农药残留分析的质量控制培训课件.ppt

第四章农药残留分析的质量控制,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院工程系质检中心,目的要求农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。学习要点农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制技能要点各种规格的试剂的净化处理,学习目标,学习指南,本节首页,退出本章,第四章农药残留分析的质量控制,第一节实验室的基础条件,第二节农药标准物质,第三节残留分析方法的可靠性的确认,第四节农残分析质量控制,第五节分析结果的表达和数据处理,本节首页,退出本章,第一节实验室的基础条件,本节首页,退出本章,一、试剂要求,本节首页,退出本章,（一）、纯水,制备,蒸馏水：水与杂质的沸点不同，难免有痕量的金属离子。去离子水：交换树脂获得的纯水称离子交换或。,本节首页,退出本章,各种水的比较,本节首页,退出本章,（二）、试剂,特级光（色）谱纯S.P白色,级别名称代号标志,一级优级纯GuarantteReagent绿色,二级分析纯AnalysisReagent红色,三级化学纯ChemicalReagent蓝色,本节首页,退出本章,1、试剂的鉴别图片,本节首页,退出本章,2、试剂的净化,要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。,本节首页,退出本章,（1）、氧化铝（SPE用）,5504h1305h,本节首页,退出本章,（2）、活性碳,活性碳农盐酸1h（加热煮沸）中性烘干。6002h1054h,本节首页,退出本章,（3）、石油醚,沸程：6090密度：0.65净化方法：吸附蒸馏回流蒸馏分液（漏斗）,本节首页,退出本章,（4）、丙酮,沸点：5557密度：0.78净化方法：脱水棕色瓶,本节首页,退出本章,（5）、乙腈,沸点：81.6密度：0.78惰性液体净化方法：无水碳酸钠高锰酸钾蒸馏,本节首页,退出本章,二、环境条件,本节首页,退出本章,三、人员要求,学历专业知识背景（background）敬业能力操作能力勤快、不耻下问,本节首页,退出本章,四、管理制度,样品管理试剂管理仪器管理数据管理检验报告管理,本节首页,退出本章,第二节农药标准物质,StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial,本节首页,退出本章,一、分级,一级：均匀性、稳定性、朔源性二级：满足一般测量需要（日常）共同点：有证标准物质,本节首页,退出本章,一、分级,农药纯品：反映化合物特性的高纯度物质。与标准物质的关系：农药标准物质的原材料。,本节首页,退出本章,二、基本要求,含量物力常数溶液GC/HPLC鉴定,本节首页,退出本章,三、标签,名称：BHC中文名：六六六用途：杀虫剂别名：Hexakor分子量：288分子式：,本节首页,退出本章,第三节分析方法的可靠性的确认,选择检测标准的原则,国家标准地方标准行业标准企业标准,本节首页,退出本章,一、方法的灵敏度,灵敏度：单位浓度（质量）/相应量最小检出量：3空白的背景信号最低测定浓度：10空白的背景信号未检出：LOD,本节首页,退出本章,准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度的度量,二、方法的准确度,本节首页,退出本章,回收率实验,准确度评价方法,100,1ug/g,？,本节首页,退出本章,精密度：测定值之间的一致程度,三、方法的精密度,平行性重复性再现性,准确度和精密度,1.准确度和精密度分析结果的衡量指标。(1)准确度分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。,(2)精密度几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。,(3)两者的关系精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。,本节首页,退出本章,第四节农残分析质量控制,1、接受日期和有效日期2、污染和干扰3、前处理过程中的损失4、回收率测定和校准,本节首页,退出本章,第五节结果的表达和数据处理,=3.1415926.,？,本节首页,退出本章,1、结果的记录和取舍,(1)有效数据(2)有效数据运用法则记录测量数字时：有效数位确定后：当被舍弃的第一位等于5时：当第一位有效数字时表示测定结果的精确度时：,本节首页,退出本章,2、真值和平均值,算数平均值均方根平均值几何平均值中位值加权平均值,本节首页,退出本章,3、异常数据的取舍,4法|可疑值不包括可疑值在内的平均值|42.5法|可疑值不包括可疑值在内的平均值|2.5Q检验法,本节首页,退出本章,4、测定结果的整理,一般处理可靠性区间的计算界值判断结果平均值的实验,本节首页,退出本章,4、测定结果的整理,复习思考题,复习自测,1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？2、简述农药标准物质在农药残