氟环唑原药

Q/320724 HC 377-2012G25 Q江苏有限公司企业标准 Q/320121-2012 氟环唑原药2012-03-22发布 2012-04-22实施江苏有限公司 发布 前 言本标准按GB/T 1.1-2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和HG/T2467.1-2003农药原药产品标准编写规范进行编写。本标准由江苏有限公司提出并起草。本标准主要起草人：。本标准于2012年3月首次发布。Q/320121-2012引言氟环唑原药是我公司自行研制和生产。氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，其活性成分氟环唑抑制病菌麦角甾醇的合成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶(14-dencthylase)有强力亲和性，与目前已知的杀菌剂相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟环唑可提高作物的凡丁质酶活性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入，这是氟环唑在所有三唑类产品中独一无二的特性。对香蕉、葱蒜、芹菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶斑病、白粉病、锈病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。本品内吸性强，可迅速被植株吸收并传导至感病部位，使病害侵染立即停止，局部施药防治彻底。持效期极佳，如在谷物上的抑菌作用可达40天以上，卓越的持留效果，降低了用药次数及劳力成本。 既能有效控制病害，又能通过调节酶的活性提高作物自身生化抗病性，使作物本身的抗病性大大增强。使叶色更绿，从而保证作物光合作用最大化，提高产量及改善品质。氟环唑对一系列禾谷类作物病害如立枯病、白粉病、眼纹病等十多种病害有很好的防治作用，并能防治糖用甜菜、花生、油菜、草坪、咖啡、水稻及果树等中的病害。其不仅具有很好的保护、治疗和铲除活性，而且具有内吸和较佳的残留活性，使用剂量通常为75125克有效成分/公顷，喷雾处理。氟环唑原药毒性：大鼠急性经口LD505000毫克千克，大鼠急性经皮LD502000毫克千克。对兔皮肤和眼晴有刺激作用，对豚鼠无皮肤过敏。大鼠急性吸入LC50（4小时）5.3毫克升空气。IQ/320121-2012氟环唑原药该产品中有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Epoxiconazol化学名称：;(2RS,3SR)-3-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-2-(1H1,2,4-三唑-1-基)甲基环氧乙烷结 构 式： 实验式：C17H13ClFN3O相对分子质量：329.75（按2009国际相对原子质量计）生物活性：杀菌熔点：136.2C蒸汽压（25C）：1.010-5Pa溶解度(20/毫克/升)：水6.63，丙酮14.4，二氯甲烷29.1。稳定性：在pH值为7和pH值为9的条件下12天不水解。1 范围本标准规定了氟环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氟环唑及生产中产生的杂质组成的氟环唑原药，2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601-1993 农药PH值的测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796-1999 农药包装通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法3 要求3.1 外观浅黄色至白色粉未，无团块。3.2 氟环唑原药应符合表1要求。表1 氟环唑原药控制项目指标项 目指 标氟环唑质量分数，% 95.0水分，% 0.5PH值7.0-9.0丙酮不溶物，% 0.54 试验方法除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682-2008中的三级水的规定。4.1 抽样按照GB/T 1605-2001中5.3.1 “商品原药采样方法”进行。用随机法确定抽样的包装件数；最终抽样量不少于100g。4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与氟环唑含量的测定同时同条件进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟环唑色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 氟环唑含量的测定4.3.1 方法提要使用Zorbax ODS为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，以乙腈、水混合物为流动相，对试样中氟环唑进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂与溶液氟环唑标准品：已知质量分数，98.0%；乙腈：色谱纯；水:二次蒸馏。4.3.3仪器高效液相色谱仪，具可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机；色谱柱：150mm4.6mm(i.d)不锈钢柱，内装Zorbax ODS填充物，5mm； 定量管：5m；平头进样器：50m；超声波脱气装置。4.3.4色谱操作条件流动相：乙腈+水=85+15（V/V）；流速：1.0m/min；柱温：室温；检测波长：205nm；进样量：50m；保留时间：氟环唑约3.8min（见图1、图2）。以上操作条件可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的配制称取0.030.04g（精确至0.0002g）氟环唑标准品于50mL 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，充分脱气摇匀待用。4.3.5.2试样溶液的配制 称取含氟环唑0.030.04g（精确至0.0002g）的样品于50mL 容量瓶中，用眼睛溶解并稀释至刻度，充分脱气摇匀，待用。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按下列顺序进行分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。4.3.6计算分别计算两针试样溶液和试样前后两针标样溶液中氟环唑峰面积的平均值，按式(1)计算试样中氟环唑的质量分数X1：X1=r2 m1 p (1)r1 m2式中： r1前后两针标样溶液中氟环唑峰面积的平均值；r2前后两针试样溶液中氟环唑峰面积的平均值；m1氟环唑标样质量，单位为克（g）；m2试样质量，单位为克（g）； P氟环唑标准品的质量百分含量，单位为百分数（%）。4.3.7 允许差两次平行测定的差值，应不大于1.5%。 4.4 水分的测定按GB/T 1600-2001中的共沸蒸馏法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 PH值的测定 按GB/1601-1993进行4.6丙酮不溶物的测定按GB/T 19138-2003进行。4.7 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604-1995有关规定，极限数值的处理，采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运5.1 氟环唑原药的标志、标签和包装，应符合GB 3796-1999中的有关规定，并应有农药生产批准证书号、登记证号、标准号、商标和使用范围。5.2 氟环唑原药采用双层塑料袋包装，外加铁桶中纸板桶，每件净重25，外包装标志注明品名、规格、毛重、净重、生产厂名等。5.3 根据用户要求或供需双方达成的协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796-1995的要求。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，必须严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与眼睛、皮肤接触，防止由口鼻吸入。5.6 安全：氟环唑原药是一