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文档简介

高三化学总复习,化学实验,1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。4.综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。5.掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验。(1)根据实验现象,观察、记录、分析或处理数据,得出正确结论。(2)根据实验试题要求,设计基本实验方案。(3)能绘制和识别典型的实验仪器装置图。6.以上各部分知识与技能的综合应用。,考纲要求,高中化学实验总复习,一仪器的使用,二基本操作,三实验安全,四去杂与分离,五物质的检验,六物质的制备,七定量实验,八实验与设计,1.反应器和容器,2.计量仪器,3.加热用仪器,4.加料分离仪器,5.其它仪器,一、仪器的使用,(1)可直接加热类:,试管,坩埚,蒸发皿,(2)隔网可加热类:,烧杯,烧瓶,锥形瓶,(3)不能加热类:,表面皿、集气瓶,、试剂瓶,滴瓶、启普发生器,1反应器和容器,一、仪器的使用,1.反应器和容器,主要用途:1.少量试剂的反应容器;2.配制少量的溶液;3.收集少量气体;4.作简易气体发生装置注意事项:1.装液不超过1/2,加热不超过1/3;2.加热时用试管夹,并擦干外壁;3.加热液体,试管口不对人,倾角45度;4.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热;5.振荡试管时,用拇指,食指和中指拿住管口1/3处,腕动臂不动,试管,主要用途:高温灼烧固体注意事项:1.可直接用火灼烧至高温;2.灼烧时放在泥三角架上;3.灼热的坩埚用坩埚钳夹取,避免骤冷;4.定量实验时应在干燥器中冷却,一般应放在石棉网上冷却。,一、仪器的使用,1.反应器和容器,坩埚,一、仪器的使用,1.反应器和容器,蒸发皿,主要用途:1.溶液的蒸发浓缩和结晶;2.也可用于炒干固体注意事项:1.所盛液体不超过容积的2/3;2.加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳夹取,不能骤冷;3.边加热边搅拌,以防局部过热造成液体飞溅;4.加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干,表面皿(不能加热),主要用途:用作烧杯盖,防止反应物溅出;也可以用作称量物的盛器,或NH4+检验的气室等。,注意事项:不能用火加热,作盖时所选直径应略大于烧杯。,一、仪器的使用,1.反应器和容器,烧杯,主要用途:1.溶解试剂,配制一定浓度溶液;2.用作较多试剂之间的反应;3.可用浓缩和稀释溶液;4.具有腐蚀性药品的称量可用烧杯盛放,注意事项:1.加热前外壁擦干;2.加热时盛液量不超过1/3;3.搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部;4.倒出液体时应从杯嘴向外倾倒,一、仪器的使用,1.反应器和容器,烧瓶,主要用途:分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种.1.一般作为加热情况下有多量液体参加的反应;2.可作气体发生装置.3.平底烧瓶一般不适宜加热使用;4.蒸馏烧瓶多用于液体的蒸馏或煮沸注意事项:1.加热前外壁擦干垫石棉网;2.加热时盛液量不超过容量1/3;3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片,主要用途:1.常有于滴定操作;2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器;3.可用于加热液体物质注意事项:1.盛液体不可太多(不超过l/3),以利于振荡;2.加热时垫上石棉网;3.滴定时只振荡不能搅拌,一、仪器的使用,1.反应器和容器,锥形瓶,一、仪器的使用,1.反应器和容器,注意事项:1.最大优点是随开随停;2.不用于强热或剧烈产生气体的反应;3.添加液体量以能刚好浸没固体为度;4.使用前进行气密性检查,主要用途:制取气体不溶于水的块状固体与液体反应;不需加热,放热不能太多;生成的气体难溶或微溶于水;中学主要制CO2,H2S,H2.,启普发生器,试剂瓶和滴瓶主要用途:用于盛装试剂.从颜色上分为无色瓶和棕色瓶,从形状上分为滴瓶,细口瓶和广口瓶注意事项:1.不同特征的试剂瓶保存不同类型的试剂;2.带玻璃塞的试剂瓶不可盛装强碱性试剂;3.滴瓶的滴管不能串用;4.不能加热,倾倒液体时标签向手心,一、仪器的使用,1.反应器和容器,集气瓶主要用途:1.用于收集和短时间保存气体;2.做某些物质在气体中燃烧时的反应器;3.进行气体与气体间的反应容器注意事项:1.瓶口涂少量凡士林,收集气体后用玻片盖好2.不可加热;3.燃烧有固体生成时瓶底应加少量水或少量细砂;4.气体密度不同,放置时瓶口方向不同,一、仪器的使用,1.反应器和容器,2.计量仪器,测质量:,天平,测体积:,量筒,容量瓶,滴定管.移液管,测温度:,温度计,一、仪器的使用,计量仪器天平主要用途:称量药品质量,精确度0.1g注意事项:1.称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡;2.左物右码,用镊子夹,砝码按由大到小顺序添加;3.称量的药品用滤纸或烧杯(易潮解或腐蚀性物质)盛放,不直接放在托盘上;4.用完后物品复原,一、仪器的使用,计量仪器量筒主要用途:粗略量取液体的体积(精确度0.1ml)注意事项:1.选用与所量体积相应规格的量筒;2.平视读数;3.不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不能用于稀释;4.对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗;5.残留液体一般不要洗出,一、仪器的使用,计量仪器容量瓶主要用途:配制一定准确浓度的溶液注意事项:1.选定与欲配体积相同的容量瓶;2.检漏(方法略)3.当液面离刻度线12cm处时,改用胶头滴管滴加到凹液面与刻度线相平;4.不能加热,不能直接溶解溶质;5.不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中,并洗涤干净,一、仪器的使用,计量仪器滴定管主要用途:分为酸式和碱式两种,.1.用于量取精确度高的一定量液体(精确度0.01ml)2.用作滴定时的计量器,注意事项:1.使用前要检漏;2.先水洗,后用待装液润洗23次;3.加入溶液后要去除气泡和调整液面;4.酸式和碱式不能替用,一、仪器的使用,计量仪器移液管主要用途:准确量取一定体积的液体(精确度0.01ml)注意事项:1.用吸球吸入液体至超过刻度线,用食指堵住,通过转动移液管使液面下降到刻度线;2.让液体自然流下,尖嘴部分剩余液体一般不能吹出,一、仪器的使用,计量仪器胶头滴管主要用途:吸取或滴加少量液体注意事项:1.滴加液体时不得伸入容器内,垂直滴下;2.每滴液体体积约为0.05ml3.洗净后可吸取其它试剂,一、仪器的使用,计量仪器温度计主要用途:用于测量温度注意事项:1.选择温度计的测量范围(不允许测量超过它量程的温度)2.水银球放置位置应与测量对象相吻合3.不能当搅拌器使用;4.测液体温度时,水银球不能接触容器器壁。,一、仪器的使用,3.加热仪器加热热源:酒精灯(酒精喷灯,电炉)主要用途:用作热源,其中后二者用于加热至高温注意事项:1.酒精量不超过容积的2/3不少于1/42.严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精3.用外焰加热4.用灯帽盖灭,一、仪器的使用,3.加热仪器,加热辅助仪器:,石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥三角、三脚架,夹持支撑作用,一、仪器的使用,4.加料分离仪器:漏斗主要用途:普通漏斗:用于过滤或向小口容器中转移液体;长颈漏斗:用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验分液漏斗:用于分离两种互不相溶的液体,或滴加液体,控制反应注意事项:1.长颈漏斗下端管口插入液面下,形成液封;2.分液漏斗使用前要检漏,滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽与漏斗上口的小孔对齐3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出,一、仪器的使用,5.其它仪器干燥管,干燥器,洗气瓶,冷凝管,燃烧匙干燥管:常有U形管和球形干燥管,气体大进小出,装固体干燥剂干燥器:干燥固体或保持物质干燥。洗气瓶:用于去杂和干燥.控制气体速度,长进短出,盛液量不超过容积的2/3。冷凝管:用于冷凝蒸气,有蛇形,直形,球形。冷水的流向一般与蒸气方向相反燃烧匙:用于固体与气体反应,一般用铁,铜,玻璃,石英材料,要求高温时不与反应物反应。,一、仪器的使用,(一)仪器的洗涤,(三)药品的取用,(四)物质的加热,(五)过滤操作,(六)蒸发操作,(七)萃取、分液,(八)蒸馏、分馏,(九)升华操作,(十)渗析操作,(十四)装置气密性的检查,(十三)试纸的使用,(十二)物质的溶解,(十一)仪器的连接,(二)试剂的保存,二、化学实验基本操作,二、化学实验基本操作,(一)仪器的洗涤仪器洗涤干净的标准:器壁没有附着物和油污,器壁附着水均匀,既不成滴,也不成股流下.1.普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水,选择合适毛刷,配合去污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次2.特殊洗涤法:容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤干净。例:MnO2,CaCO3,Mg(OH)2等-浓盐酸,可加热银镜-稀硝酸硫-CS2或热的KOH溶液酚醛树脂,碘-乙醇油脂-NaOH、Na2CO3溶液,(二)试剂的保存,(1)实验室不保存一般气体的水溶液(2)有毒物质贮存在毒品柜中(3)易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起(4)易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存(5)见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹,于冷暗处密封保存(6)气体水溶液,银氨溶液,Cu(OH)2悬浊液,石灰水等随配随用,1试剂保存的原则,二、化学实验基本操作,2.试剂瓶的类型广口瓶:一般保存固体药品细口瓶:一般保存液体药品棕色瓶:保存见光分解的物质塑料瓶:保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质带玻璃塞:不宜保存碱性物质带橡皮塞:不宜保存强酸性,溴,强氧化性物质和大多数有机物,(二)试剂的保存,二、化学实验基本操作,3.常用试剂保存实例(1)NaOH、Ba(OH)2、P2O5、CaC2、Na2O2等均易吸水或与CO2反应,应密封保存,且用橡皮塞。(2)浓硫酸只能用玻璃塞,不能用橡皮塞或软木塞(3)浓硝酸,溴水(用水液封),AgNO3,AgX,双氧水见光或受热易分解,用棕色瓶保存于低温处(4)氢氟酸保存在塑料瓶中,不能用玻璃瓶(5)过氧化钠保存在铁筒内(6)白磷保存在冷水中(7)钾、钙、钠等保存在煤油中,而锂保存在石蜡里,(二)试剂的保存,二、化学实验基本操作,二、化学实验基本操作,(三)药品的取用固体药品:块状或颗粒:固块用镊夹,不能用手抓,送往试管中,顺壁往下滑粉末:药匙送管底,纸槽也可以液体药品倒液:倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调滴液:不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁注意:1.未指明用量时,固体以盖满容器底部为准,液体一般取:12ml.2.往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流3.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿,不能尝药品味道。或尝味道,二、化学实验基本操作,药品取用举例钠钾:用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃。白磷:用镊子夹住,在水中切割。氢氧化钠:取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好。液溴:取用时用滴管伸入底部吸取。,热源酒精灯、电炉、喷灯加热仪器固体:试管、坩埚液体:试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶加热方式(1)直接加热(2)石棉网加热(3)加热浴:水浴、油浴、砂浴、盐浴。,(四)物质的加热,中学化学需水浴加热的实验小结,硝基苯的制取(5060水浴)苯的磺化(7080水浴)乙酸乙酯的水解(7080水浴)银镜反应(热水浴)蔗糖水解(热水浴)纤维素的水解(沸水浴)酚醛树脂的制取(沸水浴),加热中温度的控制,为避免产物中杂质过多或产物的分解需小火缓缓加热,慢慢升高温度。如:用二氧化锰和浓盐酸制氯气(减少盐酸的挥发),制硝酸(防止硝酸分解)制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸(有利于产物生成及蒸出)为减少副产物的生成需迅速升高温度。如:实验室制乙烯。用温度计准确控制温度。如:实验室制乙烯;测定硝酸钾的溶解度;测定中和热。(把温度计通过单孔塞插入液体或悬挂在液体中,水银球浸人液体中,但离容器底1厘米左右)蒸馏实验(温度计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐),中学化学中使用温度计的实验,二、化学实验基本操作,加热注意事项如果被加热的玻璃容器外壁有水,应在加热前擦拭干净,然后加热,以免容器炸裂。加热的时候,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,也不要离得过远,距离过近或过远都会影响加热效果。烧得很热的玻璃容器,不要立即用冷水冲洗,否则可能破裂。也不要直接放在实验台上,以免烫坏实验台。给试管里的固体加热,应该先进行预热,预热的方法是:在火焰上来回移动试管。对已固定的试管,可移动酒精灯,待试管均匀受热后,再把灯焰固定在放固体的部位加热。给试管里的液体加热,也要进行预热,同时注意液体体积最好不要超过试管容积的13。加热时,使试管倾斜一定角度(约45角)。在加热过程中要不时地移动试管。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人,加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。,(五)过滤,目的:除去液体中混有的固体物质,要点:,。三紧靠:,一贴:滤纸紧贴漏斗内壁,无气泡,两低:滤纸低于漏斗边缘;液面低于滤纸边缘。,玻璃棒末端紧靠三层滤纸;,烧杯嘴紧靠玻璃棒;,漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。,注意事项:,过滤时先倒上层清液,再转移浊液。过滤完毕洗涤沉淀23次。如果滤液仍然浑浊,应该把滤液再过滤一次,直到滤液澄清为止,二、化学实验基本操作,(六)蒸发目的:用加热的方法,使溶剂不断挥发,以获得浓溶液或晶体。注意:把滤液(或溶液)倒入蒸发皿里(液体量不超过2/3),再把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,在加热过程中,用玻璃棒不断搅动,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时,即停止加热,利用余热蒸干。不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时,要垫上石棉网。,(七)萃取、分液,萃取原理:利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。操作要点:要先检漏振荡方法:右手盖紧塞子,左手握住活塞放液时打开塞子下层液体从下口流出,上层液体从漏斗口倒出,上吐下泻,分液分离互不相溶的两种液体的操作。,(八)蒸馏、分馏,(1)原理:利用液体混和物中各组成的沸点不同,给液体混合物加热,使其中某一组分变成蒸气再冷凝,跟其它分离的操作。多次蒸馏就叫分馏。,(2)操作要点:液体量:1/31/2加碎瓷片温度计水银球位置冷凝水方向当只有少量液体时停止蒸馏先停止加热,后停止冷凝水,(九)升华,碘,装有冷水的烧瓶,升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。,(十)渗析,不断更换烧杯中的水或改用流水提高分离效果。,利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。,(1)原则先总体后细节,自下而上,自左而右。按气流方向:除杂:逐一、有序、互不干扰原则。,(2)关键连接洗气干燥装置:长进短出排水量气装置:短进长出干燥管:大口进小口出气体的收集:视气体的密度和瓶口的方向,(十)仪器的连接,二、化学实验基本操作,(十一)仪器的连接,(1)把玻璃管插入带孔橡皮塞,左手拿橡皮塞,右手拿玻璃管(靠近要插入塞子的一端)。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿,然后稍稍用力转动(小心!不要使玻璃管折断,以致刺破手掌),使它插入,(2)连接玻璃管和胶皮管,左手拿胶皮管,右手拿玻璃管,先把玻璃管口用水润湿,稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。,(3)在容器口塞橡皮塞,左手拿容器,右手拿橡皮塞慢慢转动,塞进容器口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子,因为这样做容易压破容器。,左静右动,二、化学实验基本操作,(十二)物质的溶解,1.固体物质的溶解,一般在烧杯或试管中进行,为了加快溶解速度,常采用研磨、升温或搅拌等措施;,研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固体的表面积,缩短反应时间或加速它的溶解。,研磨的方法:将团体放人干净的研钵,右手握住研杵,先用研杵轻轻压碎颗粒或块状固体,再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。注意:不能以研杆代锤,用敲打的方法粉碎固体物质;摩擦、撞击易着火或爆炸的物质(如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等)只能用研杵轻轻压碎,不能用力研磨,以免爆炸。,二、化学实验基本操作,(十二)物质的溶解,2.气体物质的溶解,对溶解度较小的气体(如CO2、Cl2、H2S等)为了增大气体分子与水分子的接触,应该将导气管深插水底。,对易溶的气体(如NH3、HCl等)气体导管口只能靠近液面,而不能插入液面下,最好导管口处连接一倒置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面,这样可以增大气体的吸收率,减少气气体的逸出,同时也避免出现倒吸现象。,二、化学实验基本操作,(十二)物质的溶解,3.液体物质的溶解,用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质和溶剂,然后先后倒人烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小的液体,再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体,边倒边搅拌。,二、化学实验基本操作,(十三)试纸的使用,常用试纸及用途,检验气体或溶液的酸碱性,变蓝,变红,检验Cl2Br2(g)NO2等,变蓝,检验H2S,变黑,检验气体或溶液的酸碱性,变蓝、变红或不变,检验SO2,变白,二、化学实验基本操作,试纸的使用方法用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒一端,用玻璃棒把试纸放在盛待测气体的容器口附近(不得接触溶液)观察试纸是否改变颜色,判断气体性质。用试纸检验溶液性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,观察是否改变颜色,判断溶液性质。在使用pH试纸时,玻璃棒不仅要洁净而且不得有蒸馏水,同时还要特别注意在用PH试纸验液前,切不可用蒸馏水湿润,否则会使被测溶液稀释,亦即测得的是稀释后溶液的PH值。取出试纸后,应将盛放试纸的容器盖严,以免被实验室中的一些气体沾污。,二、化学实验基本操作,(十四)装置气密性的检查,把导管的末端浸在水里,用手紧贴容器的外壁或用酒精灯微热。片刻后若导管口有气泡冒出,松开手后或撤去酒精灯,导管末端有一段水柱上升。则证明装置不漏气。,1.微热法,若装置漏气,须找出原因,进行调整、修理或更换,然后才能进行实验。,一关二热三冷,二、化学实验基本操作,(十四)装置气密性的检查,关闭活塞(或弹簧夹),从球形漏斗口处注入适量的水,使漏斗中的液面高于容器中的液面,静置片刻,若看到漏斗内液面不变,则表明装置气密性良好。,2.液差法,连接好仪器,向乙管中注入适量的水,使乙管液面高于甲管液面,静置片刻,若看到两管液面保持不变,则表明装置气密性良好。,二、化学实验基本操作,(十四)装置气密性的检查,关闭活塞(或弹簧夹),从长颈漏斗口处注入适量的水,浸没漏斗下端管口,静置片刻,若看到漏斗内液面不变(出现一段稳定的水柱),则表明装置气密性良好。,3.液封法,二、化学实验基本操作,方法1:分段检验法:关闭活塞,向长颈漏斗中加水,若长颈漏斗与试管存在稳定的液面差,则说明a左端部分不漏气,再在反应管D下部稍加热,若E中导管口有气泡冒出,停止加热后导管末端有一段水柱上升,则证明a右端装置不漏气。(也可以关闭活塞a,用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热,检查活塞前、后两部分装置是否漏气),练一练,方法2:打开活塞a,给A中加水使长颈漏斗下端液封,再微热烧瓶B,如果既能发现E中有气泡冒出,A中漏斗颈内水面上升,则可说明整个装置气密性良好,a,检验右图装置的气密性,(2004内蒙古卷28题)根据下图及描述,回答下列问题:(1)关闭图A装置中的止水夹a后,从长颈漏斗向试管口注入一定量的水,静置后如图所示。试判断:A装置是否漏气?。(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)判断理由:。(2)关闭图B装置中的止水夹a后,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶。试判断:B装置是否漏气?(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”),判断理由:。,不漏气,由于不漏气,加水后试管内气体体积减小,导致压强增大,长颈漏斗内的水面高出试管内的水面,无法确定,由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。,(一)六防,(5)防倒吸,(1)防爆炸,(2)防暴沸,(3)防失火,(4)防中毒,(6)防污染,三、实验安全,三、实验安全,(二)意外事故的应急处理,1.酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑灭2.钠磷等失火宜用沙土扑盖3.火警电话1194.玻璃割伤等“机械类”创伤,应先除去伤口的杂物,再用双氧水擦洗消毒,尔后敷药包扎5.烫伤宜找医生处理6.浓酸撒在实验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗干净;沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀NaHCO3淋洗,然后请医生处理7.浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗,三、实验安全,8.液溴滴到手上,要立即擦去,再用酒精或苯擦洗9.不可尝药品味道10.有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行11.误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶12.汞洒落后,应立即撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇13.氯气中毒可吸入少量氨气解毒14.苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤15.浓硫酸与水,乙醇,苯,浓硝酸混合时,应后加浓硫酸并不断拌,(二)意外事故的应急处理,三、实验安全,(三)防倒吸装置,1.切断装置,将倒吸赖以产生的密闭装置系统切断是防止倒吸现象产生的措施之一。如制O2、CH4等气体时(排水法收集),实验完毕,先将导气管拿出水槽后移去酒精灯就是采用了将密闭系统装置切断的方法。,三、实验安全,(三)防倒吸装置,2.设置源头的化解装置,是导气管口接近液面而不让其浸入;,是在接近液面的导气管端连接一个具有蓄液能力的仪器如漏斗、球形干燥管,且让其接触液面。,三、实验安全,(三)防倒吸装置,3.设置蓄液装置,当倒吸发生时,倒吸而来的液体被预先设置的蓄液装置贮存,从而使受热仪器得到保护。温差大的装置系统一般设置此装置。,安全瓶,三、实验安全,(三)防倒吸装置,4.设置平衡压力装置,根据倒吸现象产生的实质原理,在大型密闭装置系统中(可能产生液体倒吸)连接能自动调节仪器内气体压强的装置(一般利用空气大气压或加压气球来实现),是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物,是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开,并还原成原来的几种纯净物,物质的分离,物质的提纯与去杂,四、物质的分离与除杂,四、物质的分离与除杂,物质的分离与去杂原则,四原则,不增加,不增加新的杂质,不减少,不减少欲被提纯的物质,易分离,被提纯物与杂质易分离,易复原,被提纯物易复原,三必须,除杂试剂必须过量,过量试剂必须除去,除杂途径必须最佳,确保除尽杂质,防止带入新杂质,除杂顺序合理,四、物质的分离与除杂,1.物理分离提纯法(1),四、物质的分离与除杂,1.物理分离提纯法(2),四、物质的分离与除杂,2.化学分离提纯法,(1)加热分解法,如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,(2)氧化还原法,O2(CO),H2(O2),Fe2+(Fe3+),Fe2+(Cu2+),(3)生成沉淀法,如CO2(H2S),NaCl(Na2SO4),(4)生成气体法,如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S),(5)酸碱溶解法,如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3),(6)络合溶解法,如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3Cu(OH)2,(7)相互转化法,如除去NaHCO3中混有的Na2CO3,2.如何除去粗盐中的泥沙及Ca2+,Mg2+,SO42-杂质?,例题分析,1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)?,NaHCO3,NaHSO3,NaHS,NaHCO3,NaHSO3,炽热Cu,NaOH,炽热CuO,KMnO4,浓H2SO4,冷凝,弱酸性气体中混有强酸性气体,用饱和的酸式盐溶液洗气,依次进行如下操作:加水溶解;加入过量NaOH溶液;加入过量BaCl2溶液;加入过量Na2CO3溶液;过滤;加适量HCl溶液;加热蒸发溶液剂。,加入NaOH溶液和加入BaCl2溶液的顺序可颠倒!,3.如何除去某硝酸钾溶液中含有的少量溴化钾、磷酸二氢钙杂质?写出有关反应离子方程式。,依次进行如下的操作:加入稍过量的氢氧化钾溶液;加入稍过量的硝酸银溶液;加入稍过量的碳酸钾溶液;过滤;用稀硝酸调节pH7。,4.(2004江苏化学卷19题)请按要求填空:(1)用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制0.100mol/LNa2CO3溶液100mL,所需要的仪器为:。(2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3,所进行的实验操作依次为:、蒸发、结晶、。(3)除去KCl溶液中的SO42-离子,依次加入的溶液为(填溶质的化学式):。,100mL容量瓶烧杯量筒玻璃棒胶头滴管,溶解,过滤,BaCl2或Ba(OH)2、K2CO3、HCl,四、物质的分离与除杂,有机物的分离和提纯,思路:,1.先考虑分液法:水洗-酸洗-碱洗,2.溶解性相似时考虑蒸馏法,通常先加入试剂加大沸点差距,以提高分离效果。,例题:除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4除去溴苯中混有的Br2除去酒精中混有的水制无水酒精除去苯中混有的甲苯除去溴乙烷中混有的乙醇分离苯、苯甲酸和苯酚分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物,水洗后分液,NaOH溶液洗后分液,加入CaO后再加热蒸馏,加入KMnO4溶液后再加热蒸馏,水洗后分液,现有乙酸、苯、苯酚、苯甲酸4种有机物组成的混合物,按下图示程序进行分离,请在()内填入适当试剂的名称,在内填上分离操作的名称。,【答案】(1)NaOH溶液(2)分液(3)CO2(4)分液(5)H2SO4(6)过滤。A中有苯酚钠、乙酸钠、苯甲酸钠;B中有乙酸钠、苯甲酸钠。,A中含有的物质有,B中含有的物质有。,它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子.鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实,根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。,物质的检验通常有鉴别、鉴定、推断三种情况,五、物质的检验,五、物质的检验,(一)物质检验的要求,(1)对反应进行条件的要求,反应要有明显的外部特征,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。,反应要在适宜的条件下进行,如酸碱度、浓度、温度等的选择。,排除干扰物的影响,(2)对反应选择性的要求,一种试剂如果只与少数几种离子反应,这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少,反应的选择性越高。,如果试剂只与一种离子发生反应,这个反应的选择性最高,这样的反应称为这种离子的特征反应,在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。,五、物质的检验,(二)物质检验的一般步骤,(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察,从而划定大致可能的离子范围。,(2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行,所以当试样是固体时,首先要进行试样溶液的配制过程。,(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验,绝对不能将检测试剂直接加入到全部待检测溶液中,察外观、定范围;取少量、配溶液;加试剂、说操作;由现象、定结论。,五、物质的检验,(三)常见阳离子的检验,Na+、K+:,Mg2+:,Al3+:,能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH溶液。不溶于氨水。,Fe3+:,能与KSCN溶液反应,变为血红色溶液Fe(SCN)3,能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀,用焰色反应来检验时,它的火焰分别呈黄色、紫色(通过钴玻璃片),能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,此沉淀能溶于盐酸,Fe2+:,能与NaOH溶液反应,先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变为灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。,或向Fe2+盐溶液中加入KSCN溶液,不显红色,再加入少量新制的氯水后立即显红色。,NH4+:,铵盐与NaOH溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的剌激性气味气体。,能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。,Ba2+,能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成Ag(NH3)2+。,Ag+,蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。,Cu2+,五、物质的检验,常见阳离子的检验方法,五、物质的检验,(四)常见阴离子的检验,Cl-:,能与硝酸银反应,生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。,Br-:,能与硝酸银反应,生成不溶于稀硝酸的浅(或淡)黄色沉淀。,I-:,能与硝酸银反应,生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀。,滴入淀粉溶液后滴入氯水,溶液变为蓝色,SO42-:,能与Ba(OH)2及可溶性钡盐的反应,生成不溶于稀硝酸或盐酸的白色沉淀。,CO32-:,加入稀盐酸后放出使澄清的Ca(OH)2溶液变浑浊的气体,加入BaCl2溶液,生成白色沉淀,此沉淀溶于盐酸,放出无色无味的气体。,五、物质的检验,加入BaCl2溶液,生成白色沉淀,此沉淀溶于盐酸,放出有剌激性气味气体。此气体能使品红溶液褪色。,加入硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于稀硝酸,加入硝酸钡溶液,生成白色沉淀、此沉淀溶于稀硝酸,SO32-:,PO43-:,浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色,能与Pb(NO3)2溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。,S2,浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。,NO3,(四)常见阴离子的检验,五、物质的检验,常见阴离子的检验方法,五、物质的检验,(五)气体物质的检验,检验气体是根据气体的特征。一般从以下几个方面去考虑:(1)气体的颜色和气味(2)水溶液的酸碱性(3)助燃、可燃及燃烧现象和产物(4)遇空气的变化(5)其它特性去考虑,五、物质的检验,(2)溶解法:,根据溶于水现象不同加以区分,如:NO2和Br2蒸气均为红棕色,但溶于水现象不同,NO2溶于水后形成无色溶液,Br2形成橙色溶液。,(3)褪色法:,如:SO2和CO2可用品红溶液加以区分,(4)氧化法:,被空气氧化看变化,如:NO的检验,(5)试纸法:,如石蕊试纸(红、蓝)、(CH3COO)2Pb试纸、pH试纸,(6)星火法:,适用于有助燃性或可燃性气体的检验,如O2能使带火星木条复燃;CH4、C2H2的检验可点燃看现象;CH4、H2、CO则可根据燃烧产物来判断,检检验气体的常用方法,(1)观察法:,对于特殊颜色的气体如Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)、I2蒸气(紫)可据颜色不同而辨之。,五、物质的检验,常见气体的检验方法,五、物质的检验,常见有机物的检验方法,五、物质的检验,常见有机物的检验方法,五、物质的检验,(六)物质的鉴定,鉴定通常是指对于一种物质的定性检验,是根据物质的化学特性,分别检出其阳离子、阴离子,从而得出是什么物质。,例:设计实验,证明(NH4)2Fe(SO4)26H2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含有Fe2+、NH4+、SO42-和H2O,要确认已知物质的组成,应利用物质中所含各组分的特征反应,先进行每个组分的单独检验,然后利用对各组分的检验结果确定物质的组成。,首先对物质先进行外观观察,可以看到(NH4)2Fe(SO4)26H2O晶体是一种淡蓝绿色晶体,说明在试样中可能有Fe2+存在。,具体的实验设计,1、可以通过加热晶体的方法进行检验原晶体中是否含有结晶水,操作:取少量晶体放入试管中,用酒精灯加热,在试管囗有液体生成,说明原晶体中含有结晶水。,2、检验晶体中的其它离子时,要先将试样配成溶液。,在配制溶液过程中,可以观察溶液的颜色、有无沉淀或气体生成。可以进一步确认某些离子的存在。,操作:取少量晶体,放入烧杯,配成溶液,发现无沉淀或气体生成,溶液的颜色为淡绿色,可以再次推断原晶体中含有Fe2+。,3、对溶液中所含的离子进行检验:,在设计检验离子程序时,要考虑离子之间的相互干扰。,如果存在离子之间的干扰,则要先排除干扰,再进行检验。,操作:在三支试管中分别加入少量试样溶液,(1)检验Fe2+:,向第一支试管中滴入2滴KSCN溶液,溶液不显红色。再向这支试管中加入几滴新配制的氯水,溶液的颜色变为红色,说明溶液中含有Fe3+,则原晶体中含有Fe2+。,(2)检验NH4+:,向第二支试管中加入浓NaOH溶液,加热,并有试管囗用湿润的红色石蕊试纸检验,红色石蕊试纸变蓝,说明有NH3生成,则溶液中含有NH4+,从而确定原晶体中含有NH4+。,(3)检验SO42-,向第三支试管中滴入几滴用硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液,有白色沉淀生成,说明溶液中有SO42-存在,,例:完成下列实验,说明实验原理和步骤,(1)验证有机物CH2=CHCHO中所含的官能团,取待测有机物与银氨溶液混合微热,产生银镜,说明该物质分子中含有醛基。,然后加入少量溴水或酸性KMnO4溶液,溶液褪色,说明含有C=C双键,(2)不用焰色反应,鉴别NaCl和KCl两种无色晶体,各取等质量两种晶体,分别溶于水,加入足量AgNO3溶液,过滤,取沉淀干燥,称量,质量大的原物质为NaCl,(3)证明一种金属粉末为铁粉,取少量金属粉末,用盐酸溶解,加入NaOH溶液后,露置于空气中,沉淀由白色转化为红褐色,说明原物质为铁,(4)证明氯酸钾由K、Cl、O三种元素组成。,(5)某学生根据高中课本中硝酸钾受热分解的实验操作来判断硝酸铅的分解产物之一是氧气;将试管中的硝酸铅加热到熔融,把带有火星的细木条伸进试管口,检验放出的气体,当发现木条复燃时该学生即断言,硝酸铅受热分解有氧气放出。请你对上述实验及结论的合理性作出评价。如有必要,可提出改进的实验方案。,上述实验及结论在科学上是错误的。由于NO2干扰了O2的检验,因此应选用NaOH溶液除掉NO2后再检验。,(七)物质的鉴别,鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种物质,也可根据几种物质气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。其种类有:,任加试剂的鉴别题,一般是通过实验分组,一直分到两个未知物为一组,只要鉴别了其中之一,另一个也就确定了。此类题可任意选用试剂或方法完成之。,【例题】用实验方法鉴别HCl、MgSO4、NH4Cl、Na2SO4、(NH4)2SO4、BaCl2六种溶液,五、物质的检验,五、物质的检验,只用一种试剂或方法鉴别题,a:选用焰色反应等操作方法鉴别,b:根据溶解度、密度等物理方法鉴别,c:加一种化学试剂逐一鉴别,d:加一种化学试剂一次性鉴别,e:附加条件加一种化学试剂一次性鉴别,f:加一种试剂由少量到多量一次性鉴别,g:加一种试剂同时利用物理方法和化学方法鉴别,“由阳定阴、由阴定阳”原则,例:只用一种试剂鉴别下列各组物质,石蕊试液,Ba(OH)2溶液,稀盐酸或稀硫酸,浓盐酸,Na2CO3溶液,AgNO3溶液,溴水,新制Cu(OH)2,五、物质的检验,不许用外加试剂鉴别,(2)如果鉴别的溶液没有特殊的外观特征,可采用两两相混合,将现象列表据现象不同鉴别之。,(1)如果鉴别的几种溶液之一有明显的外观特征,可先将其鉴别出来,并以它为试剂鉴别出另一种,再用该种试剂鉴别其它,以此类推。,特征现象法,两两混合法,互滴法,(4)如果要鉴别的物质热稳定性和受热分解的产物及现象不同,可采用加热鉴别的方法,加热鉴别法,(3)如果要鉴别的物质只有两种,且相互滴加时有不同的反应现象,可用互滴法鉴别。,五、物质的检验,特征现象法,不另用其它试剂鉴别下列七种溶液:NaBr、CuCl2、AgNO3、H2S、NaOH、HCl、NaNO3,五、物质的检验,两两混合法,不另用其它试剂鉴别Na2CO3、Ba(NO3)2、Na2SO4、HCl四种溶液。,将被测溶液编号为A、B、C、D,分取B、C、D少量于洁净试管内,分别滴入A,若B中有白色沉淀,C中无明显现象,D中放出无色气体,则A为Na2CO3,B为Ba(NO3)2,C为Na2SO4,D为HCl。,五、物质的检验,A、B、C、D分别是Na2SO3、HCl、AgNO3和BaCl2四种无色溶液中的一种,将它们两两混合后产生的现象如下:AB白色沉淀;AC白色沉淀;BC白色沉淀;CD白色沉淀;BD无色气体。则A是,B是,C是,D是。,统计对照法,BaCl2,Na2SO3,AgNO3,HCl,五、物质的检验,互滴法,下列各组物质中不能用互滴法鉴别的是()AlCl3、NaOH;NaAlO2、H2SO4;AlCl3、NaAlO2;Na2CO3、HCl;NaHCO3、HCl;H3PO4、NaOH;H3PO4、Ca(OH)2;氯水、氢硫酸;AgNO3、NH3H2O;BaCl2、H2SO4。,五、物质的检验,加热鉴别法,不另用其它试剂鉴别:NH4Cl、NH4HCO3、Ca(HCO3)2、CaSO4、AgNO3五种晶体。,例1.下列各组物质,只用一种试剂无法鉴别的是A.CaCl2,AlCl3,Na2SO4,H2SO4B.Na2S2O3,Na2CO3,AgNO3,NaAlO2C.K2SO4,Na2SO4,NaCl,NH4ClD.苯,2戊烯,CCl4,苯酚,C,例2.下列各组溶液中,不用任何其它试剂就能鉴别的是A.BaCl2,AlCl3,Na2SO4,H2SO4B.HCl,NaOH,K2SO4,NaHCO3C.NaAlO2,KHCO3,NaCl,NaHSO4D.NaOH,FeCl3,MgCl2,K2SO4,C、D,例3.现有:K2S,Na2S2O3,NaHSO3,K2CO3,Pb(CH3COO)2,Ag

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