乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定.doc

_装 订 线实验报告课程名称： 大学化学实验（P） 指导老师： 成绩：_ _ 实验名称：乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 实验类型： 物性测试 同组学生姓名： 无 【实验目的】1. 学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法电导法。 2. 学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学的特征。3. 进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用。【实验原理】对于二级反应A + B 产物如果A，B两物质起始浓度相同，均为a，则反应速率的表示式为 （1）式中：x为t时刻生成物的浓度。式（1）定积分得： （2）以 对t作图，若所得为直线，证明是二级反应。并可以从直线的斜率求出k。所以在反应进行过程中，只要能够测出反应物或生成物的浓度，即可求得该反应的速率常数k。温度对化学反应速率的影响常用阿伦尼乌斯方程描述 （3）式中：Ea为反应的活化能。假定活化能是常数，测定了两个不同温度下的速率常数k(T1)和k(T2)后可以按式（3）计算反应的活化能Ea。 （4）乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，其反应式为：反应系统中，OH-电导率大，CH3COO-电导率小。所以，随着反应进行，电导率大的OH-逐渐为电导率小的CH3COO-所取代，溶液电导率有显著降低。对于稀溶液，强电解质的电导率与其浓度成正比，而且溶液的总电导率就等于组成该溶液的电解质电导率之和。若乙酸乙酯皂化反应在稀溶液中进行，则存在如下关系式： （5） （6） （7）式中：A1，A2分别是与温度、电解质性质和溶剂等因素有关的比例常数；0、t、分别为反应开始、反应时间为t和反应终了时溶液的总电导率。由式（5）式（7），得 （8） 代入式(2)并整理，得 （9）因此，以对作图为一直线即说明该反应为二级反应，且由直线的斜率可求得速率系数k；由两个不同温度下测得的速率系数k (T1)与k(T2)，可以求出反应的活化能Ea。由于溶液中的化学反应实际上非常复杂，如上所测定和计算的是表观活化能。【试剂与仪器】仪器 DDS-llA型电导率仪1台；自动平衡记录仪1台；恒温水浴1套；DJS-1型电导电极1支；双管反应器2只、大试管1只；100mL容量瓶1个；20mL移液管3支；0.2mL刻度移液管1支。 试剂 0.0200mol/L的NaOH溶液；乙酸乙酯（AR）；新鲜去离子水或蒸馏水。【实验步骤】1. 仪器准备：学会电导率仪的使用和读数方法，正确选择其量程，并将电导率仪的记录输出与记录仪相连。2. 配制乙酸乙酯溶液：用容量瓶配制0.0200mol/L的乙酸乙酯溶液100mL。乙酸乙酯密度与温度的关系式=924.54-1.168t-1.9510-3t2 （10）其中、t的单位分别为kg/m3和。（需要乙酸乙酯约0.1762g）3. 测量（1）的测量。将恒温水浴调至30，用移液管吸取20mL0.200mol/L的NaOH溶液装入干净的大试管中再加入20mLH2O，将电导电极套上塞子，电极经去离子水冲洗并用滤纸吸干后插入大试管中，大试管放入恒温水浴恒温约10min，将电导率仪的“校正测量”开关扳到“测量”位置，记录仪开始记录。（2）的测定。将洁净干燥的双管反应器置于恒温水浴中，有移液管取20mL0.200mol/L乙酸乙酯溶液，放入粗管。将电极用电导水认真冲洗3次，用滤纸小心吸干电极上的水，然后插入粗管，并塞好。用另一支移液管取20mL0.200mol/LNaOH溶液放入细管，恒温约10min。用洗耳球迅速反复抽压细管两次，将NaOH溶液尽快完全压入粗管，使溶液充分混合。记录仪必须在反应前开始记录，大约20min可以停止测量。（3）重复以上步骤，测定40时反应的与。【数据记录与处理】室温：27.4，大气压：101.78kPa。1. 30.00条件下反应速率系数的测定。T1=30.00 =9.23格 =2.20103s/cm a=0.01mol/L表1 乙酸乙酯皂化反应动力学实验数据记录（30.00）时间t/min格子数/格（）/ t09.250.429.100.3101.278.870.2832.128.670.2643.128.480.2404.228.310.2185.328.160.2016.337.980.1977.307.870.1868.287.730.1819.177.640.17310.177.540.16611.237.450.15912.407.350.15213.607.230.14714.707.180.139图1 30.00时 （）/ t曲线根据图1得到30.00以对作图斜率为11.559min-1即1/ak = 11.559min-1 k = 1 /（11.559 min-10.01mol/L） =8.65 Lmol-1min-1因此，30乙酸乙酯皂化反应速率系数为8.65 Lmol-1min-12. 40.00条件下反应速率系数的测定。T2=40.00 =10.68格 =2.54103s/cm a=0.01mol/L表2 乙酸乙酯皂化反应动力学实验数据记录（40.00）时间t/min格子数/格（）/ t010.621.2510.010.5362.459.540.4653.509.190.4264.978.870.3646.078.670.3317.038.50.3108.108.330.2909.188.200.27010.578.050.24911.687.960.23312.957.830.22014.057.750.20915.057.680.199图2 40.00时 （）/ t曲线根据图2得到40.00以对作图斜率为6.850min-1即1/ak = 6.850 min-1 k = 1 /（6.850 min-10.01mol/L） =14.60 Lmol-1min-1因此，40乙酸乙酯皂化反应速率系数为14.60 Lmol-1min-13. 乙酸乙酯皂化反应表观活化能的计算k（303.15K）= 8.65 Lmol-1min-1 k（313.15K）= 14.60 Lmol-1min-1 Ea = ln（14.60 / 8.65）8.314（313.15303.15 / 10）= 41315Jmol-1=41.315kJmol-1【分析与讨论】1. 误差分析实验中，可能产生误差的原因有： （1）NaOH与乙酸乙酯混合不够迅速即使，会对结果造成较大影响。（2）由于实验时间较长，NaOH 溶液中会溶有CO2，使NaOH浓度降低。（3）由于配制乙酸乙酯时乙酸乙酯用量很少，使得溶液浓度误差可能较大。（4）皂化反应过程吸热，反应刚刚开始时体系温度可能偏低。2. 实验中需要注意的问题分析（1） 配制溶液时动作要迅速，放置乙酸乙酯的挥发。（2）为使NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液确保