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文档简介
原子吸收法测定标样中铜含量的测量不确定度评定用原子吸收法测定标样中铜含量(mg/L) (n=6):0.985;0.990;0.993;0.993;0.986;0.996。均值:0990mg/L。s(x)=0.004mg/L。1 建立数学模式标样中铜的浓度计算公式:y=x其中:x仪器示值的铜浓度,mg/L;y被测标样中铜的浓度,mg/L。2 A类不确定度估算标准不确定度;相对标准不确定度3 B类不确定度估算测量x的B类标准不确定度分量由两部分构成,其一是由标准溶液的浓度-吸光度拟合直线求得x时所产生的不确定度,记为u1(x);其二是由配制铜标准贮备液及系列标准溶液时对x测量所带来的不确定度记为u2(x)。3.1 u1(x)的计算铜的校准曲线方程表示为:y=bx式中:x水样中铜的浓度,mg/L;y校准曲线中铜浓度为x时对应的吸光度;b校准曲线的斜率,b=0.0380表1 校准曲线个标准点吸光度测量值铜浓度,mg/L吸光度值0.000.00000.500.01911.000.03811.500.05962.000.07892.500.0969 式中:回归线估计误差,曲线浓度点数N=6;测量次数P=6;浓度点数n=6。上述各量代入公式中,得u1(x)=0.0337。相对标准不确定度3.2 u2(x)的计算以1.5mg/L标准溶液为例。将标准贮备液(500mg/L)按1:10,再按3:100分两次稀释得到1.5mg/L标准溶液,分别由10.00ml无分度吸管和100ml容量瓶、5.00ml刻度吸管和100ml容量瓶来完成。即,则相对不确定度计算为:3.2.1 u(C贮)分析铜标准贮备液由国家环保总局标样研究所购得,由供应商提供的不确定度为1%,则。3.2.2 5ml刻度吸管取样产生的不确定度u(V3)分析主要由三个部分:第一,吸管体积的不确定度,按制造商提供的容量瓶体积允差为0.030ml,按矩形分布得标准偏差为;第二,充满容量瓶至刻度的的估读误差,估计为;第三,容量瓶和溶液温度与校准时温度不同引起的不确定度,假设温差为15,水的体积膨胀系数为2.1*10-1/,体积变化为3*15*0.21=0.0094ml,按温度变化为矩形分布计算标准偏差为0.0094/1.96=0.0048。以上三项合成得到:3.2.3 10ml无分度吸管取样产生的不确定度u(V10)分析主要由三个部分:第一,吸管体积的不确定度,按制造商提供的容量瓶体积允差为0.020ml,按矩形分布得标准偏差为;第二,充满容量瓶至刻度的的估读误差,估计为;第三,容量瓶和溶液温度与校准时温度不同引起的不确定度,假设温差为15,水的体积膨胀系数为2.1*10-1/,体积变化为10*15*0.21=0.0315ml,按温度变化为矩形分布计算标准偏差为0.0315/1.96=0.0161。以上三项合成得到:3.2.4 100ml容量瓶产生的不确定度u(V10)分析主要由三个部分:第一,容量瓶体积的不确定度,按制造商提供的容量瓶体积允差为0.10ml,按矩形分布得标准偏差为;第二,充满容量瓶至刻度的的估读误差,估计为;第三,容量瓶和溶液温度与校准时温度不同引起的不确定度,假设温差为15,水的体积膨胀系数为2.1*10-1/,体积变化为100*15*0.21=0.315ml,按温度变化为矩形分布计算标准偏差为0.315/1.96=0.161。以上三项合成得到:将以上四项代入公式,得到:根
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