公共场所甲醛浓度测定.doc

大连天和建设工程质量检测有限公司作业指导书（检测细则）THZJ/XZ/93公共场所空气中甲醛量（第1次修改）编制人： 审核人：批准人：2011-08发布 2011-08实施1.原理： 空气中甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。2.实验试剂： 所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用试剂纯度一般为分析纯。2.1 吸收液原液：称重0.10酚试剂C6H4SN(CH3)CNNH2HCL,简称MBTH，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 2.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加入95mL水，即为吸收液。采样时临用现配。 2.3 1%硫酸铁铵溶液：称重1.0g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O用0.1molL硫酸溶液，并稀释至100mL。2.4 碘溶液c(12 I2)=0.1000molL：称重40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。2.5 1molL氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 mL。2.6 0.5molL硫酸溶液：取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。2.7 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000 molL：可用从试剂商店购买的当量试剂。2.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 mL沸水，并煮沸23min至透明溶液。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。2.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8 mL含量为36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其标准浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液c(12 I2)=0.1000 molL和15mL1molL氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5molL硫酸溶液，再放置15min，用c(Na2S2O3)=0.1000 molL硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V2），mL。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度（mgMl）=（V1-V2） c1 1520 (1)式中：V1试剂空白消耗c(Na2S2O3)=0.1000 molL硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2甲醛标准贮备溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000 molL硫代硫酸钠溶液的体积，mL； c1硫代硫酸钠溶液的标准物质的量浓度； 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL。 二次平行滴定，误差应小于0.05 mL，否则重新标定。2.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含10g甲醛，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00g甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管，此标准溶液可稳定24h。3.仪器和设备：3.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。3.2 恒流采样器：流量范围01Lmin。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校采样系列流量，误差小于5%。3.3 具塞比色管：10mL。3.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。4.采样： 用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5Lmin流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。5.分析步骤5.1 标准曲线的绘制 取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。表1 甲醛标准系列管号012345678标准溶液，mL00.100.20.40.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，g00.10.20.40.60.81.01.52.0 各管中，加入0.4Ml1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1比色皿，在波长630m下，以水做参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数做为样品测定的计算因子Bg(g吸光度)。5.2 样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液吸收管，合并使总体积为5mL，按绘制标准曲线的操作步骤（见5.1）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。6.计算结果6.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。 V0=VtT0273+tPP0 (2)式中：V0标准状态下的采样体积，L； Vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积； t采样点的气温，； T0标准状态下的绝对温度273K； P采样点的大气压，KPa； P0标准状态下的大气压，101 Kpa。6.2 空气中甲醛浓度按式（3）计算。 c=(A-A0)BgV0 (3)式中：c空气中甲醛浓度，mgm3 ； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bg由5.1项得到的计算因子，g吸光度； V0换算成标准状态下的采样体积，L。7.测量范围、干扰和排除7.1 测量范围用5mL样品溶液，本法测定范围为0.11.5g；采样体积为10L时，可测浓度范围0.010.15mgm3。7.2 灵敏度 灵敏度为2.8g吸光度。7.3 检出下限检出0.056g甲醛。7.4 干扰及排除20g酚、2g醛以及二氯化氮对此无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因