物理常数测定法.ppt

物理常数测定法,第三章,既可以鉴别药物，又可以检查药物的纯度,第一节熔点测定法,一、基本概念,熔点由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔化时自初熔至全熔的一段温度,熔融同时分解样品受热达到一定温度时产生气泡、变色或浑浊,初熔样品开始局部液化、出现明显液滴,全熔样品全部液化,初熔,全熔,二、测定方法（ChP共收载三法）,第一法测定易粉碎的结晶性固体如各种结晶型药物,样品需先经干燥后才测定熔点,第二法测定不易粉碎的固体药物如脂肪、石蜡、羊毛脂,第三法测定凡士林等非固体样品,三、注意事项,（一）毛细管中性硬质玻璃长度90mm内径0.91.1mm,（二）温度计分浸型，具有0.5刻度，须先经校正,（三）传温液m.p80水m.p80硅油或液状石蜡,95:74.我国药典规定“熔点”的含义系指固体A.自熔化开始点到液化点B.自熔化开始点到崩坍点C.自收缩点到液化点D.自崩坍点到液化点E.自熔化开始点到熔化澄明点,01:74.中国药典规定“熔点”系指A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管内收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔的一段温度E.供试品在毛细管内开始局部液化时的温度,第二节旋光度测定法,一、基本原理,不对称碳原子,HRCRCH3,手性碳原子,具有光学活性,葡萄糖,旋光度直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度,钠光谱D线（589.3nm）,比旋度测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度,计算,液体供试品,固体供试品,旋光管标准石英旋光管,二、旋光仪的检定,基准物蔗糖,1.比旋度的测定中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度,三、应用,2.在杂质检查中的应用如硫酸阿托品中莨菪碱的检查,3.在含量测定中的应用如葡萄糖注射液的含量测定,95：79、旋光计的检定，中国药典（2000年版）规定用A、葡萄糖作基准物B、水杨醛作基准物C、半乳糖作基准物D、水合氯醛作基准物E、蔗糖作基准物,97：73、测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（91000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为188200。则测得的旋光度的范围应为A、3.804.04B、380404C、1.902.02D、190202E、1.882.00,00：76.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25，则比旋度为A.+6.50B.+32.5C.+60.0D.+16.25E.+325,例1.旋光度测定法可检测的药物是A.具有立体结构的药物B.含有共轭系统结构的药物C.脂肪族药物D.结构中含手性碳原子的药物E.结构中含氢键的药物,例2.比旋度的符号应是A.B.CD.PaE.dm,例3.旋光计的检定，中国药典（2000年版）规定用A.葡萄糖作基准物B.水杨醛作基准物C.半乳糖作基准物D.水合氯醛作基准物E.标准石英旋光管,例4、可用旋光度法测定的药物是A、对氨基水杨酸B、氯丙嗪C、氯氮卓D、葡萄糖注射液E、盐酸利多卡因,第三节折光率测定法,一、基本原理,折射现象光线通过两种密度不同的透明介质时，其速度和方向发生改变的现象,空气、供试液,i,r,折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值,钠光谱D线（589.3nm）,20,入射角,折射角,样品溶液折光率,同温度时水的折光率,样品%,样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值,利用折光率计算药物溶液浓度（%）,二、校正方法,每次测定前，应用校正用棱镜或水校正折光计,20时水的折光率为1.3330,测定油脂、液态药物,三、应用,常用阿培折光计,96:126、物质的折光率与下列因素有关A、光线的波长B、被测物质的温度C、光路的长短D、被测物质浓度E、杂质含量,99m：83、20时水的折光率为A、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右,例1、折光率测定法计算药物溶液浓度的公式为,例2、折光计的检定，中国药典（2000年版）规定用A、棱镜B、水C、植物油D、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（0.1mol/L）,第四节黏度测定法,一、基本概念,（一）黏度流体对流动的阻抗能力,牛顿流体、非牛顿流体,牛顿流体流动时所需切应力不随流速的改变而改变如纯溶液低分子物质的溶液,非牛顿流体流动时所需切应力随流速改变而改变如高聚物溶液混悬液乳剂分散液表面活性剂溶液,（二）黏度种类单位动力黏度Pas运动黏度mm2/s特性黏度,（三）测定方法与黏度计种类平氏黏度计运动黏度动力黏度旋转式黏度计动力黏度乌氏黏度计特性黏度,如右旋糖酐40、70,如二甲硅油、液体石蜡,如肝素钠,适用于牛顿流体,适用于非牛顿流体,适用于高聚物溶液,97：129.黏度的种类有A.特性黏度B.平氏黏度C.动力黏度D.运动黏度E.乌氏黏度,00：131.属于物理常数的有A.熔点B.C.晶型D.E.,例1.特性黏度测定应采用A.乌氏黏度计B.旋转