工业硫化钠检验sop.doc

工业硫化钠检验SOP文件编码颁发部门质量部Copy 起 草日 期审 核日 期批 准日 期执行批准生效日期变更内容修订号 修订原因与内容 生效日期 01 新建 分 发 单 位质量部 研发部 生产部 精制车间 QA部 行政部 工程部 QC部 人资部 发酵车间 财务部 采 供 部 粗提车间 1 主题内容本SOP规定了工业硫化钠的检验操作方法及技术要求。2 适用范围本SOP适用于工业硫化钠的检验。3 职责QC检验员：负责按本SOP对工业硫化钠进行检验。QC部经理：监督本SOP的执行。4 制定依据硫化钠内控质量标准、中华人民共和国药典2010版二部、GB10500-20095 内容5.1品名：工业硫化钠5.2编码：5.3检查5.3.1性状本品为黄色颗粒状固体。5.3.2亚硫酸钠（Na2SO3）含量测定5.3.2.1试剂95%乙醇碳酸钠溶液：100g/L;硫酸锌溶液：100g/L;冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）0.1mol/L淀粉指示液：5g/L5.3.2.2分析步骤称取10克样品，精确至0.01g置于400mL烧杯中，加100mL水加热，冷却，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。摇匀，此为试验溶液B。用移液管移取200ml溶液B，置于500mL碘量瓶中。依次加入40mL碳酸钠溶液，80mL硫酸锌溶液、25 mL乙醇，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去前10mL滤液。用移液管移取100mL滤液（剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定）置于500mL锥形瓶中。加入10mL冰乙醇溶液、2mL淀粉指示液。用点标准滴定液滴定。溶液出现蓝色即为终点。 亚硫酸钠含量计算公式如下： 式中：V1 5.3.2.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； V2 5.3.3.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升；C 碘标准溶液的浓度，mol/L； M 亚硫酸钠（1/2Na2SO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.02）；m 样品重量；5.3.3硫代硫酸钠（Na2S2O3）含量测定5.3.3.1试剂甲醛；碳酸钠溶液：100g/L;硫酸锌溶液：100g/L;冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）0.1mol/L淀粉指示液：5g/L5.3.3.2分析步骤用移液管移取100ml干过滤后的滤液，置于500mL锥形瓶中。加入5mL甲醛溶液，加入10mL冰乙醇溶液，2 mL淀粉指示液。用点标准滴定液滴定。溶液出现蓝色即为终点。 硫代硫酸钠含量计算公式如下： 式中： V2 5.3.3.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； C 碘标准溶液的浓度，mol/L； m 样品重量，单位克（g）； M 硫代硫酸钠（Na2S2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=158.1）； 5.4 硫化钠（Na2S）含量测定5.4.1试剂冰乙酸溶液：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）0.1mol/L5.4.2分析步骤用移液管移取20ml碘标准滴定液置于250mL碘量瓶中，加25mL水， 10mL冰乙酸。在摇动下加入10mLA液或B液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液。继续滴定至蓝色消失为终点。 硫化钠的含量计算公式如下： 式中： V1 5.3.2.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； C 碘标准溶液的浓度，mol/L； V3 加入的碘标准溶液的体积，毫升； C3 碘标准溶液的浓度，mol/L； V4 硫代硫酸钠标准溶液的用量，毫升