原子吸收光谱仪使用规范.doc

原子吸收光谱仪操作规范1 型号及参数1.1 型号PerkinElmer PinAAcle 900T1.2 参数环境温度：202乙炔输出压力：0.1MPa循环泵压力：0.25MPa正空泵压力：0.4MPa氩气压力：0.4MPa2 操作规范2.1 测量前的准备把原子吸收所在屋子里的风机打开，接着将所要测试水样准备好，把所要测试元素灯装好，关好仪器门。2.2 操作步骤2.2.1火焰法操作步骤 2.2.1.1开机 2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。2.2.1.1.2确认环境温度要求正常，202。2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源，将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。2.2.1.1.5接通计算机。2.2.1.1.6装灯。2.2.1.1.7打开面板上电源开关。2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32forAA软件进入工作界面。2.2.1.2安装样品托盘样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器，请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。取出样品托盘，将废液管留在托盘凹槽里，将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位，确保没有挤压到废液管。2.2.1.3新方法建立以铜为例建方法：点File、New、Method，进入NewMethod对话框，选择Element CU点击OK。2.2.1.3.1在MethodEditor中设置测量参数。2.2.1.3.2设置积分时间和重复次数。2.2.1.3.3选择气体流量。2.2.1.3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。2.2.1.3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.2.2.1.3.6保存新方法。File、Save As、Method.2.2.1.3.7建立样品信息文件。点File、New、Sample info file，进入Sample information editor对话框。2.2.1.3.8在Sample information editor对话框中，设置样品参数。如原溶液样品稀释10倍,在AliquotVolume栏中输入1,在DilutedtoVol中输入10.如固体样品称样量为0.1g,定容至100mL,取0.1mL(在AliquotVolume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在DilutedVol栏中输入1000).或(在AliquotVolume栏中输入1,在DilutedtoVol栏中输10000)。2.2.1.3.9保存新的样品信息文件。2.2.1.3.10点击Manual,进入ManualAnalysisControl,在ResultsDateSetName处，点Open.2.2.1.4开始分析。2.2.1.4.1点击Flame Control，Flame on/off点燃火焰，吸入空白，火焰预热5-10min。2.2.1.4.2在ManualAnalysisControl对话框中,吸入空白,点击AnalyzeBlank分析Calibrationblank.2.2.1.4.3点击AnalyzeStandard,测量校准浓度。2.2.1.4.4测量校准浓度2和校准浓度3。2.2.1.4.5校准曲线；要求相关系数要求0.999以上。2.2.1.4.6点击Analyze Blank 分析 Reagent blank.2.2.1.5样品测定。点击Analyze Sample分析样品。2.2.1.6分析结束后，点击FlameControl中，点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击BleedGas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统。2.2.1.7在LampSetup中点击Off关闭灯.2.2.1.8点击Window，在下拉菜单中，点CloseAllWindows，关闭所有窗口，改变ChangeTechnique进入石墨炉分析；或关闭WinLab32件,退出主菜单，关闭空压机、主机、计算机。2.2.2石墨炉法分析流程2.2.2.1跟换模式（石墨炉模式）：改换技术移去样品托盘、移去火焰观测门、断开废液管连接、按住安全锁，向后推动控制杆，即可移除整个火焰系统、将石墨炉保护盖打开、点File、ChangeTechnique、Furnace；然后出现对话框，再点击OK；下一步连接自动进样杆，石墨炉方式转换方式转换完毕。2.2.2.2对进样针在石墨管中的位置调节2.2.2.2.1FurnaceControl、AlignTip.2.2.2.2.2进行下一步Next.2.2.2.2.3转动深度调节，小心地将进样针向下调节进入石墨管中，进样针不能触碰到石墨炉的任何部件。2.2.2.2.4进行X-Y方向调节，确保进样针左、后、前后进入石墨管进样孔的中心。2.2.2.2.5调节完成后，点击Finish键，进入下一步。2.2.2.3建方法及保存方法（和火焰建方法类似，不做太多介绍）。2.2.2.4分析试样2.2.2.4.1点击试样信息编辑器图标。2.2.2.4.2编辑自动取样器的位置A/S Location及其识别码。2.2.2.4.3保存样品信息文件Sample Info File.2.2.2.4.4点击Automated Analysis Control 窗口图标。2.2.2.4.5在Results data set name 输入结果数据文件名。2.2.2.4.6在Automated Analysis Control 窗口，点击Rebuild list显示分析系列。2.2.2.5等结果出来以后，进行数据处理，与火焰数据处理相似。2.3 测量结束后的工作2.3.1测试结束后，将石墨炉自动进样器螺钉拧开，然后关闭循环水泵电源及其正空泵电源，再将乙炔残余气体放到专用瓶里，再把氩气气源关闭，最后关闭主机电源及其电脑。3 注意事项及保养3.1在做样时，尽量避免和仪器离得太近，因为在做