尿素水中氨的测定方法-甲醛法与甲醛溶液浓度的标定.doc

尿素水中氨的测定方法-甲醛法1、 范围适用于尿素工艺冷凝液、废水等溶液中氨的测定。2、 方法提要水中铵盐与甲醛反应，生成六次甲基四铵，并析出等量的游离氨，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。4 NH+4+6HCHO=（CH2）6N4+6H2O+4H+ H+OH-=H2O注：本方法适用于氨含量大于5ml/L的水样。3、 试剂、溶液和仪器本实验方法所用试剂、溶液和水，除特殊注明外，均应符合GB/T6012002、GB/T6022002、GB/T6032002、GB/T6042002、GB/T668292的要求。氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1000mol/L甲醇溶液：25%溶液酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。盐酸标准溶液：C（HCL）0.1000mol/L。一般实验室仪器4、 分析步骤取水样100ml，注入具有磨口塞的250ml锥形瓶中，加23滴酚酞指示剂，如出现红色，则应用盐酸标准溶液中和至微红色，加酚酞后，若未呈现红色，则应用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。加入5ml25%甲醛溶液(若有铵盐存在,则红色立即会消失),摇匀后静止23min,用用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,记录加入甲醛后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积.分析结果的表述： V17.0cNH3 = 1000 V水G 式中：C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L。V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。V水水样体积，ml17与10ml氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.1000mol/L相当的以毫克表示氨的质量。所得结果表示至二位小数。5、 样品保留按兰州石化公司分析化验管理规定执行。第一步中和时，应掌握好终点，以免影响分析结果。在未加甲醛和滴定之前，将瓶塞塞紧，以防氨逸出。氨含量在250mg/L以上时，甲醛的加入应增加到10ml。甲醛溶液浓度的标定于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂(0.1留100mL乙醇)，摇匀，用酸性标准溶液(其中，氢离子的浓度为l mol/L左右)滴定至蓝色消失。用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液 (准确至0.0001g)，放入上述锥形瓶中，再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。甲醛溶液的浓度的计算公式为:W =0.03003CV/m式中，W:甲醛溶液的质量浓度，%;C:酸性标准溶液中氢离子的浓度，mol/L;V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积，ml;m:甲醛试样的质量，9;0.03003:与1.00ml lmol/L的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。重复测量三次，取平均值即待测甲醛溶液的浓度。甲醛标准液的标定平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中，再移取20mL碘标准溶液于其中。向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，边滴边振直至溶液褪为浅黄色。加盖于暗处静置10min，取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，加盖于暗处静置10min。取出滴定至浅黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至无色。连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积，计