岛津AA-6800原子吸收.doc

岛津AA-6800原子吸收操作规程 版次：A/OISO9001/ISO14001/ OHSAS18001质量/环境/职业健康安全管理体系文件岛津AA-6800原子吸收操作规程文 件 号： YSDH-TD-03-062版 次： A/0 受控号：批准： 审核： 编制：年 月 日发布 年 月 日实施 2 / 5前 言制定本程序的目的：使品管科化验人员正确操作岛津AA-6800原子吸收。本程序受控文件发放范围：书面文件经理（含）以上人员，各部门一份；电子版于局域网上公布本程序解释权归品管科修改状态表：版本修改次数修改日期修改页码修改人审核人批准人备注原子吸收操作规程火焰法1 仪器准备1.1 打开空气压缩机和乙炔钢瓶，调节压力分别为：0.320.38MPa和0.09MPa。1.2 打开AA-6800主机电源，等待仪器自检完成。打开通风罩，装上屏蔽罩。1.3 检查或设定主机右侧面的表盘空气压力为0.25MPa，空气流量为8L/min；（空气压力与流量需要按Purge键才能见到），乙炔压力为0.05MPa（乙炔流量由软件控制）；检查水封液位。1.4 打开电脑显示器、主机，双击桌面图标仪器软件图标，打开原子吸收软件。2 分析步骤2.1 调用方法：点击“文件打开”，在目录“E:方法Flame数据文件”下调出相应的分析方法（如Cu-Flame.aa）。点击“仪器连接”后仪器进行自检。待自检完成后，点击“参数编辑参数”，在弹出的对话框中选中“点灯”点击“谱线搜索”。待“谱线搜索”和“光束平衡”完成后，点击“关闭”。2.2 预热灯：点击“文件加载”，将预分析用元素灯加载，点击“参数编辑参数预热灯”选择相应元素，点击“确定”。再次点击“预热灯”，点击“应用”。空心阴极灯需要提前预热10min.2.3 燃烧器原点调节：点击“仪器维护保养燃烧器原点调节”，观察半圆的中心线与燃烧器缝口成直角，调节合适后，依次点击“记忆原点”，“关闭”。2.4 点火：同时按压仪器上的黑、白两个钮，点火。在仪器进行漏气检查的11min内不得点火。火焰点着后，让火焰稳定35min后分析样品。2.5 分析标样：依滚动条停留的位置依次吸取空白，标准溶液，测定吸光度作标准曲线。2.6 分析样品：吸取样品，测定其含量。2.7 关灯：点击“仪器灯状态”，选中相应的元素灯，关灯。2.8 保存数据：点击“文件另存为”，输入文件名（如Cu-Flame2008-08-03.aa）将数据保存至“E:Flame2008”目录下。2.9 上传Lims：点击“文件文件输出”，选择待输出文件（如Cu-Flame2008-08-03.aa），点击确定E：Lims数据采集1.txt，弹出“是否覆盖”对话框，点击“确定”覆盖原来数据。2.10 清洗：分析完成后，吸取空白冲洗35min，按仪器上“extinguish”按钮，熄灭火焰。2.11 排气：关乙炔总阀，按仪器上“Purge”按钮排空管道内乙炔气。2.12 关机：依次关闭软件、AA-6800主机电源、空气压缩机和排风罩。3 注意事项3.1 每次开乙炔时总阀只需要拧11.5圈即可。当乙炔总阀压力0.5MPa时必须更换钢瓶，防止丙酮溢出污染管道。3.2 火焰法分析样品时，一定要将聚四氟乙烯材质的白板盖盖在石墨炉上。3.3 漏气检查时，必须先按仪器上的“extinguish”按钮，再点击“确定”。如果“蜂鸣器”鸣响表示乙炔气总阀没开，打开乙炔气，再按一下“蜂鸣器”就不会再响。 3.4 点火前必须罩上屏蔽罩。3.5 空压机必须每天排水、排油。3.6 废液可能产生有害气体，需每周一倾倒。排液管不能浸入废液的液面之下，如果排液不通畅，将会产生噪声而影响重现性。石墨炉法1 仪器准备1.1 打开氩气钢瓶，调节压力为0.35MPa。1.2 打开循环冷却水机，调节温度为20。1.3 打开AA-6800主机电源，等待仪器自检完成。打开通风罩，取下屏蔽罩。打开石墨炉主机、加热块及ASC-6100自动进样器。1.4 打开电脑显示器、主机，双击桌面图标，打开原子吸收软件。2 分析步骤2.1 调用方法：点击“文件打开”，在目录“E:方法Furnace数据文件”下调出相应的方法（如Fe-Furnace.aa）。点击“仪器连接”后仪器进行自检。待自检完成后，点击“参数编辑参数”，在弹出的对话框中选中“点灯”点击“谱线搜索”。待“谱线搜索”和“光束平衡”完成后，点击“关闭”。2.2 石墨炉原点调节：点击“仪器维护保养石墨炉原点调节”观察方光斑满意后，调节合适后，依次点击“记忆原点”，“关闭”。2.3 进样针位置调节：点击“仪器石墨炉管口位置”出现对话框，点击“确定”。再次出现对话框，点击“确定”。手动调节进样针至石墨管中心且离石墨管底部0.51mm，完成后点击“确定”。2.4 取样：根据方法编辑好的位置将样品杯用预分析样品荡洗三次并取满样品。2.5 试验测定：点击“冲洗”将进样针冲洗数遍，点击“编辑清除全部测定结果”将上次分析的数据清除。点击“试验测定”判断结果的准确性，确定试验是否继续。2.6 分析：点击“开始”仪器自动完成全部样品分析。2.7 数据保存：点击“文件另存为”输入文件名（如Cu-Furnace2008-08-03.aa），将数据保存至E:Furnace2008。2.8 上传Lims:点击“文件文件输出”，选择待输出文件（如Cu-Furnace2008-08-03.aa），点击确定E：Lims数据采集1.txt，弹出“是否覆盖”对话框，点击“确定”覆盖原来数据。2.9 关机：依次关软件、AA-6800主机电源、石墨炉主机及加热块，关ASC-6100自动进样器、关氩气、关循环冷却水机、关通风罩，盖上聚四氟乙烯材质的白板盖。3 注意事项3.1 氩气钢瓶总阀需要完全拧开。3.2 自动进样器的进样针的位置必须在石墨炉的左侧用张白纸挡住，拿小镜子在石墨炉右侧，看进样针的最佳位置。3.3 定期更换掉循环冷却水，装上自来水直至冷凝管全部被淹没为止（由于纯水纯度越高，就越容易将接触材料的成分溶解出来，致使电镀层脱落和