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文档简介
高级药物检验工技能辅导,高效液相色谱法,1、盐酸林可霉素注射液含量测定,.精密量取本品ml(规格为1ml:0.2mg),用流动相稀释成浓度为2mg/ml的供试品溶液,摇匀,微孔滤膜(0.45um)过滤。用进样针精密吸取10ul注入液相色谱仪,测定,记录色谱信息。.另取林可霉素对照液,同法测定。.按外标法计算供试品中林可霉素的含量。,.按照中国药典2005版,判断结果是否符合规定。,2.黄体酮注射液的含量测定,.精密量取供试品溶液18ml置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45um)过滤。用进样针精密吸取10ul注入液相色谱仪,测定,记录色谱信息。,.另精密量取黄体酮对照品溶液和内标溶液各5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45um)过滤。用进样针精密吸取10ul注入液相色谱仪,测定,记录色谱信息。,.按照内标法计算校正因子和标示量百分含量。,.按照中国药典2005版,判断结果是否符合规定。,3.盐酸林可霉素注射液中特殊杂质林可霉素B的检查,.取本品(规格为1ml:0.2g)适量,用流动相稀释成2mg/ml的溶液,摇匀,微孔滤膜(0.45um)过滤。用进样针精密吸取10ul注入液相色谱仪,测定,记录色谱信息。.按照中国药典2005版规定,判断结果是否符合规定。,岛津HPLC-10A色谱仪的使用,一、流动相排气泡,逆时针打开排液阀,排气泡,顺时针关闭排液阀,流速设为5ml/min,开泵运行1min,流速设为1ml/min,二、参数设置,设为25MPa,设为D2,三、待测样品的准备,1.用待测液润洗微量注射器3次;2.吸取规定量待测液(注射器内应无气泡);3.将注射器插入进样口至底端,将六通阀手柄扳至LOAD状态。,四、样品测定,1.设置2.将注射器内待测溶液快速注入色谱仪,并将六通阀手柄扳至Inject状态。,基
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