工科化学实验报告

1 / 18 工科化学实验报告 四川大学本科实验教学大纲 课程名称：工科化学实验 英文名称： Experiment for Engineering Chemistry 课程性质：技术基础课 课程代码： 30827910 30839130 30828320 本大纲主笔人：黄焕利李万舜 谢川 张荣生 向明礼 面向专业：化学工程与工艺、生物工程、制药工程、冶金工程、高分 子材料与工程、高分子材料加工、无机非金属材料工程、 轻化工程、食品科学与工程、生物与轻工技术环境工程、 环境科学纺织工程、生物医学工程等。 实验教材：新编大学化学实验 出版单位：高等教育出版社 出版时间： 主编：殷学锋 实验讲义名称：工科化学实验补充讲义 主编 :四川大学基础化学教学中心 一、课程学时学分 实验总学时： 108 实验总学分： 6 2 / 18 二、实验的地位、作用和目的 本实验课程是大化工类专业本科生必修的技术基础课，是我校国 家工科 基础课程化学教学基地经多年改革和实践，建立的工科化学教 学新体系的组成的部分。 本课程以加强 “基本技能训练，注重全面素质培养，促进创新 意识养成”为指导思想，打破原来大化学的框架，按照“基础训练一 提高实验一综合设计实验”的教学思路，重组精选实验内容，实行独 立设课，独立考核，旨在把化学物质的“制备 结构表征 性能测试” 日期： 的关系完整地教给学生。通过本课程的学习，希望学生在动手能力、 分析解决问题的能力、独立工作能力 等方面有较大提高，培养科学态 度和创新忘识，为后续课程打下坚实基础。 三、实验方式及基本要求 实验方式：一个一组 独立操作 基本要求： 3 / 18 1通过“工科化学实验 I”进行化学实验基本操作技能训练，了 解化学实验基本规则和安全守则，学习酸碱溶液的配制，熔点测定， 液体粘度和密度的测定，去离水的制备，掌握相关仪器的使用和操作 技能。 2“工科化学实验”主要包括无机制备训练和化学分析训练， 掌 握滴定分析，阴离子和阳离子鉴定，标准溶液配制以及减压过滤、 蒸发结晶等基本技能。 3“工科化学实验”主要为基础有机实验，通过液态和固态有 机物的制备、分离、纯化和物理常数测定，掌握蒸馏、分馏、回流、 萃取洗涤、干燥、重结晶等基本操作和技能，学会折光仪、熔点仪， 机械或电磁搅拌器、分水器的原理和使用。 四、实验报告 由预习报告、实验记录、实验结果、讲座和思考题组成。 4 / 18 五、考核与考试 每学期的总成绩由 平时考核和期末考核成绩组成。 平时考核：每个实验由指导教师根据学生预习、操作、实验习惯和素 养、实验结果、实验报告，以 A、 B、 C、 D 给出等级。 期末考核：每期末安排一次基本训练综合性较强的实验进行考查，考 核结果在本期总成绩中占 30%。 六、实验项目及内容提要 工科大学化学实验教学大纲 课程编号： 15010031 课程名称：工科大学化学实验 英文名称： Chemistry Experiment in University of Technology 适应专业：冶金、环境、材料、粉体等专业 执笔人：古映莹 实验指导书： 关鲁雄主编，化学基本操作与物质制备实验，中南大学出版社， 2002 年 李元高主编，物理化学实验研究方法，中南大学出版社， XX 年 邓珍灵主编，现代分析化学实验，中南大学出版社， 2002 年 罗一鸣，唐瑞仁主编 有机化学实验与指导中南大学出版社 XX 年 一、学时学分 总学时： 136 课内学时： 104 学分： 3 课外学时；32 学分： 1 5 / 18 二、实验 课的任务、性质与目的 工科大学化学实验课程在培养方案中的任务 “工科大学化学实验”是化学系列课程经过重大改革后形成的“四大化学”融合的实验教学新课程，是冶金、材料、环境等专业工科人才培养重要的基础课程。通过工科大学化学实验的教学，不仅使学生巩固和加强课堂所学的基础理论知识和基本知识，更重要的是培养学生的实验操作能力、分析问题和解决问题的能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风，培养学生的创新精神和创新能力。 工科大学化学实验课程性质和任务 工科大 学化学实验是将传统的无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验和物理化学实验四大化学实验融合成的一门新的实验课程。该课程以物质制备为主线，将化学基本操作、物理化学实验研究方法和现代分析手段等进行有机融合，呈现给学生一个完整的工科化学实验知识体系。 工科大学化学实验课程的教学目的 1理论联系实际，使工科大学化学教学中的重要理论和概念得到巩固和深化，并扩展课堂中所获得的知识。 2通过以物质制备为主线的化学实验课程的学习，正确地掌握物质制备的技术和方法，注重 学生实验技能的训6 / 18 练，使学生掌握有机合成和无机合成的一般物质制备实验方法和技能。掌握研究物质的程序，获得准确的实验数据和结果。熟悉和掌握常用仪器的使用方法，了解、掌握各种实验技能、技术、手段和方法，更重要的是了解各种实验研究方法的应用。 3培养学生独立思考和独立工作的能力，学会联系理论知识，独立设计和进行实验，仔细观察和分析实验现象，学会正确处理数据及解释现象，从中得出科学的结论，并且撰写科学报告和论文。 4培养严谨科学的工作态度和作风。培养学生的创新能力，为学习其他课程和今后从事 化学领域的科研生产打下坚实的基础。诱导学生发散性思维，培养学生的化学素质和创新意识。 三、基本原理 基本操作实验 基本操作实验是学生必须掌握的基本化学实验技能训练，分为三大类： 1化学实验基本知识 2分离和纯化方法 3基本理化数据测定方法 物质制备实验 有机合成与无机合成实验相关的基本反应和分离提纯方法的原理。 物理化学实验研究方法 基本物理化学实验研究方法和结构化学实验方法。 现代分析化学实验 7 / 18 应用于物质成分分析和结构 分析的常用分析化学手段涉及的原理，分析方法选择的基本原则和一般程序。 四、实验方式与基本要求 实验方式 实验方式采取一人一组，部分物质制备实验、物理化学实验、现代分析实验可采取两人一组。 基本要求 1了解实验室规则，实验室安全，预习、记录、实验报告的格式与要求，掌握化学实验的各种基本技能和技术。 2了解物质合成的原理和方法，熟悉化学反应过程中反应条件的控制，掌握化合物一般纯度检验和结构鉴定的原理和基本操作。 3了解从事科学研究和确定工业生产条件常用的基本 的化学实验研究方法和结构化学实验方法。 4了解常用各种仪器及其使用方法，掌握能实际应用于物质成分分析和结构分析的常用分析化学手段，掌握分析方法选择的基本原则和一般程序。 五、实验项目设置与内容提要和课程学时分配 工科大学化学实验考试试题和评分细则 XX XX 学年 一 学期期末考试试题 时间 60 分钟 工科大学化学实验 课程 24 学时 学分考试形式：闭卷 8 / 18 专业年级： 冶金、环境 06 级 总分 100 分，占总评成绩 40 % 一、总则 总评分标准为。 考试时间：第 17 周学生正常上课时间。 考试办法： 1.实验技术知识卷面简答题； 2. 基本操作考试。 3期末卷面实验技术知识简答题 4基本操作项目： 抽滤装置的使用 移液管洗涤与使用； 刻度吸量管洗涤与使用； 碱式滴定管的滴定操作 酸式滴定管的滴定操作 容量瓶的查漏与使用 pHS-3C 型酸度计使用 二、基本操作试题和评分细则 抽滤装置的使用 取某浑浊液减压过滤 记分点： 1、滤纸大小 2、润湿否 3、斜口对支管 4、检查气密性 5、洗涤 6、真空泵关停的顺序 9 / 18 移液管洗涤与使用 取 L1HCl 溶液于锥形瓶中 记分点： 1、润洗手法 2、吸液时是否吸空 3、放液至刻度的方法 4、停靠 15 秒 5、放液至锥形瓶的方法 6、停靠约 15 秒、放完左右旋动，不 吹 刻度吸量管的洗涤与使用 取 L1HCl 溶液于锥形瓶中 记分点： 1、润洗手法 2、吸液时是否吸空 3、是否均用刻度吸量管上段体积 4、两次放液至刻度的方法 5、放液至锥形瓶的方法 碱式滴定管的滴定操作 1 1 用 LNaOH 溶液滴定 LHCl 溶液 记分点： 1、蒸馏水润洗 2、排气泡 3、碱液润洗 4、调零 5、加指示剂 6、滴定装置与管尖离瓶口的距离、除悬滴 7、初读10 / 18 数 8、左手指法 9、右手指法兼摇法 10、滴速控制 11、终点控制 12、末读数与记录 酸式滴定管的滴定操作 1 1 用 LHCl 溶液滴定 LNaOH 溶液 记分点： 1、蒸馏水润洗 2、酸液润洗 3、查漏 4、调零 5、加指示剂 6、滴定装置与管尖离瓶口的距离、除悬滴 7、初读数 8、左手指法 9、右手指法兼摇法 10、滴速控制 11、终点控制 12、末读数 与记录 容量瓶的查漏与溶液配制 1 取 LHCl 于 50ml 量瓶定容 记分点： 1、检查瓶塞是否漏水 2、磨口瓶塞旋转 180否 3、蒸馏水润洗 2 3 次否 4、不用 HCl 溶液润洗 5、移液管移液 6、放液至刻度的方法 7、放液至容量瓶的方法 8、稀释至 3/4 容积左右，初匀 9、稀释至刻度附近，用滴管加水至刻度 10、摇匀 pHS-3C型酸度计使用 测定 HAc-NaAc缓冲溶液的pH 值 11 / 18 记分点： 1、 复合电极套的下推 2、预热 3、调温度补偿 4、选标准缓冲液调定位旋钮 5、选标准缓冲液调斜率旋钮 6、换液洗涤电极否 7、测量 8、补保护液与上电极套 JAXXN 型电子天平的使用和差减法称量 用差减法准确称量的某固体样品 记分点： 1、调水平 2、打开，按 on/off 键 3、预热 4、 5、将容器轻放入称盘中央 6、清零，按 TAR 键 7、取称量瓶的厚纸条和瓶盖小纸条的拿法 8、称量瓶的敲法 9、记录数据并关闭，按 on/off 键 10、 清扫、 工科大学化学实验试题和评分细则 XX XX 学年 上 学期期末考试试题 时间 60 分钟 工科大学化学实验 课程 24 学时 学分考试形式：闭卷 专业年级： 冶金、环境 06 级 总分 100 分，占总评成绩 40 % 一、选择题 1 在实验室中下列哪种物质不容易引起火灾 ? A 乙醇 B 四氯化碳 C 乙醚 D 煤油 2 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为12 / 18 了得到合格的产品，应如何处理？ A 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次 B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤 C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次 D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸 3清洗实验仪器，且要求能快速干燥时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？ A 水 B 氯仿 C 苯 D 丙酮 4蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？ A 油浴 B 水浴 C 明火 D 空气浴 5应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？ A 溶解度 B. 重度 C 化学性质 D 挥发度 6沸点相差 30的液体混合物，应采用哪一种方法分离？ A 分馏 B 蒸馏 C 水蒸汽蒸馏 D 减压蒸馏 7蒸馏硝基苯，应选用哪一种冷凝管？ A球形冷凝管 B直形冷凝管 C 空气冷凝管 D 三者都可以 8减压蒸馏时应选用哪一种接受器？ 13 / 18 A 园底烧瓶 B 烧杯 C 锥形瓶 D 平底烧瓶 9水蒸汽蒸馏时，物 料最多为蒸馏烧瓶容积的 A 2/3 B 1/3 C 1/2 D 3/4 10用下列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是 A 氯仿 B 环己烷 C 乙酸乙酯 D 正庚烷 11重结晶中，选用的溶剂应具备的性质中不包含 A 与被提纯的有机化合物不起化学反应。 B 重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。 C 溶剂与重结晶物质容易分离。 D 与水能够混溶 12在正溴丁烷制 备的初步分离步骤中，判断正溴丁烷是否蒸馏完全不能采用的方式 A 看馏出液是否由混浊变澄清； B 看蒸馏瓶中上层油层是否已消失； C 取一试管收集几滴馏液，加少许水，看有无油珠生成； D 取一试管收集几滴馏液，加 AgNO3/乙醇溶液，看有无沉淀生成。 13提纯正溴丁烷粗产品的操作步骤是 A H2O 洗浓 H2SO4 洗 H2O 洗饱和 NaHCO3 洗14 / 18 H2O 洗干燥蒸馏 B H2O 洗浓 H2SO4 洗饱和 NaHCO3 洗 H2O 洗干燥 C 浓 H2SO4 洗 H2O 洗饱和 NaHCO3 洗 H2O 洗蒸馏 D 饱和 NaHCO3 洗 H2O 洗浓 H2SO4 洗 H2O 洗涤蒸馏干燥 14如果苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是 A B 6g 15水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括 A 不溶或难溶于水 B 在沸腾下不与水发生反应 C 在 100下有一定的蒸气压 D 常温下，是透明的液体 二、判断题 1安装蒸馏装置时，要 先下后上，从左至右；蒸馏前，先通水，后加热。 2测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。 3在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用少量的热溶剂。 4根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，多次萃取15 / 18 比一次萃取效率高。 5正溴丁烷的制备实验中，要先将 NaBr 与浓 H2SO4相混和，然后再加正丁醇和水。 三、填空题 1重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的 %。 2测定熔点的意义主要有和。 3一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为。 4一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用 混合溶剂重结晶。 5有机溶剂或化学品起火时，应当用 灭火，不可用灭火；电器起火，应先 。 四、问答题 1制备正溴丁烷时，反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 2以苯胺和乙酸为原料，制备乙酰苯胺的实验中，采取哪些措施来提高反应的产率？ 3在甲基橙的制备实验中，如何判断亚硝酸钠的用量是否适量。过量的亚硝酸钠应如何处理？如何控制重氮化16 / 18 反应的温度在 5以下？ 五、实验操作题 1请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。 2列举用水重结晶 2g 粗乙酰苯胺的实验步骤，并简述每步操作要点？乙酰苯胺在水中的溶解度： /20 /25 /50 /80 /100 六、实验设计题 根据提供的有关物理常数，设计分离萘、对甲苯胺及 -