水中硬度与钙离子的测定.doc

水中硬度与钙离子的测定A1总硬度的测定A1.1试剂及配制A1.1.1 CEDTA=0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定A1.1.1.1 配制称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于高纯水中，摇均。A1.1.1.2 标定称取800C灼烧恒重的基准氧化锌2g（精确到0.0002g），用少许水湿润，加盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均。取上述溶液20mL，加80mL除盐水，用10%氨水中和至pH=78，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，加5滴0.5%铬黑指示剂，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式算：m 20 0.04mCEDTA= = VEDTAM 500 VEDTA81.3794式中： CEDTA标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L m氧化锌的质量，g 81.3794ZnO的摩尔质量，g/mol 0.04500mL中取20mL滴定，相当于m的0.04倍， VEDTA滴定氧化锌消耗所配EDTA标准溶液的体积，L A1.1.2 氨氯化铵缓冲溶液：（pH=10）称取20g分析纯氯化铵溶于50mL蒸馏水中，加入100mL分析纯浓氨水，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。A1.1.3 铬黑T指示剂： 称取0.5g铬黑T，加入100g固体分析纯氯化钠放入研体中研磨均匀，放入小广口瓶中备用。A1.2 测定方法A1.2.1取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL。加入5mL氨氯化铵缓冲溶液和铬黑T指示剂，在不断摇动下用CEDTA=0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V。硬度（YD）的含量按下式计算：CEDTA VEDTA YD = 103 mmol/L Vs CEDTA VEDTA 或 YD = 103 100.09 mg/L（以CaCO3计） Vs式中： CEDTAEDTA标准溶液的浓度， mol/LVEDTA滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mLVs取水样的体积，mL 100.09碳酸钙的摩尔质量，g/moL注：A1.2.2 水样硬度在0.0010.5mmol/L的测定取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中，加3mL氨氯化铵缓冲溶液及30mg铬黑T指示剂，在不断摇动下，用C1/2EDTA=0.0010mol/L标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录所消耗的C1/2EDTA=0.0010mol/L标准溶液的体积。A1.2.3 若水样的酸度或碱度较高时，应先用0.1mol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的盐酸中和后再加缓冲溶液。A2 钙离子的测定A2.1试剂及配制20KOH溶液：称20gKOH（分析纯）溶于100mL蒸馏水中。1：2三乙醇胺：1体积的三乙醇胺与2体积的蒸馏水混匀。1：1盐酸溶液：1体积的浓盐酸与1体积的蒸馏水混合。钙黄绿素酚酞指示剂：称取0.2g钙黄绿素（分析纯）和0.07g酚酞（分析纯）置于玻璃研体中，加入已在105干燥1小时的氯化钾（分析纯）20g，研细磨匀即可。0.01mol/L的EDTA标准溶液。A2.2 测试方法用移液管吸取适量水样于250mL的锥形瓶中，加入20KOH溶液5mL，钙黄绿素酚酞指示剂一小勺（约30mg），用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失即为终点（滴定时要以黑色为背景），记录所消耗的EDTA标准溶液的体积。 V C 1000Ca2+（以CaCO3计）= 100.09 mg/L Vs式中 :V滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mLCEDTA标准