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有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称: 乙酰苯胺的重结晶 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 班 姓 名: 学 号: 指 导 教 师: 日 期: 2013年11月19日 一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。2.了解乙酰苯胺的结晶制备。二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。三、 主要试剂及仪器试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗(抽滤装置),滤纸,表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象实验步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺放入小烧杯中,加入50ml水,加热至沸腾,搅拌溶解。粗乙酰苯胺逐渐溶解,最后全部溶解。再加20-30ml水,冷却到20-30,加少量活 性炭,加 热 至 沸 腾。趁热抽滤,滤液置于烧杯,冷却结晶。有白色晶体析出。抽滤、洗涤后置于培养皿,烘干称量。m=0.64g五、 实验结果粗乙酰苯胺:2.00g结晶提纯产品:0.64g产率:(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1. 抽滤时,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。这次的失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。2. 在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。3. 乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。4. 在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。5. 一定要趁热抽滤,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,
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