非化学类)实验16__滴定分析基本操作练习(修订版_)_78570826.doc

实验16 滴定分析基本操作练习 目 的1 学习和掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法。2 练习滴定分析的基本操作和正确地读数及终点判断。 原 理 滴定分析是定量分析化学中最常用的方法，它是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据所消耗标准溶液的体积和浓度，求得试样中被测物质含量的一种分析方法。在进行滴定分析时，一方面需要配制已知准确浓度的标准溶液，另一方面则要准确测量滴定所消耗标准溶液的体积。因此熟练掌握滴定分析中常用仪器的正确使用方法以及准确判断滴定终点的方法与技术，是进行滴定分析的重要基础。 滴定分析包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法，本实验以酸碱滴定法为例，来练习滴定分析的基本操作。一定浓度的HCl和NaOH溶液相互滴定时所消耗的体积之比V(HCl) / V(NaOH) 应是一定的，在指示剂一定的情况下，改变被滴定液的体积，终点时所消耗滴定剂的体积也将发生改变，但二者之间的体积之比应基本不变。此外，当使用不同指示剂时，一定浓度的HCl和NaOH溶液相互滴定时所消耗的体积之比将产生稍许差异。通过以上实验，一方面可以检验滴定操作技术及判断终点的能力，另一方面亦可以说明指示剂的选取对酸碱滴定结果的影响。 甲基橙（简写为MO）的pH变色区域为3.1（红） 4.0（橙） 4.4（黄），用HCl溶液滴定碱溶液时，终点颜色变化由黄到橙；酚酞（简写为PP）的pH变色区域是8.0（无色）10.0（红），用NaOH溶液滴定酸溶液时，终点颜色变化由无色到浅红色。通过反复练习要求达到能控制加入半滴液观察到终点颜色改变，滴定分析中所用的指示剂绝大多数是可逆的，也便于初学者练习终点的判断。 试 剂 NaOH固体：A. R. 饱和溶液：50%（19mol L1） 浓HCl (=1.18g cm3, 12mol L1)：A.R. HCl溶液：6 molL-1 酚酞(PP)指示剂：0.1乙醇溶液 甲基橙(MO)指示剂：0.1水溶液 步 骤 1. NaOH溶液 (0.1molL-1)的配制：在台称上称取1.2g固体NaOH，置于洁净的400mL烧杯中，马上加少量水使之溶解，稍冷后稀释至300mL，搅拌均匀，置于试剂瓶中，贴上标签。 将NaOH浓溶液（?）mL从分液器中加入已装有200mL水的400mL烧杯中，再加水至300mL，搅拌均匀，置于试剂瓶中，贴上标签。 2. HCl溶液（0.l molL-1）的配制：用洁净的l0mL量筒量取浓HCl 2.5 （?） mL，加入已装有200mL水的400mL烧杯中，再加水至300mL，搅拌均匀，置于试剂瓶中，贴上标签。 3用HCl溶液滴定NaOH溶液：从碱式滴定管中以10mLmin-1的速度准确放出20.00mL NaOH溶液于锥形瓶中(或者先快速放出19.50mL，等待30s后再继续放到20.00mL)，加入2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶掖由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗HCl溶液的体积（读准至0.01mL）。从滴定管中向在此锥形瓶中继续添加2.00mL NaOH溶液（此时碱式滴定管的读数为22.00mL），再继续用HCl溶液滴定至橙色，记录滴定终点读数。如此连续滴定五次，得到五组数据，均为累计体积。计算每次滴定的体积比（V(HCl)/V(NaOH)），要求五次测定结果中至少有三次测定结果的相对平均偏差不超过2，否则要重新连续滴定五组 需要增加测定次数。 4用NaOH溶液滴定HCl溶液：用25mL移液管量取HCl溶液置于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚出现浅粉红色，30s之内不褪色即为终点，记录滴定终点读数。重复上述滴定4次，所消耗NaOH溶液体积的极差（R）应小于等于0.04mL。求出消耗NaOH溶液体积的平均值，并计算滴定的体积比V(HCl)/V(NaOH)。从酸式滴定管中以10mLmin-1的速度准确放出20.00mL HCl溶液于锥形瓶中, 加入2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚出现浅粉红色，30s之内不褪色即为终点，记录所消耗NaOH溶液的体积（读准至0.01mL）。从滴定管中向此锥形瓶中继续添加2.00mL HCl溶液，再继续用NaOH溶液滴定至终点，记录滴定终点读数。如此连续滴定五次，得到五组数据，均为累计体积。计算每次滴定的体积比（V(HCl)/V(NaOH)），要求五次测定结果中至少有三次测定结果的相对平均偏差不超过2，否则需要增加测定次数。 5按照表3.4.1和表3.4.2的格式记录及整理实验数据。表3.4.1 用HCl溶液（0.1 mol L1）滴定NaOH溶液（0.1 mol L1） 指示剂：MO项 目12345V(HCl ) /mLV(NaOH) /mL20.0022.0024.0026.0028.00V(HCl ) / VNaOH)V(HCl) / V(NaOH) 平均值相对平均偏差 / %表3.4.2 用NaOH溶液（0.1 mol L1）滴定HCl溶液（0.1 mol L1） 指示剂：PP项 目1234V(HCl ) /mL25.0025.0025.0025.00V(NaOH) /mL极差R /mLV(NaOH) /mLV(HCl ) / V(NaOH) 项 目12345V(HCl ) /mLV(NaOH) /mLV(HCl ) / VNaOH)V(HCl) / V(NaOH) 平均值相对平均偏差 / %说 明本实验中配制NaOH溶液的方法不适用于NaOH标准溶液的配制，仅限于在滴定练习中使用。思考题1滴定管和移液管应如何洗涤才能盛装或移取溶液？锥形瓶是否要干燥？ 2酸溶液滴定碱溶液时，理论上可以使用酚酞指示剂，而为什么实际操作中往往不选用它？ 3计算体积比为什么