《有机化学》实验报告.doc

中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名： 刘志刚 学 号： 16482145010 年级专业层次：网络16秋网络秋高起专 学习中心： 济南明仁学习中心 提交时间： 2017 年 6 月 3 日一、实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作 二、实验原理乙醇和乙酸在浓硫酸催化下进行反应，可以得到乙酸乙酯， 这是制备酯的重要方法。酯化反应是一个可逆平衡反应，为了提高酯的产率，通常可以采用下列方法：1.使羧酸或醇其中之一过量。2.对于沸点比较低的酯可以使生成的酯离开反应器，使平衡向生成酯的方向移动。3.除去反应中生成的水或用浓硫酸吸水。 本实验采取醇过量，并继而使生成的乙酸乙酯由反应器蒸出的方法。三、仪器与试剂圆底烧瓶（50ml），回流冷凝器，分液漏斗，75弯管。 95%乙醇16ml（0.265mol）冰醋酸10ml（0.175mol）浓硫酸2ml碳酸钠饱和溶液氯化钙饱和溶液无水硫酸镁（或无水硫酸钠）四、实验步骤安装仪器 在50 ml圆底烧瓶中放入16 ml 95%乙醇，10 ml冰醋酸，在摇动下加入2 ml浓H2SO4，装上回流冷凝器，在石棉网上用小火加热回流0.5小时1。然后将冷凝器斜装，用一个75弯管与烧瓶连接，在石棉网上将烧瓶中的液体慢慢蒸出。 液体洗涤 将所收集的蒸馏液倒入分液漏斗中，用碳酸钠饱和溶液洗至中性，所得有机相用10 ml饱和食盐水洗涤后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒入干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥，放置约20分钟。通过堵有脱脂棉（或玻璃布）的长颈漏斗把干燥的酯滤入50 ml圆底烧瓶中，装上蒸馏装置，在水浴中加热蒸馏，收集7278的馏分2。称重，计算产率。（产率为6575%）。注1 用小火加热以避免温度过高，增加副产物乙醚的含量： 注2 纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体，沸点77.2，密度d420=0.901，折光率nD20=1.3727。乙酸乙酯与水形成沸点为70.4的二元恒沸混合物（含水8.1%）；乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2的三元恒沸点混合物（含乙醇8.4%，水9%）。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。五、实验数据（现象）无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710， 1.3720,1.3715。六、分析及结论 11.7 产率= *100%=53.2% 0.2588第一次第二次第三次平均折射率1.37101.37201.37151.3715七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？ 1答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不 及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低 2答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用 饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙