材料结构表征.doc

_X射线的特殊属性（1）能穿透黑纸及许多可见光不能穿透的物体。（2）始终沿直线进行传播（不受电场、磁场影响）。（3）肉眼不能识别，但能使底片感光，使物质原子外 层电子跃迁产生可见光，能杀死生物细胞。X 射线产生过程： 钨丝（加热，高压）下产生自由电子，通过电子枪聚焦，经过高电场产生加速，电子撞击靶极（阳极），动能转化成热能及X射线。其中热能由冷却水带走，产生的X射线可分为连续X射线、特征X射线。晶体; 原子（或分子）在三维空间作有规则的周期性重复排列的材料。长程有序、有固定熔点、各相异性、自范性o 抽象出排列周期，物质点抽象为几何点称结点或等同点，结点在三维作周期排列构成空间点阵晶体结构=空间点阵+结构基元晶胞：为说明点阵排列的规律和特点，在点阵中取出一个具有代表性的基本单元（通常取最小的平行六面体）作为点阵的组成单元，称为晶胞。 晶向：空间点阵中的结点直线 晶面：空间点阵中的结点平面 Miller（密勒）指数统一标定晶向指数和晶面指数确定晶面指数的方法 1、在以基矢abc构成的晶胞内，量出一个晶面在三个基矢上的截距，并用基矢长度abc为单位度量； 2、写出三个分数截距的倒数； 3、将三个倒数化为三个互质整数，并用小括号括起，即为该组平行晶面的晶面指数。当一束X 射线以特定方向入射至某一晶体点阵结构时，在晶体背面底片上产生有规律分布的衍射斑点，称该现象为X射线衍射。原因： 由于晶体中原子在晶体中周期排列，由相邻不同原子产生的X射线散射线相互间存在固定位相关系，在空间特定方向产生干涉，使某些方向加强，某些方向则减弱。2d sin nd- 晶面间距掠射角（与晶面夹角）波长n=0, 1,2,产生衍射的极限条件 由布拉格公式2dsin=n可知，sin=n/2d，因sin1，故n/2d 1。 为使物理意义更清楚， 现考虑n1（即1级反射）的情况，此时/2/2的晶面才能产生衍射。 对于一定波长的X射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的。 对于一定晶体而言，在不同波长的X射线下，能产生衍射的晶面数是不同的。电子吸随着入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收电子。透射电子 它是入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。二次电子 入射电子射到试样上使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子；二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较低，一般小于50eV 。背散射电子 入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0 。特征X射线 原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分析。俄歇电子 在入射电子束的作用下，试样中原子某一层电子被激发，其空位由高能级的电子来填充，使低能级的另一个电子电离，这种由于从高能级跃迁而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子；每种元素都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素分析n 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），根据其分析目的不同可分为：n 高分辨电镜（HRTEM）n 透射扫描电镜（STEM）n 分析型电镜（AEM）等等。n 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：n 平行束：透射电镜成像及衍射n 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。透射电镜的工作原理n 成像原理与光学显微镜类似。n 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。n 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 三、电子显微镜成象的三大要素1、分辨率（分辨能力）能分清两个点的中心距离的最小尺寸。1）象散和球差球差是由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同所产生的。球差与透镜的性质有关，但难以通过校准的方法进行补偿，对分辩本领的影响最大。象散主要来自于透镜磁场的不对称性；而磁场的不对称起因主要有机械不对称性、极靴内部污染、物镜光阑污染等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。2、像衬度 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。 3、放大倍数背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。) 扫描电子显微镜简称扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等信号对样品表面或断口形貌进行观察和分析。SEM通常与能谱（EDS）或EBSD组合，可以进行成分和结构分析。所以，SEM是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。n 背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。n 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量没有损失。n 非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如果逸出样品表面就形成非弹性背散射电子。n 可进行微区成分定性分析n 二次电子是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。n 二次电子的能量较低，一般都不超过50 ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。n 二次电子一般都是在表层5-10 nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。扫描电镜结构: 1.电子光学系统2.信号收集处理、图像显示和 记录系统3.真空系统三部分组成7.3 成像 XPS原理n 用平行成