实验报告：脉冲塔萃取.doc

_装 订 线实验报告课程名称： 过程工程控制甲（）实验 同组实验者： 指导老师： 成绩 实验名称： 脉冲塔萃取操作及体积传质系数测定 装 订 线一.实验目的和要求1、 了解脉冲萃取实验装置及萃取操作。2、 观察脉冲强度（脉冲幅度或脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。4、计算萃取率。二、实验内容和原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一种液体作为分散相，以液滴形式通过另一作为连续相的液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两夜相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面在塔的下端。1.萃取的基本符号名称符号流量单位组成符号原料液FKg/SxF或XF萃余相RKg/SxR或XR萃取剂SKg/Sys或Ys萃取相EKg/SyE或YE2.萃取的物料衡算萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P（XR，YS）h和点Q（XF，YE）与装置的上下部相对应。在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在X-Y坐标上时直线，其方程式如下形式： (1) 由上式得： 其中: 单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定： (2) 3、萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为： (3) k为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据，见附表。与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，可用操作线与平衡线之间的线段来表示，在装置的顶部，推动力是： (4) 在塔的下部是： (5) 传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为： (6) 物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为： (7) 式中：单位相接触面积的传质系数，； 相接触表面积，。该方程式中的萃取塔内相接触表面积A不能确定，因此通常采用另一种方式。相接触表面积A可以表示为： (8) 式中：相接触比表面积，； 萃取塔有效操作段体积，； 萃取塔横截面积，； 萃取塔操作部分高度，。这时， (9) 式中：体积传质系数，。根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 (10) 在该方程中： ，称为传质单元高度； ，称为总传质单元数。、是表征质量交换过程特性的，、越大，越小，则萃取过程进行的越快。 (11) 4.萃取率 (12) 或 (13) 5.数据处理中应注意的问题（1）第一溶剂B的质量流量 (14) 式中：料液的体积流量，； 料液的密度，； 料液中A的含量，。由比重计测量而得。由下式计算： (15) 式中：转子流量计读数，或； 转子密度，； 20 时水的密度，。 (16) （2）萃取剂S的质量流量因为萃取剂为水，所以 (17) （3）原料液及萃余液的组成、对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成、萃余相组成和萃取相组成，即苯甲酸的质量分率，也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：用移液管取试样V1ml，加指示剂1-2滴，用浓度为Nb的KOH溶液滴定至终点，如用去KOH溶液V2ml，则试样中苯甲酸的摩尔浓度Na为： (18) 则 (19) 式中：溶质A的分子量，本实验中苯甲酸的分子量为122； 溶液密度， 。 亦用同样的方法测定： (20) 式中： (21) 其中：、分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH溶液的体积数。4、 操作方法和实验步骤 1.打开设备除脉冲转向器之外的所有电源开关。2.调节萃取剂和原料液的流量均为200ml/min，取原料液10ml用于酸碱滴定测定原料中苯甲酸含量。另取3/4试管的原料液测定比重，测定完成的原料液可倒回原料槽中。3.不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间，并保持在此期间萃取剂和原料液的流量基本不变。4.待稳定后，取萃余液10ml用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。另取3/4试管的萃余液测定比重。5.打开离心泵、脉冲转向器电机。调节脉冲流量调节阀，得到一个较小的脉冲频率。6.保持萃取剂和原料液的流量为200ml/min不变。不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。7. 待稳定后，取萃余液10ml用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。另取3/4试管的萃余液测定比重。8.调节脉冲流量调节阀，得到一个相对较大的脉冲频率。9.保持萃取剂和原料液的流量为200ml/min不变。不断调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。10.待稳定后，取萃余液10ml用于酸碱滴定测定萃取后的苯甲酸含量。另取3/4试管的萃余液测定比重。11.实验结束后，关闭塔设备电源并清洗仪器。5、 实验装置1.萃余液收集槽 2.萃取液收集槽 3.萃余液取样阀 4.5.6.界面调节阀 7.萃取液出口 8.萃取液取样阀 9.萃取塔 10.脉冲流量调节阀 12.调节阀 11.原料液转子流量计 14.调节阀 15.离心泵 16.萃取剂贮槽 13.萃取剂转子流量计 18.原料液贮槽 19.22.充气阀20.23.缓冲罐 24.脉冲转向器 图1 萃取实验装置流程示意图六数据记录和处理 1.原始数据表一 原始数据记录表项目 次序123脉冲频率 Hz0171.5295.5脉冲幅度 mm0104水转子流量计读数 ml/min200200200原料液转子流量计读数 ml/min200200200原料液密度 kg/m3795.5795.5795.5原料液取样量 ml101010滴定用碱量 ml16.4016.4016.40萃余相萃余相密度 kg/m3795.2792.5795.0萃余相取样量 ml101010滴定用碱量 ml12.055.905.50 2.实验数据处理(1）原料液的浓度及质量流量原料液和萃取剂在实验过程中是保持不变的，因此提出列在下方。又20摄氏度下水的密度为998.2kg/m3；实验条件下料液密度近似为测得的比重值，即795.5kg/m3。 a.xF及XF原料液中苯甲酸的摩尔浓度： 原料液组成摩尔分数： 摩尔比XF 与XF相平衡的YF*由图二得到平衡线的拟合公式：。将XF=2.521*10-3代入公式，得出YF*=1.056*10-2 b.原料液的质量流量料液的质量流量：c.萃取剂水的质量流量d.萃取塔有效段操作体积(2)其余 表二 数据处理表项目 次序123摩尔分数xR1.849*10-39.083*10-48.440*10-4摩尔比XR1.852*10-39.091*10-48.447*10-4YE5.958*10-41.436*10-31.493*10-3M7.138*10-31.720*10-21.789*10-2YR*1.007*10-29.376*10-39.328*10-3YF9.9242*10-39.0840*10-39.0270*10-3YR1.007*10-29.376*10-39.328*10-3Ym9.650*10-39.229*10-39.177*10-3KYV/KYa0.14950.37680.3877HOE11.344.4984.371NOE0.06170.15560.1627%26.5463.9466.49计算过程（以第一组为例）：a.萃余液组成xR及XR b.萃取液组成YE及M（溶剂为纯水，YS=0）C.YR*c.塔底塔顶推动力YF、YR、Ym d.体积传质系数、传质单元高度和总传质单元数图2 平衡线图7 实验讨论1.脉冲的影响在脉冲塔中，当脉冲从无到有时，传质单元高度迅速减小，萃取率大大增加。当在有脉冲的前提下，由于总的能量大体维持不变，所以增大脉冲，萃取效率的变化不明显。有脉冲存在时，填料塔内的液体产生一个附加的脉冲运动，塔内液体不断地与填料接触，是分散相的液滴细化，滴径变小的同时，界面更新速度加快，传质效果变好。因此有脉冲能量加入后，液体传质过程得到强化，萃取相传质单元高度变小，由于填料层高度一定，传质单元数增加。2.误差分析A.滴定过程中，由于试样是油相，滴定液是水相，彼此并不完全相容，滴定时很容易过量。虽然实验条件设定时，将试样改为两个油相，尽量减少滴定时的误差，但是不能避免。B.滴定中终点判断误差、读数误差，移液管量取液体时的误差等等。C.取样滴定时萃取并未完全稳定。D.实验设备的系统误差 E.转子流量计和脉冲器不稳定，在实验过程中不断波动。F.试剂的密度只是用比重计测定，并不精确。而且实验中我们没有测定水相的密度，在计算中用20摄氏度的水密度代替。八思考题1、请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？萃取实验装置与吸收、精馏实验装置都是基于传质理论建造的设备。三种实验装置的共同点是塔设备为主要设备，均有进料和出料口，均可以使物料在塔内物理分离。不同点是精馏设备的有一个进料位置，通常在塔体上；萃取和吸收有两个进料位置，通常一上一下，吸收时气相从塔底进入，液相从塔顶流下；萃取时重相从塔顶进入，轻相从塔底进入。精馏塔需要加热设备，为了强化传质效果萃取实验装置有转盘或脉冲发生器，吸收实验装置仅仅是利用普通的塔设备。2、说说本萃取实验装置的（或脉冲幅度）是如何调节和测量的？从实验结果分析脉冲强度变化对萃取传质系数与萃取率的影响。脉冲频率是通过调节脉冲转向器电机上的旋钮来调节，控制面板上的数字显示即为脉冲频率。该实验中的脉冲器是一个十字转盘，且与离心泵相连。通过旋钮调节离心泵的功率，从而调节十字转盘的转动速度，进而调节形成的脉冲频率。又由于脉冲发生器的功率一定，脉冲幅度与脉冲频率成反比，可通过调节脉冲频率间接调节脉冲幅度。测量时，利用方格纸，读出油水相分界面的振幅即为脉冲幅度。实验结果表明，当脉冲从无到有的时候，脉冲对实验影响很大，体积传质系数和萃取率明显增大。但在此前提下，再次增大脉冲后，由于脉冲的能量一定，脉冲对实验影响很小，萃取率和体积传质系数有提高，但幅度很小。3、测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？采用中和滴定时，标准碱为什么选用甲醇为溶剂，而不是水？ 酸碱中和滴定法、色谱分析仪分析法。滴定时，试样为油相，滴定液呈水相，彼此不相容，很容易产生误差