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文档简介
_一、外标一点法 【含量测定】芍药苷 照高效液相色谱法(附录 D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05molL磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.8。解:设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A对=550000 A样=7800已知对照品溶液浓度C对=0.5mg/ml供试品中芍药苷的含量X%=药典规定药材含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.8,供试品中芍药苷的含量为35.5%,故供试品药材合格。 二、外标两点法【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法(附录 D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用40乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10l、20l,供试品溶液20l,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040。解:设测得对照品溶液色谱峰面积分别为A1=259457 A2=523039,测得供试品溶液色谱峰面积A3=2983。已知对照品浓度C对=0.5mg/ml,对照品进样量根据对照品峰面积和进样量可得如下图所示方程即y=2.6e+5x-4125,得a=2.6e-4125,b=5供试品溶液峰面积A3=2983.带入方程,得到供试品溶液进样量m3=1420g=0.00142g供试品中黄芪甲苷含量为药典中规定药材干燥品种含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040,供试品中黄芪甲苷含量为8.875%。故供试品药材合格。三、内标法【含量测定】 照气相色谱法(附录 E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0m),柱温为160。理论板数按樟脑峰计算应不低于20 000。 校正因子的测定 取萘适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为内标溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各30mg、10mg、20mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取ll,注入气相色谱仪,计算校正因子。 测定法 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,精密加入内标溶 液5ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1l,注入气相色谱仪,测定,冰片以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算,即得。本品每1ml中含樟脑(C10H16O)应为25.534.5mg;含薄荷脑(C10H20O)应为8.511.5mg,含冰片(C10H18O)应为17.023.0mg。解:(1)校正因子的测定 设测得萘及樟脑、薄荷脑、冰片对照品溶液的峰面积分别为A萘=180000,A樟脑=450000,A薄荷脑=500000,A冰片=520000。由题已知萘及各对照品溶液浓度分别为C萘=4mg/ml,C樟脑=0.6mg/ml,C薄荷脑=0.2mg/mlC冰片=0.4mg/ml。据公式可得(2)含量测定 已知C萘=4mg/l,f樟脑=0.17,f薄荷脑=0.45,f冰片=0.22。设测得各物质的峰面积及萘的峰面积分别为A萘=180000,A樟脑=135980,A薄荷脑=20780,A冰片=99870据公式可得故每毫升供试品中含有樟脑25.69mg,薄荷脑10.33mg,冰片18.86mg。药典规定药品每1ml中含樟脑(C10H16O)
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