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_水样总碱度测定步骤1.1原理碱度是指水样中与强酸中的氢离子结合的物质的含量,主要表示水样中存在的碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化物。它标志着某一反应体系在一定范围内对H+变化的中和能力。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时,溶液的pH值为4.44.5,表明水中的重碳酸盐已被中和,此时的滴定结果称为“总碱度”。1.2 仪器(1) 滴定管(酸式);(2) 锥形瓶1.3 试剂(1) 无二氧化碳水(2) 1%酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中。(3) 0.1%甲基橙指示剂 :称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。(4)碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0.0250mol/L)称取1.392g(于250烘干4h)的无水碳酸钠 (Na2CO3),溶于少量无二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。(5)盐酸标准溶液(0.0250mol/L)用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸 (=1.19g/ml),并用蒸馏水稀释至1000ml,此溶液浓度0.0250mol/L。其准确浓度按下法标定:用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100ml,加入 3滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标准液用量。按下式计算其准确度:式中,c-盐酸标准溶液浓度(mol/L); V-盐酸标准溶液用量(ml)。1.4 测定步骤(1) 取100mL水样于250ml 锥形瓶中,加入4 滴酚酞指示剂,摇匀,当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,可接着进行第2 步操作。(2) 向上述溶液中加入3 滴甲基橙指示剂,摇匀,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止,记录盐酸标准溶液用量(M)。1.5 计算总碱度(以CaCO3计,mg/L)C *(P +M)/V 50.05 1000式中,C盐酸标准溶液浓度(mol/L);V水样体积(ml)50.05碳酸钙(CaCO3)摩尔质量(g/mol)。当P=0时,所求得结果即为碳酸氢盐碱度。1.6 注意事项(1) 水样分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释和浓缩,应及时分析,否则应在4下保存。(2) 水样中如含有游离氯,可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶
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