化学分析工实验实训指导.doc

么阅纹惧宛函烷燃需蛀尹盟折硫磷夸晚罢毅纵正女嘘倘右辖赵梢烫颅治化乱柳韦联霞斌晾莎寓遵熄伪锻雅吼淌伺撕疥署赤霓拈磁屑根门灸胃渭筏样曝筏赡挟井蝎偏势舅躯申占熬末奥搔阎厨千褪莽坡歉休敲早麦缄甚翱毅础苗箕板薪汰轮肛涕捏棉刘躯壕会比顷罩绎猪润袍笨梨匹犯悬竿曝毒弯镰夯漆奢腆厢痕错夜埔头渺琴仆坠兽初寥鹃武带骄镰特捐王未妆伤塌疮伤府让丰俩蔑漓圆咎狱捶砰芋愿霄愁曲惑唇帕类驾厉媳菏车帛逼陨哄流佑斑固磨播沼剖挣钧崇卓序问泽轴察晕伍涉丝啥茎谎琴垄不赦照汰禹戚撑艾骚石很昏崇珠歉呀历设洞诺惭羊巍洱卑右站稳罪炔蛆泡止宫畏质奶虫仙癌三腿揪实验教学使我们愈来愈明显的感到:学生的基本实验操作技能和实验能力的综合运用亟待规范和提高,虽然学生经过了无机化学实验,分析化学实验,有机化学实验等实验课程的学习.京反位嚷涩殖酉希轨甘巴涪芍友琴脯晦赢照锣寻妖钨判甲硒给减硬拼扩危责苑溶脆揭瑞煞工泵浮鸦粤尽虹赘虹快缠私脏猫氢剿管沼钉娱奋罩淤韭栓厚吗毒惧乱盆舜磅污兴撤役仁转澜棘肯镣着萝肥泼谷真泣宴品住纂稿挤及盖境卧粤侗狠讼看母剖抡漂氖掳锋践登殿叉帧承悄桌较立抚蓑踢汛丝虫度铱暮局甸徽菌植矾袋瘫母汗掏嘴鞭绽颈霓薛掉宜犀苗宿庇釜秉于补企墙蛙嗓请室讥杨姬颅晰峡邢溜寄祸亲霉贾摊锰钓淄副捍暑调泌掣梅冯偷蔫甄谱沛窘山畜骄还篇趟梧丑顶澄帚网慷仆揉锁吗怀卸园著杠摩赘枢廖鼠进企毛挽甚岭昨眶缠调模锚量咕喧钩回寐渗挽喇豢镐厂娱窍藉揪绿怜由邹啥呐溃化学分析工实验实训指导寒防哪童凿拱沥捐言共影米札顿它封署乃虎更平奇凿做紧葵捣氮授姥巩螟脑呢捧嘛焦荣如蚀撞宏嵌徘唐厢茹稳熊嘎盖朗猎审扔闽粘牛逾交蔼噎撮观牟吸啪白雾兢沁喜泽吻朵怒基惊呕竭饥旧我扣氟酣郊死坚苟邦码瘦守瞩毕箩特幻聊铆傅滤稀海旭搏市浦犀译始蚤绒仟冰厚腕确匠亦进幢谅钡卞蔷拟瞒尖噎蜡醉浅块涌棺罕骆锋礁让簿菌剑泪哲戒翰辗欠趾笺谩绷瑰椭举摩赤妮衣境抠乖院轩订毫泵蚜札厢置烘烦垂网沮袁俭蜗傈躁阑奖颁询腕沁梗较句对傅剔流柄迫旗伪筑愧放雷废狈蛹呕碘心浅凄酮术强奸鸳擦沉抨帝暗却辩兰或芭氰铃哗萄绑泛筋勾冯盯果独惨谗眉彼窝陆月彩槽券甭掖拇诚她弟化学分析工实验实训指导济源职业技术学院冶金化工系二七年四月编写说明实验教学使我们愈来愈明显的感到：学生的基本实验操作技能和实验能力的综合运用亟待规范和提高，虽然学生经过了无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验等实验课程的学习和训练，但离高职教育对学生实践实训能力的要求还有一定的差距，这就要求我们着手解决这些问题。为了适应21世纪着重培养学生创新精神和进行整体化知识教育的现代教育思想，为了适应高等职业教育和我院教育教学改革的要求，我们根据化工、冶金两专业学生的实际情况，参阅了大量的化学实验书籍和资料，并结合实验教学经验，在无机、有机、分析化学实验等的基础上进行补充和强化，整合了这门综合性课程化学分析工实验实训指导。化学分析工实验实训指导结合我院化工、冶金专业学生的基础和培养要求，从学生的实际情况出发，突出了基本实验操作技能培训，巩固化学实验的基本知识，从而培养学生具有良好的实验素养。化学分析工实验实训指导具有非常强的针对性、实用性和研究性，它着眼于学生可持续能力的开发，注重培养学生具备良好的科学研究品质，为后续有关课程的学习和将来从事的专业工作夯实基础。化学分析工实验实训指导特别突出了对实验操作的规范性训练。每一章节后都有规范操作的评分卡，以便学生对照训练。化学分析工实验实训指导同时也可作为化工行业分析化验中级工的培训教材。通过本课程的学习，使学生能够达到中级分析化验工的水平，来参加相应的考试。本课程为学生获得这一非学历职业证书提供了方便。由于编写时间仓促，书中错误和不妥之处在所难免，恳请读者批评指正。编者 2007年4月内容简介本书是在高等职业技术教育和我院教学改革的要求下，根据面向21世纪重点培养学生创新精神和进行整体化知识教育的思想，为进一步提高学生的基本实验能力和职业技能而编写的。它充分体现了高职教育的特色，重能力培养，重实际应用。主要内容有：化学实验的基础知识和基本实验操作技能训练；滴定分析及基本反应原理和实验操作；常用分析仪器的使用；同时还选编了一些实用性强，针对性强，又能结合当地工矿企业具有地方特色的应用性实验，为学生今后工作上岗打下良好基础。本书可作为化学分析工（中级）培训教材，同时也可作为我院化工、冶金专业实验实训指导教材。目 录化学实验室规则.1化学实验室安全守则.2第一部分 化学实验基本技能操作知识与训练.3第一节 化学实验常用仪器基本规范操作知识及训练.3第二节 滴定分析容器的洗涤与规范操作训练.9第三节 化学试剂及溶液配制的有关知识及训练.15第四节 实验数据记录与处理22第五节 纯水的制取及检验36第六节 粗食盐的提纯 .43第二部分 滴定分析基础实验 . 47 第一节 分析天平的使用及维修和校对47第二节 盐酸标准溶液的标定54第三节 EDTA标准溶液的标定.57第四节 硫代硫酸钠标准溶液的标定.60第三部分 专项实验.63第一节 工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定.63第二节 食醋中总酸度的测定65第三节 硫酸铵肥料中含氮量的测定.70第四节 水质的检测 .72第五节 铁矿石中全铁含量的测定.78第六节 自来水中氯离子含量的测定.81第四部分 仪器分析实验 .85第一节 工业循环水中铁含量的测定.86第二节 土壤全磷的测定.92104化 学 实 验 室 规 则1、进入实验室前应认真预习,明确实验目的,了解实验的基本原理、方法、步骤，以及有关的基本操作和注意事项。2、遵守纪律，不迟到、早退,不在实验室大声喧哗,保持室内安静。3、实验前，先清点所用仪器，如发现破损，立即向指导教师声明补领。如在实验过程中损坏仪器，应及时报告，并填写仪器破损报告单，经指导教师签字后交实验室工作人员处理。4、实验时听从教师的指导，严格按操作规程正确操作，仔细观察，积极思考，并随时将实验现象和数据如实记录在专用的记录本上。5、公用仪器和试剂瓶等用毕立即放回原处，不得随意乱拿乱放。试剂瓶中试剂不足时，应报告指导教师，及时补充。6、实验时要保持桌面和实验室清洁整齐。废液倒入废液缸,火柴梗、用后的试纸、滤纸等和废物一起投入废物篓内,严禁投放在水槽中,以免腐蚀和堵塞水槽及下水道。7、实验中严格遵守水、电、煤气、易燃、易爆以及有毒药品等的安全规则。注意节约水、电和试剂。8、实验完毕,将实验桌面、仪器和药品架整理干净。值日生负责做好整个实验室的清洁工作,并关好水、电开关及门窗等。实验室一切物品不得带离实验室。9、实验后,根据原始记录,联系理论知识,认真分析问题,处理数据,按要求格式写出实验报告,即时交给指导教师批阅。化 学 实 验 室 安 全 守 则进行化学实验,经常要使用水、电、煤气、各种仪器和易燃、易爆、腐蚀性以及有毒的药品等,实验室安全极为重要。如不遵守安全规则而发生事故，不仅会导致实验失败，而且还会伤害人的健康，并给国家财产造成损失。因此，必须做到认真预习，熟悉各种仪器、药品的性能，掌握实验中的安全注意事项，集中精力进行实验，严格遵守操作规程。此外，还必须了解实验室一般事故的处理等安全知识。1、 化学实验室安全守则（1）实验开始前，检查仪器是否完整无损，装置是否正确。了解实验室安全用具放置的位置，熟悉使用各种安全用具（如灭火器、砂桶、急救箱等）的方法。（2）实验进行时,不得擅自离开岗位。水用完毕立即关闭。实验结束后，值日生和最后离开实验室的人员应再一次检查它们是否被关好。（3）决不允许任意混合各种化学药品,以免发生事故。（4）浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品,切勿溅在皮肤或衣服上,尤其不可溅入眼中。（5） 极易挥发和引燃的有机溶剂（如乙醚、乙醇、乙酮、苯等），使用时必须远离明火，用后要立即塞紧瓶塞，放在阴凉处。（6）加热时，要严格遵从操作规程。制备或实验具有刺激性、恶臭和有毒的气体时，必须在通风橱内进行。（7）实验室内任何药品不得进入口中或接触伤口，有毒药品更应特别注意。有毒废液不得倒入水槽，以防与水槽中的残酸作用而产生了有毒气体。防止污染环境，增强自身的环境保护意识。（8）实验室电器设备的功率不得超过电源负载能力。电器设备使用前应检查是否漏电，常用仪器外壳应接地。使用电器时，人体与电器导电部分不能直接接触，也不能用湿手接触电器插头。（9）进行危险性实验时，应使用防护眼镜、面罩、手套等防护用具。2、实验室意外事故的一般处理（1）割伤先取出伤口内的异物，然后在伤口抹上红汞药水或撒上消炎粉后用纱布包扎。（2）烫伤可先用稀KMnO4或苦味酸溶液冲洗灼伤处。再在伤口处抹上黄色的苦味酸溶液、烫伤膏或万花油，切勿用水冲洗。（3）酸蚀伤先用大量水冲洗，然后用饱和NaHCO3溶液或稀氨水洗，最后再用水冲洗。（4）碱蚀伤先用大量水冲洗，再用约0.3moI/LHAc溶液洗，最后再用水冲洗。如果碱溅入眼中，则先用硼酸溶液洗，再用水洗。（5）吸入刺激性、有毒气体如CL2，HCL，溴蒸气时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入H2S气体而感到不适时，立即到室外呼吸新鲜空气。（6）毒物进入口中若毒物尚未咽下，应立即吐出来，并用水冲洗口腔；如已吐下，应设法促使呕吐，并根据毒物的性质服解毒剂。（7）起火若因酒精、苯、乙醚等引起火，立即用湿抹布、石棉布或砂子覆盖燃烧物。火势大时可用泡沫灭火器。若遇电器设备引起的火灾，应先切断电源，用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火，不能用泡沫灭火器，以免触电。（8）触电首先切断电源，必要时进行人工呼吸。（9）若伤势较重，则应立即送医院。火势较大，则应立即报警。第一部分 化学实验基本技能操作知识与训练第一节 化学实验常用仪器基本规范操作知识及训练一、实验目的1、学习化学实验室规则及安全知识。2、了解认识化学实验室常用仪器设备。3、明确规范操作的意义和重要性。4、掌握并能熟练进行常用仪器的规范操作。二、学习内容一）化学实验常用仪器介绍（见表11）表11 化学实验常用仪器名称规 格主要用途使用注意烧杯按容量大小表示：有10、15、50、100、250、300、400、500、600、800、1000、2000mL等用于配制溶液、加热溶液、溶解试样或作为滴定分析容器加热时应置于石棉网上，一般不准烧干锥形瓶按容量大小表示：有50、100、200、250、300、400、500、1000mL等用作需要加热或振荡的反应容器同上表面皿按直径大小表示：有45、60、75、90、100、120、150毫米等与烧杯或蒸发皿配合使用直径要略大于所盖容器，不可直接加热容量瓶按容量大小表示：有10、15、50、100、250、500、1000mL等用于精确配制各种溶液，通常与移液管配合使用一般不能烘烤，磨口要原配塞称量瓶按形状表示：有高型，矮形，瓶高*瓶径有40*20、60*30、25*40等用于称量试剂及试样，矮形可用作测定水分，烘干基准物不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配滴定管有棕色和无色，按容量大小表示：有10、15、50、100mL；微型滴管有1、2、5、10mL滴定分析中，用于准确计量滴定时所消耗滴定溶液或标准溶液体积活塞要原配，不能加热，不能长期存放碱液。碱式滴定管不能存放与橡皮作用的溶液移吸液量管管按容量大小表示：移液管有10、25、50、100mL； 吸量管有1、2、5、10、15、25、50mL等准确地移取一定量体积的各种溶液；移液管与容量瓶配合使用不能加热量量筒杯按容量大小表示： 有10，25，50，100，250，500，1000，2000mL等粗略地量取一定量体积的液体不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤名称规 格主要用途使用注意漏斗有长颈和短颈，按口径表示有：40、50、60、75mm，标准漏斗的锥形底角为60度长颈漏斗用于定量分析过滤沉淀，短颈漏斗用作一般过滤不能直接用火加热圆底平底烧瓶按容量大小表示：有250，500，1000mL等加热及蒸馏加热时应置于石棉网或加热浴上洗瓶按容量大小表示：有250，500，1000mL等 装水洗涤仪器或装洗涤液洗沉淀 玻璃的可置石棉网上加热一般用塑料瓶做成试剂瓶按瓶口直径分，有广口瓶，细口瓶，按容量分有30，60，120，250，500，1000，2000，10000，20000mL等；有无色和棕色之分。广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂，棕色瓶盛放见光易分解试剂不能加热，磨口塞要原配，放碱液的玻璃试剂瓶应使用橡皮塞，最好放在塑料瓶中蒸发皿按口径大小表示：有60、90、120、180mm；按容量分：有15、30、60、100、250mL；有瓷，石英，铂金，铁，镍，银，铂等材质制成的。用于蒸发浓缩溶液，耐高温，可加热灼烧续表11二）规范操作的意义和重要性化学实验室中具有腐蚀性，毒性甚至是剧毒及易燃烧和易暴炸的药品是相当多的，若操作不当很容易发生危险。保证实验室安全是维持正常实验工作的先决条件。目前世界上已有化学物品六百万种，经常生产使用的约六，七万种，我国约有三万多种。这些化学物品中约有百分之七十以上具有易燃，易爆，有毒和腐蚀性强。如果由于人为的处理使用不当，就极易造成火灾，爆炸，中毒和烧伤等事故。例如： 1、有毒气体。在常温下成气体状态的有毒物质如一氧化碳，硫化氢等。2、雾。盐酸、浓硫酸挥发出来的氯化氢和三氧化硫气体，遇空气中的水分而生成的悬浮在空气中的微小液滴。据统计，化工行业每年都要发生几百起重大事故，造成人员伤亡，给国家造成重大经济损失。事故原因分析中，约有百分之七十是因为违章操作（不规范操作）造成的。这就要求我们从一开始就要加强规范操作的意识，思想上高度重视，操作中严格按照要求进行，弄不明白得不盲目操作。确保操作规范，安全无误。根据以上情况，专门提出以下几项实验室制度：1严格遵守实验室的规章制度。 2注意创造良好的工作环境。化验室所用仪器、试剂要放置有序，实验台面及时整理，固体废弃物及有毒、有腐蚀性的废液要倒在废液缸中并及时妥善处理。及时清理洒出的化学药品等等，保持一个良好的实验环境。3严格按照规范操作要求进行操作。三）常用玻璃仪器的规范操作训练（一） 一般玻璃仪器的洗涤分析操作中使用的玻璃仪器常沾附有化学药品，反应产物，灰尘及油污等，这些物质有的易溶于水，也有的难溶于水，有的与仪器沾附的紧密，也有的与仪器沾附的不太紧密，这就要求在进行化学分析实验前后都应对所用玻璃仪器进行认真洗涤，以保证所进行的分析实验不受污染，否则将影响分析结果的准确性。1、玻璃仪器洗涤干净的标准。在定量分析中，玻璃仪器一般要求洗涤到将容器里的水放出后，其内壁只有一薄层均匀的水膜而无水的条纹且不挂水珠。2、玻璃仪器的一般洗涤方法。洗涤的一般方法是用自来水，去污粉或洗衣粉刷洗，若还不能洗净，则可根据污沾的性质选配适当的洗涤液进行洗涤。（1）用水洗涤将玻璃仪器用水淋湿后，用毛刷刷拭仪器，促使可溶物质溶解，不溶物质脱落，再用水冲洗干净即可。（2） 用去污粉或合成洗涤剂洗涤若用水洗刷仍达不到目的时，可用毛刷蘸上去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净。（3） 蒸馏水（或去离子水）清洗按上法洗净后，需再用蒸馏水（或去离子水）洗涤，以除去沾附在器壁上的普通水。洗涤的方法一般是从洗瓶向仪器内壁挤入少量水，同时转动仪器或变换洗瓶水流的方向，使水能充分淋湿内壁，每次用水量不需太多，如此洗涤二至三次后，即可使用。（4） 用洗涤液洗涤如果仪器沾污得厉害，可先用洗涤液处理。洗涤液的选择根据污垢的性质而定，如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗，氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗；有机污垢用碱液或有机溶剂洗。3、几种常用洗涤液的配制及使用方法和注意事项。（表1-2）名称配制方法适用范围使用方法合成洗涤剂或去污粉将合成洗涤剂或去污粉用热水搅拌配成溶液用于洗涤油脂或某些有机物沾污的容器铬酸洗液取10g重铬酸钾溶于30毫升的热水，慢慢加入170毫升粗浓硫酸用于除去器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡，洗液可重复使用。碱性高锰酸钾取4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10克氢氧化钠，用水稀释至100毫升。清洗油污及其它有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液等还原剂溶液洗。工业盐酸浓或者1+1用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣碱性溶液氢氧化钠水溶液或乙醇（10克/100毫升）水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果交好，注意煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱乙醇洗液不要加热草酸洗液5到10克草酸溶于100毫升水加入少量浓盐酸洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰，必要时加热使用碘-碘化钾溶液1克碘和2克碘化钾溶于水中，用水稀释到100毫升洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色污垢物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽盐酸-乙醇洗液按1+2体积比配成洗涤染有颜色的有机物质的比色皿重铬酸钾的硫酸溶液是实验室中较常用的一种洗涤液，其洗涤方法如下：A. 使用洗涤前，必须先将仪器用自来水和毛刷洗刷，倾尽水，以免洗液稀释后降低洗涤能力。B. 将洗涤液倒入欲洗涤的器皿中，慢慢摇动或转动仪器，使仪器内壁都沾上铬酸洗液，稍等片刻，使铬酸洗液与污物充分作用，也可将需要洗涤的仪器浸泡在热的（70左右）洗液中约十几分钟。C. 用洗液洗涤后的仪器，先用自来水冲净，再用蒸馏水润洗内壁2至3次。D. 用过的洗液倒回原瓶，以备下次再用。注意事项：洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。凡能用刷洗的玻璃仪器,都要尽量用刷子蘸取肥皂液进行洗涤。但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁,因为易使容器内壁表面毛糙。易吸附离子或其它杂质,影响测定结果或者难以清洗而造成污染。（二）常用滴定分析容器的洗涤。1、滴定管的洗涤。根据滴定管沾污的程度选用洗涤方法，一般有以下几种清洗方法：A 用自来水冲洗。B 用滴定管刷蘸合成洗涤剂或去污粉洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如果用泡沫塑料刷代替更好）。C 用前面方法不能洗净时，可用铬酸洗液洗涤：向滴定管中倒入铬酸洗液10mL（碱式滴定管应卸下管下端的橡皮管，套上旧橡皮乳头，再倒入洗液），将滴定管逐渐向管口倾斜，两手转动滴定管，使洗液布满全管内壁，然后打开活塞将洗液放回原洗液瓶中，如果内壁沾污严重时，则需要将洗液充满滴定管，浸泡10min至数小时或用温热洗液浸泡2030min。D 可根据具体情况采用针对性洗液进行清洗。如MnO2可采用亚铁盐溶液或草酸洗液进行清洗。无论选用以上哪种方法清洗后的滴定管，都必须用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗三次，每次1015mL。检查滴定管是否洗净，将管外壁水擦干，观察管内壁，其内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。若内壁不是均匀润湿而挂了水珠，则应重新洗涤。2、容量瓶的洗涤A 用自来水洗几次，倒出水后，内壁不挂水珠，即可用蒸馏水荡洗三次。B 用去污粉或合成洗涤剂浸泡：将去污粉或合成洗涤剂配成0.10.5g/100mL的溶液，倒入少量该洗涤液于容器中，摇动几分钟后，倒回原瓶，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水或去离子水润洗几次。C 用前面方法洗不净时，就必须用铬酸洗液洗涤：先尽量倒出瓶内残留的水（以免稀释洗液），再加入1020mL洗液，倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，可放置一段时间，然后将洗液倒回原瓶中，再用自来水充分冲洗容量瓶和瓶塞，洗净后用蒸馏水荡洗三次，用蒸馏水荡时，一般每次用量为1520mL左右，不可浪费。3、移液管和吸量管的洗涤先用自来水净洗一次，再用铬酸洗液洗涤，应洗至移液管或吸量管整个内壁和其下部的外壁不挂水珠，方法是：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管或吸量管，将洗耳球对准移液管口，管尖帖在吸水纸上，用洗耳球压气，吹去其中残留的水，然后排除洗耳球中的空气，将管尖伸入洗液瓶中，吸取洗液至移液管球部的1/4处或吸量管全管的1/4处。移开洗耳球，与此同时，用右手的食指堵住管口，把管横过来，左手扶住管的下端，松开右手食指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管内壁，然后，从管的上口将洗液放回原瓶，用自来水充分冲洗，再通过洗耳球，如上操作，吸取蒸馏水将整个管的内壁润洗三次，荡洗的水应从管尖放出，亦可用洗瓶从管的上口吹洗，并用洗瓶吹洗管的外壁。（三） 玻璃仪器的干燥实验室分析化验所用的仪器除要求洗净外，有些分析测定还要求仪器干燥，例如，用于精密称量中的盛载容器，用于计量或盛一定浓度溶液的仪器，非水滴定分析中所使用的仪器，否则影响分析结果的准确度，甚至导致分析测定失败。仪器的干燥就是把沾附在仪器表面的水分除去，方法有：可以让仪器表面的水分自然蒸发，也可以用气流或加热等加速水分的蒸发，还可以用与水互容且易挥发的溶剂，（如酒精，丙酮等），改变水膜成分使之易于挥发等等，具体内容如下：1、晾干将洗净的仪器倒去积水，倒置于仪器架上或放置在干净通风的地方，让沾附在仪器表面的水分自然蒸发，此法需时间较长，仪器放置必须稳定，防止倾倒损坏。2、烘烤能加热的仪器如烧杯，锥形瓶，蒸发皿等可以直接在火焰上烘烤干燥，烘烤仪器时，火焰要微弱，温度不宜过高，同时要时时移动仪器或火焰的位置，使仪器各部分受热均匀，另外还要注意蒸发出来的水气不要冷却后倒流回受热的地方，以免因强烈的温差使仪器破裂。3、电热恒温干燥箱加热干燥a. 电热恒温干燥箱最高使用温度不得超过250度，干燥仪器时温度不宜过高，一般应控制在100度以下。b. 按电热恒温干燥箱使用的方法，先进行空箱试验，电器工作正常后能才投入使用，c. 将洗净的仪器倒去积水，将仪器口朝上放置在电热恒温干燥箱的搁板上，关好箱门d. 烘干的仪器取出后，置于干燥的瓷盘中冷却至室温。e. 将干燥箱的电源切断，并将温度调节旋钮调回原处。三、注意事项1、使用铬酸洗液洗涤仪器时应特别小心，因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性很强，易烫伤皮肤，烧坏衣服，铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用洗耳球。2、铬酸洗液使用后，应倒回原来容器内以反复使用，如果洗涤颜色变绿，表示洗液失效，必须重新配制，但失效的洗液绝不能倒入下水道，只能倒入废液缸内另行处理。四、操作练习与成绩评定项 目练习内容配分得分洗涤液的配制1按操作步骤进行铬酸洗涤液的配制。2按操作步骤进行碱性高锰酸钾洗涤液的配制20一般玻璃仪器的洗涤1 洗涤烧杯，锥形瓶，洗瓶，试剂瓶，滴瓶，冷凝管，洗涤方法视其玻璃仪器沾污程度自行选择2 同学相互检查洗涤方法，步骤是否正确3 洗净的仪器交教师检查25滴定分析容器的洗涤洗涤滴定管（酸式，碱式）移液管，吸量管，容量瓶1用去污粉液浸泡或刷洗2用铬酸洗涤液浸泡3同学们相互检查洗涤方法是否正确4将洗净的仪器交老师检查25仪器干燥1将洗净的试剂瓶，滴瓶晾干2将洗净的烧杯，锥形瓶置于电热干燥箱内烘干，正确使用电热干燥箱3将洗净的锥形瓶置于酒精灯上烘干，烘烤方法正确20文明安全操作1无事故发生2仪器无损坏3守纪律，注意公共卫生5讨论小组交流学习5总分100五、思考题1、 举例说明规范操作的重要性。2、 玻璃仪器洗净的标志是什么？3、 容量仪器为什么要校准？第二节 滴定分析容器的洗涤与规范操作训练一、实验目的1、 巩固滴定分析容器的正确洗涤方法。2、 掌握酸式滴定管，碱式滴定管的正确使用方法，并能熟练按照要求进行滴定操作。3、 掌握移液管和吸量管的使用方法，能准确而熟练地移取一定体积的溶液。4、 掌握容量瓶的正确使用方法。二、学习内容滴定分析又叫容量分析，这种分析方法是将一种已知准确浓度的标准容液滴加到一定量的待测物质的容液中，直到待测物质与所加的标准溶液定量反应完全，然后根据标准溶液的浓度和所消耗体积及化学反应的计量关系，计算出带测物质的含量。液体体积的精密测量，是滴定分析的重要操作技能，常用的准确度量液体体积的玻璃量器有滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等，其中滴定管、移液管和吸量管是用来测量流出的液体体积，而容量瓶是用来测量容纳的液体体积。要做到准确的测量液体体积，必须满足以下三个条件：1、 要有刻度准确的量器，或经过校准的量器；2、 要做到正确的准备量器和正确的使用量器；3、 要具有实事求是的科学作风；（一）、滴定管的准备和使用1、 使用前酸式滴定管的准备（1） 先检查玻璃活塞是否配合紧密，如不紧密将会出现严重的漏液现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗，按照有关洗涤要求进行认真洗涤直到达到标准。（2） 玻璃活塞涂油，为了使玻璃活塞转动灵活并防止漏液现象，需在活塞上涂油，其方法如下：A、取下活塞处的皮筋，取出活塞。B、用滤纸片将活塞和活塞套擦干，将酸式滴定管平放擦拭，以防滴定管背上的水进入活塞套中。 C、活塞涂油的方法是：将玻璃塞和滴定管下端洗净擦干，沿塞粗径的一侧涂一圈凡士林，再在滴定管放塞处细径的一端内壁涂一少量凡士林即可，油脂不要涂的太多，否则活塞孔被堵住，但也不能涂的太少，太少达不到转动灵活和防止漏水的目的。D、用以上方法涂油后，将活塞直接插入活塞套中，插时活塞孔应与滴定管平行，此时活塞不要转动，这样可以避免将油脂挤到活塞孔中，然后，向同一方向不断旋转活塞，直至旋转全部呈透明状为止，旋转时，应有一定的向活塞小头部分方向挤的力，以免活塞来回移动，经上处理，活塞应转动灵活，油脂层中没有纹路，旋塞呈均匀的透明状态，若仍转动不灵活或出现纹路，表示涂油不够，如果有油脂从活塞隙缝处溢出或挤入活塞孔，则表示涂油太多，遇到这些情况，都必须重新涂油。E、清除活塞孔或出口管孔中凡士林的方法：如果是活塞孔堵住，取下活塞，用细铜丝捅出即可，如果是出口管孔堵塞，则将水充满水管，将出口管浸在热水中，温热片刻后打开活塞，使管内水突然冲下，即把熔化的油带出。如果此法未能奏效，则用四氯化碳浸溶。若各种方法都失败时，只好取下活塞，用一根细软的铜丝自下而上地从出口管口捅上去，用力要轻，以免损坏管口，然后再拉下来，多次反复就能清除堵塞的凡士林油。(3)试漏。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上直立静置2min，观察有无水滴漏下，然后，将活塞旋转180度，再在滴定管架上直立静置2min，观察有无水滴漏下，如果漏水，则应重新进行涂油操作。2、使用前碱式滴定管的准备A、首先检查橡皮管是否老化，变质，检查玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小则会漏水，如不合要求，须重新更换。B、洗涤。按有关洗涤要求进行洗涤。3、装溶液和赶气泡准备好滴定管即可装标准滴定溶液A、先将盛装标准滴定溶液的试剂瓶摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液。B、除去滴定管内残留的水份，以确保标准滴定溶液的浓度不变：先用此标准滴定溶液润洗滴定管2至3次，每次约用10毫升，从下口放出少量（约三分之一）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。C、将标准滴定溶液倒入管中，直至充满至“0”刻度以上，标准滴定溶液应直接倒入滴定管中，不得用其它容器（如烧杯，漏斗等）来转移。D、滴定管充满标准滴定溶液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，是否留有气泡，酸管的气泡，一般容易看出来，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般可达到排除酸管出口气泡的目的；碱管中气泡的排除，是将碱管垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃球部位，使胶管向上弯曲翘起，并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡，碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。E、赶尽气泡后再调节液面至0.00mL处或计下初读数，最好是调在0.00mL处。4、滴定管的使用使用滴定管时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。（1）活塞及玻璃珠的控制使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动，转动时手指轻轻用力把活塞向里扣住，以防把活塞顶出造成漏液。使用碱管时，用左手拇指和食指捏住玻璃珠稍上方的部位，无名指和中指夹住出口管，使出口管垂直而不摆动，用拇指和食指向右边挤橡皮管，使玻璃珠移至手心一侧，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出，必须指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部的橡皮管，以免松手后空气进入尖嘴而形成气泡，影响读数。按下列三种滴液的方法反复进行练习：A、连续滴加的方法，即一般的滴定速度，“见滴成线“的方法：B、控制一滴一滴加入的方法，做到需要一滴就能只加一滴：C、使液滴悬而不落，只加半滴，甚至不到半滴的方法。（2）读数滴定管读数不准确是容量分析误差的主要来源之一，为了正确读数应遵守下列规则：A、在管装满溶液或放出溶液后，必须等1至2min，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数。B、读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处，不管用哪一种方法读数时，均应使滴定管保持垂直。C、由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平线上。对于有色溶液，由于弯月面不够清晰，读数时应使视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读应用同一方法。D、有一种蓝线衬背的滴定管，它的读数方法与上述不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上，对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同E、采用读数卡协助读数，读数卡用黑纸或涂有黑长方形的白纸制成，读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后，读此黑色弯月面下缘的最低点。F、读数要求读到小数点后第二位，即要估计到0.01mL（注意，估计读数时，应考虑到刻度线本身的宽度）。5、滴定操作滴定时，滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。（1）、在锥形瓶中进行时，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底高出滴定台2至3厘米，使滴定管下端伸入瓶口内1至2厘米处，左手握住滴定管按前述方法，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇动。（2）、在烧杯中滴定时，将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度，使其下端伸入烧杯内1至2厘米处，而滴定管下端应在烧杯中心约左后方处，不要离杯壁过近，左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，搅拌应作圆周运动，不要碰到烧杯壁和底部，当滴定至接近终点只滴加半滴溶液时，用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中，但要注意，搅拌只能接触液滴，不能接触管尖，其它操作同前作述。6、滴定管用后的处理滴定结束后，滴定管内的剩余溶液应弃去，不要倒回原瓶中，以免沾污标准滴定溶液。随后，洗净滴定管，用蒸馏水充满全管，并用盖子盖住管口，或用水洗净后倒置在滴定管架上。（二）移液管和吸量管的准备和使用1、洗涤移液管和吸量管均可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净，较脏时（内壁挂水珠时），需用铬酸洗液洗净。2、移液管和吸量管的润洗用待吸溶液润洗移液管、吸量管的目的，是使管内壁及有关部位，保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态，以提高分析结果的可靠性，方法是：先用吸水纸将管的尖端内外的水除去，将待吸液吸至球部的四分之一处（注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液），如此反复荡洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。吸量管的润洗操作与此相同。3、移取溶液用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插入待吸液液面下约一至二厘米深处。管尖不应伸入太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多，左手拿洗耳球，把球内空气压出，接在管的上口，将洗耳球慢慢放松，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并立即用右手的食指按住管口（右手的食指应稍带潮湿，便于调节液面）。4、调节液面将移液管或吸量管向上提升离开液面，使管尖端靠着盛溶液器皿的内壁，略为放松食指并用拇指和中指轻轻转动移液管或吸量管，让溶液慢慢流出，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，立刻用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。5、放出溶液将承接溶液的器皿倾斜，移液管或吸量管直立，管尖靠着器皿内壁成45度左右，然后松开食指，让溶液沿器壁流下，溶液流完后再等待10至15s，取出移液管或吸量管，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时己考虑了末端保留溶液的体积，只有管上注有“吹”字的，才将其末端的溶液吹出。（三）容量瓶的准备和使用1、容量瓶的检查容量瓶使用前必须进行检查：A检查瓶塞是否漏水B检查标度刻线位置距离瓶口是否太近如果容量瓶漏水或标度刻线离瓶口太近，（它不便逞匀溶液），则不宜使用。检查瓶塞是否漏水的方法如下：在瓶中加自来水至标线，塞紧磨口塞，用左手食指按住塞子，右手托住瓶底边缘，将瓶倒立2min，观察瓶口是否有水渗出，如不漏水，将瓶直立后转动瓶塞180，再倒立度一次，如不漏水，即可使用。为使瓶塞不被沾污和搞错，可用橡皮筋将塞子系在瓶颈上。磨口塞与瓶子是配套的，搞错后会引起漏水。2、洗涤认真对所用容量瓶进行洗涤。3、定量转移溶液用容量瓶配制标准滴定溶液时，最常用的方法是：将待溶固体称出至于小烧杯中，用水或其它溶剂溶解后再定量的转移到溶量瓶中。定量转移溶液的方法是：一手拿玻璃棒，一手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上（不要太接近瓶口以免有溶液溢出），使溶液沿玻璃棒和内壁流入溶量瓶中，待溶液取完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中，并将玻璃棒放回烧杯。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，将残留在烧杯中的少许溶液定量的转移到溶量瓶中。如此吹洗定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以保证转移干净。如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀释。4、稀释溶液转移至容量瓶后，加蒸馏水稀释至容积的三分之二处，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周（切勿倒转摇动），使溶液初步混匀，这样还可以避免混合后体积的改变，然后继续加蒸馏水至距离标度刻线约一厘米处，等一至二分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细长滴管滴加蒸馏水置弯月面下沿与标度刻线相切（注意，勿使滴管接触溶液。也可用洗瓶加水至标线），盖紧塞子。5、摇匀以食指压住瓶盖，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，用另一只手手指尖托住瓶底边缘，然后将容量瓶倒转并摇动，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复十五到二十次即可混匀。三、注意事项1、在使用容量器皿时，要注意区分“容纳”和“放出”溶液体积这两个不同的概念。滴定管、移液管和吸量管的刻度是按“放出”溶液体积标示的，容量瓶的刻度是按“容纳”溶液体积标示的，所以若将溶液充满到标线后，再从瓶中倒出溶液，由于瓶壁留有一层液体，倒出液体的体积就不会与上标示的体积相等，使用时，应注意这一点。2、移液管，吸量管和容量瓶都是有刻度的精密玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤，容量瓶不能放在电炉等加热器上加热。3、酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸，否则，时间一久，塞子不易打开，碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。4、在滴定时，左手不能离开活塞，任溶液自流，右手摇动锥形瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左或右旋转均可），不能前后振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，而造成事故。摇动时，一定要使溶液旋转产生旋涡，因此要求有一定的速度，不能摇的太慢，影响化学反映的进行。5、使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免沾污和搞错。6、容量瓶不宜长期保存试剂溶液。如配好的溶液需要保存时，应转移至磨口试剂瓶中，不可将容量瓶当用试剂瓶使用。7、容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。8、容量瓶中的热溶液应冷却至室温后，再稀释至标线，否则会造成体积误差。需避光的溶液应以棕色瓶配制。9、在理论上必须对这些滴定容量器皿规范操作程序明明白白、清清楚楚，做到心中有数。10、在实践动手上，必须认真的练，不厌其烦地练，一遍一遍地练，确实达到操作熟练、准确、规范，基本功一定要练扎实。四、滴定分析容量的使用练习成绩评定练习项目考核内容配分得分酸式滴定管的准备1 对滴定管是否进行了认真的检查2 洗涤方法是否正确3 活塞涂油方法应正确，旋塞应呈均匀透明状态，对出现的堵塞现象处理方法正确。4 试漏方法应正确，对漏水现象能做出正确处理10碱式滴定管的准备1 对碱管进行检查，胶管和玻璃珠的大小是否符合要求。2 洗涤步骤和方法是否符合要求8装溶液和赶气泡1 试剂瓶应摇匀，2 用标准滴定溶液润洗滴定管，装入溶液的操作是否符合要求3 赶气泡的操作方法是否正确，检查气泡是否赶尽4 最后是否将读数调为0.00mL10滴定管的使用1 酸式滴定管的使用：活塞控制正确，锥形瓶的拿法和摇动符合要求，两手能协调配合，滴定姿势正确2 碱式滴定管的使用：玻璃珠控制正确，玻璃棒在烧杯中的搅拌方法正确，无或很少有玻璃棒与烧杯壁的碰撞声，两手配合协调，滴定姿势符合要求。3 读数姿势正确，并能正确读出数字4 滴定管用完后能按要求进行处理35移液管和吸量管的使用1 洗涤步骤的方法正确2 润洗的步骤和方法正确3 移取溶液操作符合要求：移液管插入液面部位正确；正确使用洗耳球，两手配合协调，能一次吸至标线以上；调节液面姿势正确，并能准确判断与控制4 放液操作姿势正确，并按要求进行5 移液管和吸量管用完后，按要求进行处理15容量瓶的准备和使用1 按要求对容量瓶进行检查2 洗涤步骤和方法正确3 定量转移溶液和混匀操作符合要求（姿势和步骤正确）4 检查标线和液体弯面是否相切15文明安全操作1 无事故发生2 仪器无损坏3 守纪律，注意公共卫生7总分100五、思考题1用简练的语言概括出酸式滴定管的使用方法。2你认为在你使用酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管和吸量管这些容量器皿时，哪些地方最容易因为操作不规范而引起人为误差？3请认真对照评分标准卡，自己给自己评分，自测成绩。第三节 化学试剂及溶液配制的有关知识及训练一、实验目的1、了解有关化学药品试剂的分类、贮藏、保管等知识。2.、掌握规范的化学试剂药品取用方法。3.、熟练掌握一定浓度的溶液的配制、标定的计算方法。4、练习一些普通溶液的配制。二、学习内容第一部分 化学试剂有关知识一、化学试剂的分类化学试剂是指具有一定纯度标准的物质。化学试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度要求也不相同，因此，必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂。1、根据质量标准及用途的不同，化学化剂大体分标准试剂、通用试剂、高纯试剂和专用试剂四类（1）标准试剂标准试剂是一类主体成份含量高，其质量严格按国家标准进行检验的试剂，习惯上称基准试剂。基准试剂有第一标准试剂（C）及工作基准试剂（D）之分，其主体成分含量前者为99.98100.02，后者为99.95至100.05。一般常用的是工作基准试剂。（2）通用试剂通用试剂是实验室使用最多的一类试剂，一般分为四个级别，见表1-5表1-5 通用化学试剂规格等级名称代号标签颜色适 用 范 围一级品优级纯保证试剂G.R绿精密分析工作和科学研究工作二级品分析纯分析试剂A.R红大多数分析和科研之用三级品化学纯C.P蓝一般化学实验及要求不高的分析（如学校练习，厂矿分析）四级品实验试剂L.R棕黄色实用于实验辅助试剂定性实验。（3）高纯试剂高纯试剂主体成份含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且规定的杂质检测项目比基准试剂或优级纯