1全铁亚铁分析方法(酸溶).doc

全铁分析方法（酸溶）1、试剂配制（1）浓盐酸。（2） 25%的钨酸钠溶液。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀。（3）100g/L的二氯化锡溶液。二氯化锡10g，溶于30ml盐酸，加热煮至全部溶解，冷却后移入容量瓶，再加水至100ml。（4） 三氯化钛溶液。取现购的15%-20%的三氯化钛溶液2ml，加盐酸8ml，再加水稀释至50ml。该溶液现配现用。（5）（15+15+70）硫磷混合酸。将150ml硫酸在搅拌下缓慢注入700mI 水中，再加入150ml磷酸，混合均匀。（6）浓度为5g/L的二苯胺磺酸钠溶液。称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100ml水中。（7）重铬酸钾标准溶液。称取一定质量的预先在150下烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾分子量294.18g。如配制0.01mol/L，称取2.9418g。2、实验步骤1） 称取铁矿粉0.1500g左右于250mL锥形瓶中，加入20ml浓盐酸，加热至试样完全溶解。2） 加SnCl2至溶液变成淡黄色后，再多加2-3滴。加蒸馏水至100ml，冷却。3） 加钨酸钠溶液5-8滴。加三氯化钛溶液1-2滴，溶液变为蓝色。4） 以重铬酸钾溶液滴定，氧化掉过量的三氯化钛，至溶液蓝色消失，变为无色。无需记数。5） 加1:1硫磷混合酸10ml。加指示剂二苯胺磺酸钠5-6滴。6） 以重铬酸钾溶液滴定，紫色为终点。记录消耗的重铬酸钾溶液体积。3、计算公式TFe=6*(V-V0)*C*55.85/(10*m)6Fe2+与Cr2O72-的反应量之比；55.85铁的原子量m 铁矿粉称样质量，g；V重铬酸钾滴定体积，ml；V0滴定空白溶液时消耗重铬酸钾溶液的体积，mL；C 重铬酸钾浓度，mol/l。试样质量重铬酸钾浓度滴定体积矿石品位原矿/焙烧矿品位（8%35%）0.150.15精矿铁品位（70%90%）0.150.15全铁的测定：试剂：（1）盐酸( 1.19g /ml) ; （2）氟化钾溶液( 100g /L) ; （3）氯化亚锡( 150g /L) : 称取15g 氯化亚锡溶于10ml 热盐酸中，用水稀释100ml; （4）钨酸钠( 250g /L) : 称25g 钨酸钠溶于适量水中，加5ml 磷酸( 1 70g /ml) ，用水稀释至100ml; （5）三氯化钛( 1 + 9) : 取1 体积三氯化钛( 15% 20%) 与9 体积盐酸( 1 + 1) 混匀; （6）硫磷混酸: 700ml水中加入150ml 硫酸( 1.84g /ml)，150ml 磷酸( 1.69g /ml) （7）二苯胺磺酸钠溶液( 2g /L) ; （8）高锰酸钾溶液( 40g /L) ; （9）重铬酸钾溶液( 0.05mol /L) 。实验方法:称取预干燥试样0.2000g，于500ml 锥形瓶中，加入40ml 盐酸，20ml 氟化钾溶液，于电热板上低温加热溶解，煮沸后滴加氯化亚锡溶液至无色( 反复多次) ，继续加热至试样全部溶解并浓缩体积至20 25ml，滴加少量高锰酸钾溶液至浅黄色，取下，冷却，用水稀释至80 100ml，加10 15 滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至蓝色，用重铬酸钾标准溶液滴至蓝色恰好褪去，不记读数，加15ml硫磷混酸，6 8 滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。试样质量重铬酸钾浓度滴定体积矿石品位原矿/焙烧矿品位（8%35%）0.20.2精矿铁品位（70%90%）0.20.2分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量:TFe( %) = ( VM0.05585 /m)100V消耗重铬酸钾标准溶液的体积( mL) ;M重铬酸钾标准溶液摩尔浓度( mol /L) ; m称取试样量( g) ; 0.055851ml重铬酸钾标准溶液相当于铁的克数( g /mol) 。亚铁的测定：称取试样0. 200 g,置于300 ml干燥的锥形瓶中,加氟化钠0. 5 g,碳酸氢钠1 g,盐酸30 ml,迅速盖上瓷坩埚,放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全(溶液体积810 ml),取下,迅速沿瓶壁加入100 ml水及0.5 g碳酸氢钠,加硫磷混酸20ml, 0. 5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。（1）当试样中FeO% 5时,称样0. 20000. 5000 g。为防止亚铁被氧化,三角瓶干燥为好,称重后不可久置;溶解试样时应始终保持微沸,不可间断,以