15版药典上灰分浸出物水分测定方法汇总1.doc

15版药典上灰分浸出物水分测定方法汇总 2302灰分测定法 i.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g),置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0. 01g) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2m1，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。2。酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10 ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重.根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。稀盐酸 取盐酸234m1，加水稀释至1000m1，即得。马弗炉 当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为室温200四小时。200至600四小时。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，马弗炉最好在低于最高温度50以下工作，此时炉丝有较长的寿命。空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700800炽灼约3060min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用2201浸出物测定法 i.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%). 热浸法取供试品约24g，精密称定，置100250ml的锥形瓶中，精密加水501OOmI，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 m1,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%） 2.醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂国家环保总局制定的标准为： 将蒸发皿洗干净，放在1052的烘箱中烘2小时，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干，冷却，称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5mg），放在干燥器内备用0832水分测定法 第二法(烘干法) 测定法取供试品25g，平铺于于燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定，开启瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述