精馏实验2013年.doc

北 京 化 工 大 学化 工 原 理 实 验 报 告实验名称： 精馏实验班 级： 化实1301姓 名： 张加威学 号： 2013011131 序 号： 26同 组 人： 唐瑜佞 冷开通 燕子翾实验日期： 2016-5-12化工原理实验 精馏实验摘 要：本实验选用乙醇-正丙醇体系进行板式塔实验，并通过分析塔顶、塔釜以及相邻塔板间料液组成，计算该精馏塔的总板效率及单板效率。在全回流的情况下，在塔顶塔底温度稳定后取样，用阿贝折光仪测得液体折光率并通过公式换算成摩尔分率。通过计算和梯级图解法，获得理论板数，最后按要求计算总板效率和单板效率，并进行结果分析讨论。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏；理论板数；全塔效率；单板效率；折射率一、实验目的及任务1.熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2.了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。3.测定全回流时的全塔效率和单板效率。二、基本原理在板式精馏塔中，有塔釜产生的蒸汽沿着塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传质与传热，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的的分离效果和能耗。回流比存在两种界限之状况：最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作，要完成分离任务，则须有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是此时所需理论塔板数最少，有易于达到稳定，故在工业装置的开停车、排除故障和科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统发生故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率E （1）式中 E总板效率； N理论板数（不包括塔釜）； Ne实际板数。（2） 单板效率Eml （2） 式中 Eml以液相浓度表示的单板效率； xn,xn-1第n块板和（n-1）块板的液相浓度； xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、版型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型可以再保持相同的物系及操作条件下，确定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中的加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会发变化，同时，塔釜再沸器加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 （3） 式中 Q加热量，kW； 沸腾给热系数，kW/(m2K)；A 传热面积，m2；加热器表面与温度主体温度之差，。 若加热器的壁温为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则（3）可以改写为 （4）由塔釜再沸器为直接加热器，则其加热量Q为 （5） 式中 U电加热器加热电压，V； R电加热器的电阻，。三、装置和流程1. 精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为塔径mm，塔板间为80mm；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第16块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为。塔釜装有液位计、电加热器（1.5KW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热器，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。2. 回流分配装置（本实验取全回流）回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态。当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3. 测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见第六章）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。20 m=58.21442.017nD30 m=58.40542.194nD40 m=58.54242.373nD本实验取40 m=58.2068-42.1941nD(1.3560nD1.3790)式中 m料液的质量分率（乙醇）； nD料液的折光率（以上数据为由实验测得）。图5-2 精馏实验带控制点工艺流程1、配料罐 2、配料罐放空阀 3、循环泵 4、进料罐 5、进料罐放空阀 6、进料泵 7、进料旁路阀 8、进料流量计 9、快速进料阀 10、进料口位置阀 11、玻璃塔节 12、塔釜加热器 13、塔釜液位计 14、塔釜出料阀 15、塔釜冷却器 16、出料泵 17、快速出料阀 18、型液位控制管 19、回流比分配器 20、塔顶冷凝器 21、塔顶放空阀 22、冷却水流量计TI01塔顶温度，；PI02全塔压降，kPa；HIC03塔釜液位控制，kPa；TI04塔釜温度，；TIC05加热器壁温控制，；UI06加热电压，V；RI07回流比；TI08进料温度，。四、试验步骤及要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达4/5左右。开启放空阀，按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压150V，开冷却水2.5L/min； 发现回流比分配器中有液体回流后，调整电压到70100V，稳定15分钟；测定全回流情况下的单板效率及全塔效率在一定的回流量下，至全塔压降及塔顶、塔底温度均无大变化时，即该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，反复推、拉取样器，抽取热样品0.5ml，注意空针筒替换，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复23次），并记录各操作参数。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。注意事项：1、取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个空针筒； 2、塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约2.5L/min； 3、使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数； 4、塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器。五、原始数据记录1. 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率表5-1全回流情况下数据记录塔板位置nd1nd2塔顶1.35841.3582第5块板1.36341.3639第6块板1.36561.3651塔釜1.37491.3745六、数据处理1.测定全回流情况下的单板效率及全塔效率a.原始数据处理测量位置折射率nd平均折光率nd乙醇质量分数m乙醇摩尔分数x12塔底1.37491.37451.37470.20260.2489第六块板1.36561.36511.365350.59710.6590第五块板1.36341.36391.363650.66880.7248塔顶1.35841.35821.35830.89450.9171以第一组塔底数据为例计算：平均折光率 乙醇质量分数 乙醇摩尔分数 b. 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。由乙醇-丙醇平衡数据作图有：乙醇一丙醇平衡数据（摩尔分率）序号液相组成气相组成1/x1/y10020.1260.247.9365084.16666730.1880.3185.3191493.14465440.210.3394.7619052.94985350.3580.552.7932961.81818260.4610.652.1691971.53846270.5460.7111.8315021.4064780.60.761.6666671.31578990.6630.7991.5082961.251564100.8440.9141.1848341.094092111111c. 求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为5块板（包含塔釜），故全塔效率为由相平衡关系可得:作1/y与1/x图如下：由图可知斜率:k=1/=0.4718 ,=1/0.4718=2.120 全回流操作线方程为,故 第五块板的单板效率: 1、经计算可得单板效率较低，其原因可能是：该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。 2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：扩大塔板面积；延长气液接触的时间；改造成或选择效率较高的塔板。七、实验结果分析误差分析： 1、实验过程中操作条件是在不断变化的，无法达到完全稳定状态； 2、使用阿贝折光仪读数时存在误差，而且将折射率换算成质量分数时，无法保持恒温，存在误差； 3、在仪器测量过程中，乙醇和正丙醇都会挥发，且挥发速率不同，所以会影响实验结果。八、思考题 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：1）全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。 2）全回流操作的特点：1、无加料也无采出即F=0，D=0，W=0；2、上升蒸汽量等于下降液体量即V=L；3、回流比R=L/D=，两条操作线合二为一，与对角线重合；4、属于达到分离任务所需理论板最少的情况即N=Nmin。 3）实际意义：1、精馏塔的开车、调试过程中采用全回流操作；2、产品质量达不到要求时采用全回流操作；3、用于测定全塔效率。 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜