2015年药典理化QC专业知识试题及答案.pdf

20152015 年理化年理化 qcqc 专业知识试题及答案专业知识试题及答案 姓名： 工号： 成绩： 一填空题（25 分，每空 0.5 分） 1、2015 年版中国药典为第 十 版，共由 四 部构成，自 2015 年 12 月 01 日起实施。 2、关于数值修约，将 0.0465 修约成两位有效位数，得 0.046 ，将 1.05 修 约到一位小数得 1.0 ；在相对标准偏差中，采用 只进不舍 的原则。 3、在 2015 年版中国药典澄清度检查法中，新增第二法 浊度仪法 。 4、采用 2015 年版药典规定的方法进行检验时应对方法进行适用性确认。 5、在分析天平使用过程中，对于要求精密称定时，当取样量大于 100mg 应选 用感量 0.1 mg 的天平；当取样量在 10 mg100mg 应选用感量 0.01 mg 的 天平。 6、滴定液标化用基准物质应采用 基准试剂 规格：有引湿性的基准物质应采 用 减量法 进行称重；配制浓度范围为名义值的 0.951.05 ；其最终 浓度应取 4 位有效数字。 7、 取供试品量，若取用量为“约”或“若干”时，不得超过取用量的 10% ；若规定“量取”时，可用 量筒 或按照量取体积的有效数位选用量具； 若规定“精密量取”时，指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积 移液管 的精度要求；若规定“精密称定”时，指称取重量应准确至所取重 量的 千分之一 。 8、 一般未开启无机化学试剂有效期为 5 年 ，未开启有机化学试剂有效期为 3 年 。开启试剂后要贴上启用标签，注明启用日期，试剂开启后有效期为 1 年 （剧毒品除外） 。 9、旋光度测定法 每次测定样品溶液前应以 溶剂 作空白校正，再校正 1 次， 以确定在测定时零点有无变动；如第 2 次校正时发现零点有变动，则应 重 新测定比旋度 。恒温水浴控温，除另有规定外，温度均应调节至 200.5 ，使用波长 589.3nm 的 钠 d 线 测定。 10、称取“0.1g”指称量重量可为 0.06 0.14g ，称取“2g” 指称取重量 可为 1.52.5g ，称取“2.0g” 指称取重量可为 1.952.05g ，称取 “2.00g” 指称取重量可为 1.9952.005g 。 11、重量法最大允许相对偏差不得超过 0.5% ； 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过 2% ； 容量分析法最大允许相对偏差不得超过 0.3% ； 氮测定法(半微量法)最大允许相对偏差不得超过 1.0% ； 滴定液标定、复标、标定和复标者之间的相对偏差不得过 0.1% ； 非水滴定中，原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过 0.2% ；制剂需提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过 0.5% ； 干燥失重最大允许相对偏差不超过 2% 。 12、2015 年版中国药典熔点测定法第一法分为 a 传温液加热法和 b 电热块 空气加热法，供试品除另有规定外，应按各药品项下干燥失重 的条件进 行干燥预处理，若样品不检查干燥失重、熔点范围低限在 135以上、受 热不分解的供试品，可采用 105 干燥 ；熔点范围低限在 135以下 或受热易分解的供试品，可采用 五氧化二磷干燥器中 干燥过夜 或其 他适宜的干燥方法干燥如 恒温减压 干燥 。传温液的选择规定中， 水 用于测定熔点在 80以下者； 硅油或液体石蜡 用于测定熔点在 80以 上者。熔点测定结果的数据应按修约间隔 0.5 进行修约，即 0.10.2 舍去， 0.30.7 修约为 0.5， 0.80.9修约为 1；并以修 约后的数据报告。 13、标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，限当日使用； 配制与贮备标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。 14、紫外-分光光度法紫外区为 190400 nm；红外分光光度法中红外区 4000400 nm-1 二. 选择题（120 题单选，2130 题多选， 1 分30 题 =30 分） 1、铵盐检查所用的水必须是：（ c ） a超纯水 b纯化水 c无氨水 d注射用水 e新沸冷水 2、氯化物杂质检查的条件是：（ a ） a硝酸酸性下 b醋酸酸性下 c硫酸酸性下 d盐酸酸性下 3、2015 年版中国药典旋光度测定法中，一般应在样品溶液配制后（ d ）内进 行测定。 10 分钟 b15 分钟 c20 分钟 d30 分钟 e1 小时 4、水的电导率与（ c ）有关。 a. 水的纯度、ph 和温度 b. 水的纯度、是否含有离子杂质、温 度 c. 水的纯度、是否含有离子杂质、ph 和温度 d. 水是否含有离子杂质、ph 和温度 5、2015 年版中国药典可见异物检查法中，5 瓶注射用无菌冻干制剂如检出微细 可见异物，每瓶中检出微细可见异物数量不得过（ c ） 1 个 b2 个 c3 个 d4 个 e5 个 6、原料药与制剂稳定性试验考察中加速试验一般要求的温湿度为（ a ） 40 2；75%5% b25 2；60%10% c30 2；65%5% d40 2；60%10% 7、2015 年版溶液检查法中新增标准贮备液颜色（ b ） a. 黄绿色 b.绿黄色 c.橙黄色 d. 橙红色 e. 棕红色 8、除另有规定外，滴定液的消耗量应大于( )ml,读数应估计到( ) ml。 （d） a. 10ml;0.01ml b. 10ml;0.1ml c. 20ml;0.1ml d. 20ml;0.01ml 9、2015 年版中国药典高效液相色谱法中规定信噪比定性测定时应（ ） ；定量 测定时应（ ） 。 （ b ） a. 不小于 10; 不小于 3 b. 不小于 3; 不小于 10 c. 不大于 10; 不大于 3 d. 不大于 3; 不大于 10 10、制药用水总有机碳测定通常采用（ ）作为易氧化的有机物、 （ ）作为 难氧化的有机物，按规定制备各自的标准溶液，在总有机碳测定仪上分别 测定相应的响应值，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适应性。 系统适用性试验响应效率为（ ） 。b a. 1，4对苯醌，蔗糖，85%115% b. 蔗糖，1，4对苯醌， 85%115% c. 蔗糖，1，4对苯醌，95%105% d. 1，4对苯醌， 蔗糖， 95%105% 11、碱性碘化汞钾试液配制后，在使用前应进行灵敏度检查，方法为：（ d ） a. 取碱性碘化汞钾试液1ml，加入标准氯化铵溶液5ml 与无氨水45ml 的混合 溶液中，应即时显黄棕色 b. 取碱性碘化汞钾试液2ml，加入标准氯化铵溶液3ml 与无氨水47ml 的混合 溶液中，应即时显黄棕色 c. 取碱性碘化汞钾试液1ml，加入标准氯化铵溶液5ml 与无氨水45ml 的混合 溶液中，应即时显黄棕色 d. 取碱性碘化汞钾试液2ml，加入标准氯化铵溶液5ml 与无氨水45ml 的混合 溶液中，应即时显黄棕色 12、浊度标准贮备液的使用期限是 ，浊度标准原液在 550nm 吸光度为 （ b ） a、临配现用；0.100.12 b、2 个月；0.120.15 c、2 个月； 0.100.15 d、3 个月；0.100.15 e、6 个月；0.120.15 13、纯化水需要检验注射用水不需要检验而的项目是（b） a、氨 b、易氧化物 c、亚硝酸盐 d、硝酸盐 e、重金属 14、总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳（ ） ，电导率（ ）的高纯 水。所用总有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用性试验溶液用水 应是（ ） 。 a a. 低于 0.10mg ，低于 1.0s/cm（25） ，同一容器所盛之水 b. 低于 0.20mg ，低于 1.0s/cm（25） ，同一容器所盛之水 c. 低于 0.10mg ，低于 1.0s/cm（20） ，同一容器所盛之水 d. 低于 0.20mg ，低于 1.0s/cm（20） ，不同容器所盛之水 15、2015 年版中国药典中黏度测定法第二法（乌氏毛细管黏度计法）测定温度 应为（ a ） a 、25 0.1 b、20 0.05 c、20 0.1 d、25 0.05 16、除另有规定外，滴定液的存放和使用期限为( )，超过期限或当室温与标 定的温度差 10以上时，均应进行重新标定或复标后使用，并做好记录； 标准溶液、标准缓冲液、对照溶液存放和使用期限：一般试剂试液为（ ） ； 标准贮备液为（ ） ，一般标准贮备液稀释后的溶液为（ ） ，超过期限的 标准溶液应重新配制。d a. 三个月，三个月，六个月，三天 b. 二个月，三个月，六个月，一 周 c. 三个月，六个月，六个月，一周 d. 三个月，三个月，六个月，一 周 17、下列不属于临用新配的试液是（ a ） 。 浊度标准原液 b浊度标准液 c碘化钾试液 d淀粉指示液 e. 硫代乙酰胺试液 18、ph 值测定法中，在测定样品 ph 值之前，应按各品种下的规定选择 ph 值相 差约 ( c )个单位两种标准缓冲液进行校正，使供试液的 ph 值处于二者之间。 a.1 个 b. 2 个 c.3 个 d.4 个 19、原料药的含量如未规定上限，一般指不超过（ d ） 100% b100.0% c101% d101.0% 20、颗粒剂检查溶化性所用热水的温度为（ b ） 7080 b8090 c90100 d98100 21、下列收录在 2015 年版中国药典第四部中的是（ b e ） 化学药品 b药用辅料 c生物制品 d中药 e通则 22、下列哪些是 2015 年版国药典首次收载的指导原则（a d e ） 药包材通用要求指导原则 b药品质量标准分析方法验证指导原 则 c原料药与制剂稳定性试验指导原则 d药用玻璃材料和容器指导原则 e国家药品标准物质制备指导原则 23、药物干燥失重的测定方法包括：（ a b d e ） a减压干燥器干燥法 b恒温减压干燥法 c费休氏法 d热重法（烘箱干燥法） e、常压干燥器干燥法 24、2015 年版中国药典中水分测定法包括：（ a b c d e ） a费休氏法 b烘干法 c减压干燥法 d甲苯法 e气相色谱法 25、下列方法属于溶液颜色检查法的是（a b c ） a 目视比色法 b 紫外-分光光度法 c 色差计法 d 光散射法 26、光阻法检查不溶性微粒时，不适用于下列哪些情况（ a b d ） a、黏度过高的供试品 b、易析出结晶的制剂 c、有颜色的供试品 d、进入传感器时易产生气泡的注射剂 e、有色容器包装的供试品 27、在重金属检查法中，加入的显色剂有哪些（ b d ） a、硫代乙酰胺溶液 b、硫代乙酰胺试液（硫代乙酰胺溶液：混合液 =1:5） c、硫代乙酰胺试液（硫代乙酰胺溶液：混合液=1:1）d、硫化钠试液（第三法） 28、铁盐检查法时，加入过硫酸铵的目的是（ a d ） a使供试品溶液中铁盐都转变为 fe3+ b防止干扰 c使产生的红色产物颜色更深 d防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 e、便于观察比较 29、药物干燥失重测定的是（ a b ） a药物中所含的水分 b药物中所含在测定条件下挥发的成 分 c药物所含在测定条件下分解挥发的成分 d药物中残留的各种有机溶 剂 e药物中除无机物外以外的杂质 30、砷盐检查法（古蔡氏法）中，加入酸性氯化亚锡，其作用是（ a b d ） a.将五价砷还原为三价砷 b.抑制锑化氢的生成 c. 除去硫化氢 d.有利于砷化氢的产生 e. 有利于砷斑的稳定 三名词解释（15 分，每题 3 分） 1、空白试验： 在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 2、恒重： 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3mg 以下的 重 量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后 进 行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。 3、 “几乎无色”：系指供试品溶液的颜色不深于相应色调 0.5 号标准比色液。 4、按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算： 除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验， 并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或无水物，或无溶剂）扣除。 5、对照品：系指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定时所用的标准物质， 其特性量值一般按纯度（%）计。 四、计算题：（四、计算题：（ 5 分）分） 1、若样品的取样量为.0.30g，氯化物杂质的限度为 0.02%，标准氯离子浓度为 10g/ml则应取标准氯离子多少毫升作为对照？ 答案答案 （计算过程略）（计算过程略）6ml 五简答题（15 分，每题 5 分） 1、药品质量标准分析方法验证的基本内容包括哪些？ 答： 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、 范围 和耐用性。 2、2015 版药典规定高效液相色谱法的系统适用性试验包括哪几个参数？测定 法有哪几种？ 答案答案 色谱系统的适用性试验通常包括：理论板数、分离度、重复性、灵敏度 （信噪比）和拖尾因子等五个个参数。