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.食品水分活度的测定方法一 水分活度仪测定法一、实验原理 食品中的水分以自由水、结合水等不同状态存在。不同状态的水可分为两类:由氢键结合力联系着的水分称为结合水;以毛细管力联系着的水称为自由水。其中,自由水是易被微生物所利用的水分,关系到食品的保藏性能。食品水分含量的高低不能直接反映出能被微生物利用的水分的多少,而水分活度(Aw)的大小则可体现食品非水组分与食品中水分的亲和能力大小,表示食品所含水分在食品中生物化学反应、微生物生长中的可利用程度。水分活度近似的表示为在某一温度下溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。拉乌尔定律指出,当溶质溶于水,水分子与溶质分子变成定向关系从而减少水分子从液相进入汽相的逸度,使溶液的蒸汽压降低,稀溶液蒸汽压降低率与溶质的摩尔分数成正比。水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。故水分活度(Aw)可用下式表示:Aw=p/p0=n0/(n1+n0)= ERH/100式中 p样品中水的分压;p0相同温度下纯水的蒸汽压;n0水的摩尔数;n1溶质的摩尔数;ERH样品周围大气的平衡相对湿度(%)。水分活度测定仪的测定原理:主要利用仪器中的传感器装置湿敏元件,在一定温度下根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上可读出指针所示的水分活度值。二、材料、试剂与仪器 试剂:氯化钡饱和溶液样品:果蔬块,面包,饼干,肉、鱼等。仪器、设备:水分活度测定仪,研钵。三 实验步骤下面以SJN5021型水分活度测定仪(无锡江宁机械厂)为例,介绍水分活度仪法测定食品水分活度的步骤。实际测定中,要结合所用型号的水分活度仪说明书进行操作。(1) 将等量的纯水及捣碎的样品(约2克)迅速放入测试盒,拧紧盖子密封,并通过转接电缆插入“纯水”及“样品”插孔。固体样品应碾碎成米粒大小,并摊平在盒底。(2)把稳压电源输出插头插入“外接电源”插孔(如果不外接电源,则可使用直流电),打开电源开关,预热分钟,如果显示屏上出现“E”,表示溢出,按“清零”按钮。(3) 调节“校正”电位器,使显示为100.000.05 。(4)按下“活度”开关,调节“校正”电位器,使显示为1.0000.001 。(5)等测试盒平衡半小时后(若室温低于,则需平衡分钟),按下相应的“样品测定”开关,即可读出样品的水分活度Aw的值(读数时,取小数点后面的三位数)。(6)测量相对湿度时,将“活度”开关复位,然后按相应的“样品测定”开关,现实的数值即为所测空间的相对湿度。(7)关机,清洗并吹干测试盒,放入干燥剂,盖上盖子,拧紧密封。四 注意事项1、在测试前,仪器一般用标准溶液进行校正。下面是几种常用盐饱和溶液在25时的水分活度的理论值(如果不符,要更换敏元件)。氯化钡(BaCL22H2O) 0.901 溴化钾 (KBr) 0.842 氯化钾 (KCL) 0.807 氯化钠(NaCL) 0.752硝酸钠(NaNO3) 0.7372、环境不同,应对标准值进行修正(如下表)。不同温度下水分活度标准值的校正数温度()校正数温度()校正数15-0.01021+0.00216-0.00822+0.00417-0.00623+0.00618-0.00424+0.00819-0.00225+0.010200.003、测定时切勿使湿敏元件沾上样品盒内样品。4、本仪器应避免测量含二氧化硫、氨气、酸和碱等腐蚀性样品。5、每次测量时间不应超过一小时。 # 方法二 扩散法 一、实验原理 样品在康威氏(Conway)微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(即在较高Aw标准溶液中平衡后)和减少(即在较低Aw标准溶液中平衡后)的量,求出样品的Aw值。二、材料、试剂和仪器 仪器: 康威氏微量扩散皿、分析天平(感量0.0001g)、小铝皿或玻璃皿(放样品用,为直径2528mm、深度7mm的圆形小皿)。试剂: 凡士林或真空脂。标准水分活度试剂见下表所列。标准水分活性试剂及其在25时的Aw值试剂名称Aw试剂名称Aw重铬酸钾(K2Cr2O72H2O)0.986溴化钠(NaBr2H2O)0.577硝酸钾(KNO3)0.924硝酸镁Mg(NO3)26H2O0.528氯化钡(BaCl22H2O)0.901硝酸锂(LiNO33H2O)0.476氯化钾(KCl)0.842碳酸钾(K2CO32H2O)0.427溴化钾(KBr)0.807氯化镁(MgCl26H2O)0.330氯化钠(NaCl)0.752醋酸钾(KAcH2O)0.224硝酸钠(NaNO3)0.737氯化锂(LiClH2O)0.110氯化锶(SrCl26H2O)0.708氢氧化钠(NaOHH2O)0.070三、操作步骤在预先准确称重过的铝皿或玻璃皿中,准确称取约1.00g均匀切碎样品,迅速放入康威氏皿的内室中。在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂5mL,或标准的上述各式盐5.0g,加入少许蒸馏水润湿。一般进行操作时选择24份标准饱和试剂(每只皿装一种),其中12份的Aw值大于或小于试样的Aw值。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林。加盖密封。在250.5温度下放置20.5小时,然后取出铝皿或玻璃皿,用分析天平(最好是自动读数的)迅速称量,分别计算各样品每克质量的增减数。以各种标准饱和溶液在25时的Aw值为横坐标,对应于各标准液的每克样品质量增减数为纵坐标在方格坐标纸上作图,将各点连结成一条直线,此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。四、计算 示例说明。某食品样品在硝酸钾中增重7mg,在氯化钡中增重3 mg,在氯化钾中减重9 mg,在溴化钾中减重15 mg,如图所示,可求得其Aw=0.887五、说明及注意事项 每个样品测定时应作平行试验。其测定值的平行误差不得超过0.02。 样要在同一条件下进行,操作要迅速。试样的大小和形状对测定结果
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