工业用亚硫酸铵.docx

ics 7106050g 12备案号：38605-2013 hg中华人民共和国化工行业标准hgt 27842012代替hgt 27841996工业用亚硫酸铵ammonium sulfite for industrial use201 21 228发布2 01 30601实施中华人民共和国工业和信息化部发布hgt 2784-2012刖菁 本标准按照gbt 112009给出的规则起草。本标准代替hgt 2784 1996(工业用亚硫酸铵，与hgt 27841996相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下：删除了采样的要求(见1996年版的第4章)；修改了测定一水亚硫酸铵时碘溶液的要求(见42221，1996年版的51222)；修改了测定硫酸铵配制甲醛溶液用的氢氧化钠溶液的要求(见42321，1996年版的51327)：修改了计算公式(见第4章，1996年版的第5章)修改了测定硫酸铵质量分数的允许差的规定(见425，1996年版的513)；增加了检验规则(见第6章)；删除了标签的规定，增加了运输和贮存的规定(见第6章，1996年版的第6章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(sactc63sct)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、淮安市产品质量监督检验所、山东省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：吴小莲、邱爱玲、张晓强、冯俊婷、陈长毅、邹惠玲、王伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：zbt g12 0031987、hgt 2784 1996。hgt 2784-2012工业用亚硫酸铵警告本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用并有责任采取适当的安全和健康措旅。1范围 本标准规定了工业用亚硫酸铵的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以碳酸氢铵或其他氨源与二氧化硫反应制得的固体亚硫酸铵和液体亚硫酸铵产品。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。gbt 1912008包装储运图示标志gbt 601化学试剂标准滴定溶液的制备gbt 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备gbt 6678化工产品采样总则gbt 6680液体化工产品采样通则gbt 6682分析实验室用水规格和试验方法gbt 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定gbt 8946塑料编织袋gbt 8947复合塑料编织袋gbt 9724化学试剂ph值测定通则3要求31固体亚硫酸铵 固体亚硫酸铵应符合表1的要求。表1指标 项目一等品 合格品外观白色或淡黄色结晶 一水亚硫酸铵的质量分数90o 85o 亚硫酸氢铵或碳酸氢铵的质量分数 o5 1o 硫酸钱的质量分数 5o 7o32液体亚硫酸铵 液体亚硫酸铵应符合表2的要求。hgt 27842012表2指标项目一等品 合格品外观 淡黄色液体 亚硫酸钱的质量分数 34o 30o ph值 78 754试验方法41通则本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合gbt 6682规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按gbt 601、gbt 603的 规定制备。42固体亚硫酸铵的测定421外观 用目视法测定。422一水亚硫酸铵质量分数的测定4221原理在中性或弱酸性溶液中，碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵，然后 以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液蓝色刚消退为终点。由硫 代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算一水亚硫酸铵的质量分数。反应式为：(nh4)2s03+12+h20一(nh4)2s04+2hi nh4hs03+12+h20nh4hs04+2hi2na2sz03+12一na2s406+2nai4222试剂4 2221碘溶液：254 gl。42222硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(nazsz03)一01 moll。42223淀粉指示液：10 gl。4223分析步骤用差减法迅速称取010 g015 g试样，精确至00001 g，置于盛有25ooml碘溶液 (42221)的250 ml碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(42222)滴定至溶液呈淡黄 色后，加入2ml淀粉指示液(42223)，继续滴定至溶液蓝色刚消退为终点。保留此溶液a，以备测 定硫酸铵的质量分数。在进行上述测定的同时，作空白试验。422 4结果计算一水亚硫酸铵(nh4)zs03hzo的质量分数w1，数值以表示，按公式(1)计算：1一(vo-v1)1000cm21001353 5wz (1)in式中： vo空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(42222)的体积的数值，单位为毫升(ml)5 v-测定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；2hgt 2784-2012c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moll)；m一一水亚硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(m一13415)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；”z按423测定的亚硫酸氢铵的质量分数的数值，以表示；l 353 5亚硫酸氢铵(nh4hs03)换算成一水亚硫酸铵(nh4)2s03h203的系数。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于040。423亚硫酸氢铵质量分数的测定4231原理 试料中亚硫酸氢铵被过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，然后以甲基红一靛蓝混合液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的 质量分数。反应式为：nh4hs03+h202一nh4hs04+h202nh4hs04+2naoh(nh4)2s04+na2s04+2h204232试剂423 21过氧化氢溶液：3。以甲基红一靛蓝混合指示剂(42323)作指示剂，用氢氧化钠标准 滴定溶液(4z3zz)中和溶液至溶液由红色变为黄绿色。42322氢氧化钠标准滴定溶液：c(naoh)一o1 moll。42323甲基红一靛蓝混合指示剂：以一份甲基红指示剂(1 gl)加两份靛蓝乙醇溶液(1 gl)混合 配制而成。其中靛蓝乙醇溶液(1 gl)的配制方法为：称取01 g靛蓝溶于100ml乙醇(95)溶 液中。4233分析步骤用差减法迅速称取约05 g试样，精确至00001 g，置于盛有15ml过氧化氢溶液(42321)和 约30ml水的250ml三角瓶中，摇匀。加入5滴甲基红一靛蓝混合指示剂(42323)，此时溶液呈红 色，用氢氧化钠标准滴定溶液(42322)滴定至溶液呈黄绿色为终点。4234结果计算 亚硫酸氢铵(nhthsoa)的质量分数wz，数值以表示，按公式(2)计算：w2一(v1 000)cmxl00(2)m式中： v测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4。2322)的体积的数值，单位为毫升(ml)； r一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tooll)；m一一亚硫酸氢铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(m一9911)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于010。424碳酸氢铵质量分数的测定4241原理 根据酸碱中和反应原理，以甲基红一靛蓝混合液作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量计算出碳酸氢铵的质量分数。 反应式为：nh4hc03+hcinh4c1+h20+c02十3hgt 278420124242试剂42421过氧化氢溶液：3，同42321。42422盐酸标准滴定溶液：f(hcl)一o1 moll。42423甲基红一靛蓝混合指示剂：同42323。4243分析步骤用差减法迅速称取约05 g试样，精确至00001 g，置于盛有15ml过氧化氢溶液(42421)和 约30ml水的250ml三角瓶中，摇匀。加入5滴甲基红一靛蓝混合指示剂(4，2423)，此时溶液呈黄 绿色。用盐酸标准滴定溶液(42422)滴定至溶液呈微红色为终点。424 4结果计算碳酸氢铵(nhthco。)的质量分数w3，数值以表示，按公式(3)计算：71j3一(vi ooo)cm100(3)m式中： v一一测定消耗盐酸标准滴定溶液(42422)的体积的数值，单位为毫升(ml)； c一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moll)；m碳酸氢铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(m一7906)； m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于010。425硫酸铵质量分数的测定4251原理 试料中的硫酸铵与甲醛反应，生成六亚甲基四胺和与硫酸铵等物质的量的硫酸，以酚酞一百里香酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液 的消耗量计算出硫酸铵的质量分数。反应式为：2(nh4)2s04+6ch20一(ch2)6n4+2h2so,+6heoh2s04+2naohna2s04+2hzo4252试剂4252 1甲醛中性溶液：1+1。 以酚酞一百里香酚蓝混合指示剂(42524)为指示剂，用氢氧化钠溶液(42522)中和至溶液呈紫色。如果溶液体积大于i00ml则用ph计测出，使溶液的ph值为85。警告本试剂会散发出具有强烈刺激性的有毒气体操作时要在通风橱内进行，并采取一定的保护措施。4252 2氢氧化钠溶液：80 gl。42523氢氧化钠标准滴定溶液：c(naoh)一01 moll。42524酚酞一百里香酚蓝混合指示剂：以一份酚酞(50 gl)和一份百里香酚蓝(50 gl)混合配制 而成。42 525甲基红指示液：1 gl。4253分析步骤 在测定一水亚硫酸铵后的溶液a(4z23)中，加入滴甲基红指示液(42525)，此时溶液呈红色，用氢氧化钠溶液(42522)调至微红色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液(42523)中和至溶液刚 呈黄色，立即加入10 ml甲醛中性溶液(42521)，充分摇匀后放置3 min，加人5滴酚酞百里香酚蓝 混合指示剂(42524)，用氢氧化钠标准滴定溶液(42523)滴定至溶液呈紫色为终点。44254结果计算4254 1若试样中存在亚硫酸氢铵，硫酸铵(nht)2sot的质量分数”t，数值以表示，按公式(4)计算：(v1 000)cm2100，扎式中： y测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(42523)的体积的数值，单位为毫升(ml)； c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moll)； m硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(m=13213)； m试料的质量的数值，单位为克(g)；701按422测定的一水亚硫酸铵的质量分数的数值，以表示；m按423测定的亚硫酸氢铵的质量分数的数值，以表示；0985 o一水亚硫酸铵(nh4)2sosh20换算成硫酸铵(nh4)zs04的系数；o666 6亚硫酸氢铵(nh4hsoa)换算成硫酸铵(nh4)2s04的系数。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于040。42542若试样中存在碳酸氢铵，硫酸铵(nht)2sot的质量分数”t，数值以表示，按公式(5) 计算：4一堂型旦塑旦丛生丝1000985 0w10835 73(5)fh式中： v测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液(42523)的体积的数值，单位为毫升(ml)； c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moll)； m硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(m一13213)； m试料的质量的数值，单位为克(g)； wl按422测定的一水亚硫酸铵的质量分数的数值，以表示； w3按424测定的碳酸氢铵的质量分数的数值，以表示；0985 o一水亚硫酸铵(nh4)2soah20换算成硫酸铵(nh4)2s04的系数；0835 7碳酸氢铵(nh4hc03)换算成硫酸铵(nh4)2s04的系数。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大 于040。43液体亚硫酸铵的测定4 31外观 用耳视法测定。432亚硫酸铵质量分数的测定4321原理 在中性或弱酸性溶液中，碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液蓝色刚消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的质量分数。反应式为：(nh4)2s03+12+h20一(nh4)2s04+2hi nh4hs03+iz+h20一nh4hs04+2hi2nazsz034-12一na2s406+2naihgt 2784-20124322试剂43221碘溶液：254 gl。43222硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(nazs203)；o1 moll。43223淀粉指示液：10 gl。4 323分析步骤称取约06 g试样，精确至0000 1 g，放人盛有约150 ml水的250ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。量取500ml上述溶液，注入盛有2500ml碘溶液(43221)的250ml碘量瓶中，摇匀。 用硫代硫酸钠标准滴定溶液(43222)滴定至溶液呈淡黄色后，加入2 ml淀粉指示液(43223)， 继续滴定至溶液蓝色刚刚消退为终点。在进行上述测定的同时，作空白试验。亚硫酸铵的质量分数zv5，数值以表示，按公式(6)计算：w5一(vo-v1)14324结果计算000cm2x100 (6)m式中： vo空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(43222)的体积的数值，单位为毫升(ml)； v1测定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(43222)的体积的数值，单位为毫升(ml)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tooll)； m亚硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(m一11614)； m分取试料的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于015。433 ph值的测定按gbt 9724的规定进行测定。5检验规则51 固体亚硫酸铵一般以当日生产同一规格的成品数量为一批，最大批量不超过20 t。生产企业应保 证每批出厂的产品符合本标准的要求；装于铁路槽车或贮罐及汽车槽车的液体亚硫酸铵，以每一车或一 罐为一批。52出厂的每批固体及液体亚硫酸铵应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，保证出厂产品各项 指标符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证，内容包括：生产企业名 称、地址、产品名称、生产日期或批号、产品等级、净含量、本标准编号等。53袋装固体亚硫酸铵按gbt 6678中的规定确定采样单元数，从选出袋件中，用取样器插入23深 处采样，取出的试样用四分法缩分至1 000 g左右；装于铁路槽车或贮罐及汽车槽车的液体亚硫酸铵按 gbt 6680中的规定进行采样，采样体积应不少于500 ml。将样品分别装于两个清洁、干燥的具塞棕 色广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。 一瓶供检验用，另一瓶保存一个月备查。54检验结果按gbt 8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不 符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中或取样点上取样复验，复验