红外光谱仪验证方案.doc

ir200红外分光光度计验证方案 类 别： 编 号： 部 门：验证委员会 页 码： 共15页，第1页版 次： 新订 替代： 起草部门： 年 月 日 审核： 年 月 日 审阅会签： （验证委员会） 批 准： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 复印数： 批准： 分发至： 目 录1 概述32 验证目的33 验证依据及验证范围34 验证工作小组35 验证方案审批35.1验证方案起草35.2验证方案会签35.3验证方案批准35.4验证方案实施36验证的准备46.1文件资料的确认46.2售后服务46.3关键性仪表及消耗性备品备件46.4安装检查46.5计算机的安装情况检查56.6安装确认结论及批准57安装验证内容 57.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求57.1.1评价仪器的安装条件是否符合gmp及供应商提议的要求57.1.2起草标准操作规程57.1.3仪器校正57.2 运行确认（也即功能试验）57.2.1 测试项目和认可标准57.2.2 验证所需的材料57.2.2.1 玻璃仪器设备57.2.2.2 试剂、标准溶液57.2.2.3 其它辅助设备57.2.3 软件系统安全性确认(必要时)57.2.4 运行确认的实施67.2.5 运行确认评价及结论78.性能确认(适用性预试验)79.拟订再验证项目及周期710.验证结论 71.概述 红外分光光度计是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内（7602500nm）的吸光度或发光强度，对该物质进行定性或定量分析的方法。单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比，其关系如下：a=lg1/t=ecl，式中a为吸光度，t为透光率，e为吸收系数，c为100ml溶液中所含被测物质的重量（单位：g），l为液层厚度（单位：cm）。 红外分光光度计是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于样品的 分析测试。该仪器由 组成。应用软件为 ，版号 。2.验证目的按照 gmp 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3. 验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室 ir200红外分光光度计的验证。3.2本方案验证依据3.2.1 gb/t21187-2007 红外分光光度计检定规程4. 验证工作小组组 长 姓 名职务/职称部门成 员 5.验证方案审批5.1 验证方案起草起草部门签名日 期质管部 年 月 日5.2验证方案会签部门签 名日 期质管部 年 月 日5.3验证方案批准批 准 人签 名日 期质管部 年 月 日5.4验证方案实施实施部门职责质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。6.验证的准备6.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合gmp要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程sop4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程 jjg694-20076仪器档案（如必要）9验证方案结论：检查人 检查日期 复核人 复核日期 6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人： 检查人 日期 6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2 检查人 日期 6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15-35温湿度仪测环境相对湿度35%-75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220v22v电压仪测频率50hz1hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。按要求安装冷却水流量充足、稳定目测 检查人 日期 6.5计算机的安装情况检查项 目安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装6.6安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装 。 检查人 日期 批准人 日期 7安装验证内容7.1评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。7.1.1评价仪器的安装是否符合gmp及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。8. 运行确认（功能试验）8.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程jjg694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2 验证所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.2检定设备和试剂 a)电压表 0v220v，10a ； b)示波器 20khz ；c)10cm长气体池，co气体(分析纯)，真空装置；d)确认所需要的其他仪器和试剂。 8.3软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行 windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结 论： 检查人： 日期： 8.4 运行确认的实施8.4.1 波段范围 检定方法：仪器调至能量最佳状态，在4cm1分辨率条件下测量单光谱，决定波段范围的方法是用单光谱最高能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围，其值应不小于1/10，小于1/10处即是光谱的截止区，计算方法为 ee截止区/e最高1/10 式中：e能量比 e截止区单光谱截止区能量值 e最高单光谱最高能量值 用噪声水平决定波段范围应符合下列要求：其最大噪声峰峰值应不超过： 近红外 1t ；中红外 2t ；远红外 2t 。截止区波数范围选择：近、中红外自截止区选择200cm1作为噪声水平测量区，远红外从长波截止端选取50cm1，作为噪声水平测量区。 8.4.2 基线噪声 在4cm1分辨率条件下(光阑可最大)，扫描5次，以2100cm12000cm1区100线的峰峰值表示基线噪声。各类仪器的基线噪声应符合表3规定的指标。各类型仪器的基线噪声(峰峰值) 仪器基线噪声2100cm12000cm1 研究型60001 分析型40001 通用型20001以上 8.4.3 分辨率检定 8.4.3.1 4cm1分辨率检定 设定4cm1分辨率条件下，扫描5次，测量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm13150cm1区内应有7个吸收谱带，计算2850cm1和2924cm1谱带的分辨程度，按图2量取x、y值，y/x应0.2。 8.4.3.2 2cm1分辨率检定 设定2cm1分辨率，扫描5次的条件下，测量水汽的光谱。在3670cm13660cm1范围内，读出x、y的值或量取yz和xz高，分别计算出它们的比值。 y/x应0.15； yz/xz应0.7。 8.4.3.3 高于1cm1分辨率测定 用10cm长气体池，装入不同压力的co气体，分别在1、0.5、0.1波数分辨率条件下，检查仪器的分辨能力。测定2103.25cm1或2107.46cm1的吸收峰，谱带半高宽对应的波数值的差值即是仪器的分辨率。 不同分辨率对应的气体压强参见表4。 表 4 co气体检定分辨率时的气体压强分辨率/cm1 1 0.50.1 0.05 0.01 压强(p/10pa) 2100401272 高分辨仪器可以从仪器的最高分辨率开始检定，达到指标后，低分辨可以免检。8.4.4 准确度检定 8.4.4.1 波数准确度检定 设定4cm1分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描5次。用计算机输出各谱带的波数值，各谱峰值应符合表5所列值。表5聚苯乙烯峰值表(单位为cm1)编号1234567峰值3102.00.5 3027.10.3 29240.4 2850.50.3194411601.40.3 1583.10.3编号891011121314峰值1583.10.31154.30.3 1069.10.31028.00.3906.70.3699.50.5 540.30.5用co气体检定高于1cm1分辨率，测定准确度时(参见表4)。2103.25cm1或 2107.46cm1的准确度应大于设定分辨率的50。 谱带位移只允许同时向高频或低频位移。 8.4.4.2 透过率准确度检定 在4cm1分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱，每次扫描5次其2924cm1峰的透过率变动应小于0.1t。 8.4.5 重复性检定 8.4.5.1 基线重复性 检定方法：仪器稳定后，在4cm1分辨率条件下，扫描5次，测量100线；每间隔10min测量1次，共测量6次。纵坐标扩展，由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声最高值和最低的百分值。中红外取2100cm12000cm1区间的峰峰值。bmax为6个最高值中的最大值，bmin为6个最低值中的最小值。 基线重复性100(bmaxbmin) 基线重复性应优于99.5。 8.4.5.2 基线倾斜率 检定方法：按5.5.5.1取值方法，计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。取一端6次测量最大值与另一端最小值之差作为基线倾率，基线斜率应小于(偏离或倾斜)0.3。 8.4.5.3 波数重复性 检定方法：仪器稳定后，设定4cm1分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱；扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。用计算机输出各吸收谱带值。波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50。 8.4.5.4 吸收强度重复性 检定方法：仪器稳定后，在4cm1分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱，扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。读出吸光度的最大值和最小值。最大相对偏差应小于0.005吸光度值。 8.4.5.5 透过率重复性 按5.5.5.4测量条件及检定方法，在4000cm1400cm1范围内透过率变动不大于0.1t。 8.4.6 仪器能量检定 检定方法：将仪器测量的干涉图值调整到最大(检测器此时不应饱合过载)，测量单光谱图，其图应平滑，谱峰最高值与高频截止部位谱峰高的比值，研究型应小于41，通用型应小于51。 8.4.7计算机功能检查 8.4.7.1 仪器控制功能检定 仪器控制功能包括：变换扫描速度，干涉仪动态准直，检测器自动转换，联机检测功能及时间分辨，步进扫描，谱图输出等(无此项功能的可以不检)。 8.4.7.2 数据处理功能检定 数据处理功能必须检查的项目有：透过率吸光度转换、差谱、加谱、积分、微分、基线较正、数据平滑。仪器具有或申报项目有谱图检索、多组分自动定量分析及其他功能等，应按项目逐项检查。8.4.8 运行确认评价及结论9.性能确认(适用性试验)（见各品种细则）：使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。对各类不同物质进行验证的方法可以不同，由质管部确定具体验证方法并组织实施。11.拟订再验证项目及周期设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件6），报验证委员会审核。12.验证评价及结论（附件5）附件：1验证方案申请及批准书（附件1）2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3）4仪器安装条件检查记录（附件4）5验证评价及结论（附件5）6再验证项目及周期（附件6）7验证证书（附件7）附件1. 仪器验证方案申请及批准书验证方案名称ir200红外分光光度计验证方案拟验证时间验证方案号放置地点精密仪器室验证负责人验证参加人员验证内容（参数）验证依据验证方案（辅助资源） 起草人 部门 年 月 日验证委员会审 批 验证委员会： 年 月 日附件2.关键性设备及消耗性备品情况仪器名称红外分光光度计型 号ir200制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室质检中心放置地点精密仪器室关键性设备设备名称生产厂家或型号校正证书编号保存处校正周期消耗性备品品 名生产厂家和型号单 位数 量保存处确认使用部门 年 月 日质管部 年 月 日附件3. 仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表仪器名称红外分光光度计型 号ir200制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室质检中心放置地点精密仪器室仪器的完整性检查结果仪器的旋钮，按键，开关是否正常仪器各部件接头是否紧密，牢固仪器是否密闭仪器组成信息及性能主机辅件性能质量要求评价结果确认使用部门 年 月 日验证委员会 年 月 日附件4.仪器安装条件检查记录仪器名称红外分光光度计型 号 ir200制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室质检中心放置地点精密仪器室设备条件要求实际条件温