尾气回收工艺操作规程.doc

还还原原氢氢化化 车车间间 尾尾气气回回收收工工艺艺 操操作作规规程程 (试试行行 ) 国国电电宁宁夏夏太太阳阳能能有有限限公公司司 2009 年年 12 月月 10 日日 发发布布 （第第 1 版版） 编制： 审核： 批准： 生生效效日日期期： 2010 年年 07 月月 01 日日 （第第 1 版版） I 目 录 1 总体说明总体说明 .1 1.1 概述.1 1.2 适用性.1 2 工艺技术规程工艺技术规程 .1 2.1 装置简介.1 2.2 工艺原理.2 2.3 工艺流程说明.3 2.3.1 尾气冷凝和压缩系统.3 2.3.2 吸收和解吸系统.4 2.3.3 吸附再生系统.4 2.3.4 精馏系统.5 2.4 工艺流程图.6 3 工艺指标工艺指标 .6 3.1 原料指标.6 3.2 产物以及副产物的指标.7 3.3 生产规模.8 3.4 公用工程条件指标.8 4 操作指南操作指南 .8 4.1 尾气回收系统操作原则.8 4.2 安全常规.8 4.2.1 换热器.9 4.2.2 泵.9 4.2.3 塔.9 4.2.4 压力容器.9 4.2.5 压缩机.9 4.3 尾气回收系统首次启动.9 4.3.1 尾气回收系统的氮气惰化.10 4.3.2 尾气回收系统的氢气置换.11 4.3.3 制冷单元 T600 .11 4.3.4 蒸汽单元 T980 和 T400.12 II 4.3.5 尾气回收单元充入 STC .13 4.3.6 吸附单元 T500 .14 4.3.7 尾气压缩机成套包.15 4.3.8 氯化氢吸收单元 T200 .16 4.3.9 氯化氢解析单元 T300 .17 4.3.10 冷凝单元 T100 .18 4.3.11 氯硅烷精馏单元 T400 .19 5 尾气回收系统的标准操作尾气回收系统的标准操作 .20 5.1 冷凝单元 T100.20 5.1.1 初级和二级冷凝器 V9200T100AW100A/B/C 和 V9200T100AW110A/B.20 5.1.2 氯硅烷凝液槽 V9200T100AB110/150/160.21 5.1.3 尾气压缩机.21 5.2 氯化氢吸收单元 T200.22 5.2.1 尾气的预冷 V9200T200AW120/121/130.22 5.2.2 洗涤液冷却器 V9200T200AW140/150/151/160 .23 5.2.3 氯化氢吸收塔 V9200T200AK100.23 5.3 氯化氢解吸单元 T300.24 5.3.1 氯化氢解吸塔 V9200T300AK110.25 5.3.2 氯化氢缓冲罐 V9200T300AB210 和蒸发器 V9200T300AW205/200/208.26 5.4 氯硅烷精馏单元 T400.27 5.4.1 氯硅烷精馏塔 V9200T300AK120.27 5.5 吸附单元 T500.28 6 停车过程停车过程 .29 6.1 尾气回收系统的长时间停车.29 6.1.1 冷凝单元 T100 .30 6.1.2 氯化氢吸收单元 T200、解吸单元 T300、氯硅烷精馏单元 T400 和压缩机 .31 6.1.3 整个尾气回收系统的降压.34 6.1.4 吸附单元 T500 .34 6.1.5 蒸汽单元 T980 和 T400.35 6.1.6 深冷单元 T600 .35 6.2 尾气回收系统的短时间停车.36 7. 检查与维护检查与维护 .36 尾气回收工艺操作规程（绝密） 1 1 总体说明总体说明 1.1 概述概述 本操作手册中包含了安全、有效率地操作尾气回收装置必要的信息。该装 置应由经过充分培训、有资格胜任的员工进行操作。本操作手册是装置技术文 件的一部分。要将此操作手册放在装置附近。 如果该操作手册中指定的值与其它文件中指定的值相矛盾，则以最新修改 版文件中指定的值为准。 本操作手册中所有的示意图只是为了起到说明的作用。至于详细资料，请 参考最新版图纸或文件。 声明：本手册非最终版。 1.2 适用性适用性 本操作手册适用于国电宁夏太阳能有限公司 2500t/a 多晶硅项目。该操作手 册将提供将提供安全操作装置的必要信息。 2 工艺技术规程工艺技术规程 2.1 装置简介装置简介 尾气回收单元由尾气冷凝、尾气压缩、HCL 吸收、HCL 解吸、氯硅烷精馏、 吸附、制冷等部分组成。从还原氢化来的还原、氢化尾气，经此工序被分离成 三氯氢硅、四氯化硅、氢气和氯化氢，分别循环返回各系统。 还原、氢化反应尾气经多级冷凝后，气体中的大部分氯硅烷被冷凝下来， 然后由泵将冷凝液直接送入氯化氢解析塔，不凝气进入尾气压缩机压缩并经冷 冻降温后，送入氯化氢吸收塔，进行两级淋洗。一级淋洗是被从氯化氢解析塔 底部送来的经冷冻降温的氯硅烷液体在吸收塔塔顶喷淋，二级淋洗是被从氯化 氢吸收塔底部送来的经冷冻降温的氯硅烷在吸收塔中下部喷淋。气体中的绝大 部分氯化氢被氯硅烷吸收，气体中残留的大部分氯硅烷也被冷凝下来。出塔顶 尾气回收工艺操作规程（绝密） 2 的气体为含有微量氯化氢和氯硅烷的氢气，经一组变温变压吸附塔进一步除去 氯化氢和氯硅烷后，得到高纯度的氢气，该氢气循环回收到还原氢化工序参与 还原或氢化反应。吸附塔的再生气含有氮气、氢气、氯化氢和氯硅烷，送往废 气处理工序处理。 出氯化氢吸收塔塔釜溶解有氯化氢气体的氯硅烷经过换热器与氯化氢解析 塔的氯硅烷换热后，进入氯化氢解析塔的中部，通过精馏，在氯化氢解析塔塔 顶得到提纯的氯化氢冷凝液。氯化氢冷凝液经泵送入氯化氢缓冲罐，经氯化氢 汽化器加热汽化后，送至三氯氢硅合成工序循环使用。塔釜得到除去氯化氢的 氯硅烷液体，大部分经冷却降温后，送回氯化氢吸收塔用作吸收剂，剩余的氯 硅烷液体送往循环 TCS 精馏塔或氯硅烷贮存工序。 循环 TCS 精馏塔分离来自氯化氢解吸塔塔釜氯硅烷，塔顶馏出冷凝液为精 制三氯氢硅，送往氯硅烷贮存工序，塔顶的不凝气送至废气处理工序。塔釜釜 液为精制四氯化硅，送至氯硅烷贮存工序。 2.2 工艺原理工艺原理 利用氯硅烷、氯化氢、氢气凝沸点的差异以及氢气、氯化氢在氯硅烷中的 不同溶解度进行冷凝、压缩、吸收和解吸分离氢气、氯化氢和氯硅烷。最后通 过吸附净化氢气，使尾气中的氯硅烷、氯化氢、氢气分别循环回收利用。 1）冷凝和压缩系统 利用氯硅烷、氯化氢、氢气凝沸点的不同，首先通过一系列换热器冷却来 自还原氢化的反应尾气，将氯硅烷冷凝下来进行分离。 2）吸收和解吸系统 通过吸收塔顶部喷淋低温氯硅烷吸收 HCL 气体，得到比较纯净的氢气。吸 收后得到的富液与前面冷凝下来的氯硅烷都进入解析塔。 吸收得到的富液与前面冷凝下来的氯硅烷混合进入解析塔，用蒸汽加热再 沸，将富液中的 HCL 解析出来，HCL 气体从顶部出来，用冷冻剂低温冷凝下来， 部分回流至解析塔顶部，部分采出送到三氯氢硅合成工序。解析塔底部出来的 贫液部分到吸收塔作为吸收液，部分送到精馏系统或氯硅烷贮存工序。 3）吸附再生系统 从吸收塔塔顶出来的氢气，进入活性炭吸附塔塔底，通过吸附塔中的吸附 剂活性炭除去氢气中残留的氯硅烷和氯化氢，使氢气纯度更高，吸附塔吸附饱 和后，对吸附塔进行切换，对饱和的吸附塔再生。单个吸附塔的工作过程为： 吸附、减压、热氮气吹扫、冷氮气冷却、氢气置换氮气、氢气升压、下一次吸 尾气回收工艺操作规程（绝密） 3 附。本工序有三个吸附塔，工作方式为：一个吸附、一个再生、一个备用。 4）精馏系统 对氯硅烷液体进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使 氯硅烷分离为所要求组分。对于一次汽化、冷凝来说，由于液体氯硅烷中所含 的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物三氯氢硅易于 气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物四氯化硅的浓度较气 相高，这就改变了气液两相的组成；当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时， 因四氯化硅易于冷凝，使冷凝液中四氯化硅的浓度较气相高，而为冷凝气中三 氯氢硅的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使气液两 相中各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在 液相中留下的基本上是高沸点的组分四氯化硅，在气相中留下的基本上是低沸 点的组分三氯氢硅。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可 以将四氯化硅和三氯氢硅分离。 2.3 工艺流程说明工艺流程说明 2.3.1 尾气冷凝和压缩系统尾气冷凝和压缩系统 来自还原及氢化工序的还原炉反应尾气进入还原氯硅烷冷却器 T100AW100A，由循环水冷却，冷凝下来的氯硅烷进入氯硅烷凝液槽 T100AB110, 气体进入还原氯硅烷冷凝器 T100AW110A，由-60的甲苯进行冷却，气体经除 沫器 T100AF110A 进行气液分离。来自氢化炉的反应尾气进入氢化炉氯硅烷冷却 器 T100AW100BC，由循环水冷却，冷凝下来的氯硅烷大部分为四氯化硅，进入 氯硅烷凝液回流槽 T100AB160，经氯硅烷冷凝液循环泵 T100AP105，一部分送至 V1500 工序，另一部分送至氯硅烷凝液槽 T100AB110。不凝气体进入氢化炉氯硅 烷冷凝器 T100AW110B，由-60的甲苯冷却，气体经除沫器 T100AF110B 进行气 液分离。根据系统工况的需要，经过深冷后的氯硅烷冷凝液分为两股：1）如果 需要回收氯化氢且氯化氢解吸塔 T300AK110 的负荷能满足要求，则这部分冷凝 液进入氯硅烷凝液槽 T100AB110，经氯硅烷凝液泵送入氯化氢解吸塔 T300AK110。2）如果不需要回收氯化氢，或者解吸塔负荷过大，则这部分冷凝 液进入氯硅烷冷凝液缓冲槽 T100AB150，经氯硅烷冷凝液泵 T100AB110AB 送入 循环氯硅烷精馏塔 T400AK120。 经过深冷、除沫以后的还原及氢化反应尾气进入尾气压缩机入口缓冲罐 AB111/AB113/AB115，经过尾气压缩机 AV100/AV101AV102 压缩升压至 bar，进 尾气回收工艺操作规程（绝密） 4 入排气缓冲罐 AB112/AB114/AB116，经尾气压缩机出口换热器 AW111/AW112/AW113 循环水冷却后，进入氯化氢吸收系统。 2.3.2 吸收和解吸系统吸收和解吸系统 从冷凝压缩系统出来的混合气进入增压尾气预冷器 T200AW120AB 及增压尾 气冷却器 T200AW121AB，由吸附塔 T500AK130/140/150 的吸附净化后的氢气冷 却，冷凝后的氯硅烷流入氯化氢吸收塔 T200AK100 的塔釜。混合气进入增压尾 气冷凝器 T200AW130，由-60的甲苯进一步深冷，冷凝后的氯硅烷流入氯化氢 吸收塔 T200AK100 的塔釜，未冷凝的混合气进入氯化氢吸收塔 T200AK100 的塔 底，在氯化氢吸收塔中进行二级喷淋，一级喷淋是被来自解吸塔的-60的氯硅 烷液体（贫液）自塔顶往下喷淋，二级喷淋是被吸收塔塔釜的氯硅烷经吸收塔 循环泵 T200AP112A/B 送入吸收塔循环液冷却器 T200AW170，由-60的甲苯深 冷后，从吸收塔的中下部进入吸收塔内，进行二级喷淋，混合气体中的氯化氢 被氯硅烷吸收，氢气从吸收塔顶部进入吸附系统。吸收塔塔釜富含 HCL 的氯硅 烷液体进入吸收塔进料出料换热器 1#T200AW150/2#T200AW151，由来自氯化氢 解吸塔塔釜的氯硅烷进行加热后，进入氯化氢解吸塔 T300AK110 中部，塔釜釜 液经解吸塔再沸器 T300AW210 蒸汽加热汽化形成上升气流，与从上部流下来的 液体逆向接触，通过气液两相在塔板上的传质、传热过程，轻组分（HCL）从塔 顶排出，进入解吸塔冷凝器 T300AW180,由-60的甲苯冷却，不凝气通过压力 调节阀返回冷凝系统的氯硅烷冷凝器 T100AW110B。冷凝液流入解吸塔回流槽 T300AB130，回流槽的液体通过解吸塔冷凝液回流泵 T300AP130AB 加压，一部分 作为解吸塔塔顶回流液，另一部分进入氯化氢缓冲罐 T300AB210,经氯化氢汽化 器 T300AW205 汽化，气体进入氯化氢冷凝器 T300AW208 进行气液分离，液体回 到氯化氢汽化器 T300AW205 中，气体氯化氢至三氯氢硅合成工序。氯化氢缓冲 罐 T300AB210 设有氯化氢冷却器 T300AW200,对氯化氢缓冲罐的氯化氢气体进行 冷却，防止氯化氢大量汽化氯化氢缓冲罐超压，冷凝的氯化氢液体流回氯化氢 缓冲罐，不凝氯化氢气体至三氯氢硅合成工序。氯化氢解吸塔塔釜釜液主要是 三氯氢硅和四氯化硅，分三路：一是至氯硅烷贮存工序；二是进入精馏系统循 环氯硅烷精馏塔 T400AK120；三是返回氯化氢吸收塔用作氯化氢吸收液，通过 吸收液输送泵 T300AP140AB 送入吸收液水冷器，由循环水冷却，经吸收塔进料 出料换热器 1#、2#冷却后，进入吸收液冷却器 T200AW160，由-60的甲苯深冷 后，进入氯化氢吸收塔顶部，对氯化氢进行吸收。 2.3.3 吸附再生系统吸附再生系统 来自氯化氢吸收塔顶的氢气中残留少量 HCL 和氯硅烷,进入吸附塔 尾气回收工艺操作规程（绝密） 5 T500AK130/140/150 底部，通过吸附塔中的吸附剂活性炭床层，进行选择性吸 附，去除氢气中的氯化氢、氯硅烷杂质，得到的高纯氢气排出吸附塔顶部，一 小部分作为置换吸附塔用，从吸附塔顶部进入，置换吸附时再生用到的氮气， 置换气从吸附塔底部排放至废气和残液处理工序。大部分经氢气过滤器 AF120AB 过滤后，返回至增压尾气预冷器 T200AW120AB 及增压尾气冷却器 T200AW121AB 冷却压缩机出口的混合气后，一部分回流至尾气压缩机 AV100/AV101/AV102 入口补压，另一部分经氢气缓冲罐 T700AB909，至还原及氢 化和三氯氢硅合成工序。 2.3.4 精馏系统精馏系统 来自氯化氢解吸塔 T300AK110 塔釜和氯硅烷冷凝液缓冲槽 T100AB150 的 氯硅烷进入循环氯硅烷精馏塔中部，塔釜釜液经精馏塔再沸器 T400AW250 蒸 汽加热后气化形成上升气流，与从上部回流下来的液体逆向接触，通过气液两 相在塔板的传质、传热，气相组分三氯氢硅从塔顶排出, 进入精馏塔冷凝器 T400AW230AB，由循环水冷却，冷凝液体进入精馏塔回流槽 T400AB140，通 过精馏塔冷凝液回流泵 T400AP150A 加压，一部分用作回流液，另一部分作为 精制三氯氢硅至氯硅烷贮存工序，不凝气体通过压力调节阀至废气和残液处理 工序。塔釜釜液为精制四氯化硅，经精馏塔釜液泵 T400AP160AB 至氯硅烷贮 存工序。 本工序所有的安全阀排放的工艺气体进入尾气回收工序安全阀排放槽 T700AB800，液体进入尾气回收工序排放地槽 T700AB900，气体进入冷却器经 循环水冷却后，液体氯硅烷流回排放地槽，不凝气体气体经尾气回收工序尾气 液封罐排放至废气和残液处理工序。 尾气回收工艺操作规程（绝密） 6 2.4 工艺流程图工艺流程图 3 工艺指标工艺指标 VRG 尾气回收来自还原氢化车间的尾气，包括：氢气、氯化氢、二氯二氢 硅、三氯化硅和四氯化硅。每种物质都具有各自的特性并具有各种不同的危害 性。 1) 氢气：是无毒的、没有气味、无色、但非常易燃的气体。在 20和 1atm 的大气压时，氢在空气中易燃极限是 4%至 74.5%，非常低的能量就能导 致燃烧，最小自燃温度是 570； 2) 氯化氢：是无色的、不易燃的、毒性很大的气体、有令人窒息的气味； 3) 氯硅烷：二氯二氢硅与三氯化硅是易燃的，自燃温度低、分别是 58 和 105，气化压力高。这类化合物遇水很容易发生反应产生二氧化硅固体。 3.1 原料指标原料指标 （1）还原尾气性质 尾气回收工艺操作规程（绝密） 7 还原尾气来自于 V1500 单元的还原炉，其组成为： 组成TCSSTCDCSH2HCl kg/h84516673970110813917341 wt%48.7338.485.596.390.8100 （2）氢化尾气性质 氢化尾气来自于 V1500 单元的氢化炉，其组成为： 组 成 TCSSTCDCSH2HCl kg /h 8221. 28 65290. 81 411. 36 1134. 03 1375. 52 764 33 wt % 10.7685.420.541.481.8100 （3）氮气 （4）氢气 3.2 产物以及副产物的指标产物以及副产物的指标 本工序的主要产物是氢气、HCl、TCS。这些产物首先送至 V1400 罐区各 自的存储罐，然后送至各自工序：氢气送到 V1500 单元和 V1200 HCl 合成单元， HCl 送至 V1200 TCS 合成单元，TCS 送至 V1500 单元。 除了这些产物外，还有粗 STC，纯度在 99.9%。这些粗 STC 送到 V1400 单 元相应的储罐。 1. 产品指标 （1）氢气 纯度：99.9wt%，回收率：100%。 （2）HCl 纯度：100wt%，回收率：95% （3）TCS 纯度 纯度：91.17 wt%，回收率：75%。主要杂质为： STC：0.04wt%，DCS：8.77wt% 2. 副产物 STC 的指标 尾气回收工艺操作规程（绝密） 8 纯度：99.9wt%，回收率：。杂质为 HCl：0.1wt%。 3.3 生产规模生产规模 每小时（平均）处理 38398.59Nm3/h 尾气。 3.4 公用工程条件指标公用工程条件指标 1.氮气 10barg 2.氢气 10barg 3.仪表空气 10barg 4.循环水 5.新鲜水 4 操作指南操作指南 4.1 尾气回收系统操作原则尾气回收系统操作原则 严格执行尾气回收岗位的工艺操作指南，按生产方案要求，保证冷凝系统、 压缩系统、HCl 吸收系统、HCl 解析系统、氯硅烷精馏系统和吸附系统的正常 生产和平稳运行。负责本岗位的开停工和事故处理，确保尾气压缩机的正常运 转；做好本岗位工艺设备及相关工艺管线巡检和日常维护工作，特别是加强重 点设备和部位的检查，严格做好交接班制度和数据的原始记录。系统出现波动 要及时汇报和处理，确保装置“安、稳、长、满、优”运行。 尾气回收岗位负责循尾气压缩机的正常运转，做好塔器、机泵、罐槽的日 常维护，确保机泵的平稳运行，保证整个装置的安全平稳。 运行温度、压力对于尾气回收系统来说事关重大。冷凝压缩系统对尾气进 行初步冷凝分离；HCl 吸收塔的低温和高压保证了 HCl 良好的吸收效果，保证 后续氢气吸附系统能在正常条件下平稳运行；HCl 解析塔的温度较高、压力较 低使 HCl 能够从氯硅烷中解析出来，若温度降低会直接导致 HCl 的回收率降低； 氯硅烷精馏塔是为了分离 TCS、STC 和 DCS，恰当的操作温度和压力会使 TCS 的回收率降低或使 TCS 的纯度降低。 尾气回收工艺操作规程（绝密） 9 4.2 安全常规安全常规 应该在所有的单独系统组分和安全设施通过安全测试达到技术要求后，方 可运行尾气回收单元。必须对所有的仪器及管道进行充分检查，是否有可见性 损伤。 4.2.1 换热器换热器 由于氯硅烷是很活泼的物质，它能够与水发生剧烈反应，因此换热器应该 用安全式换热器，即要防止蒸汽或水漏入产品中。内管应该钻入外管内。内部 和外部管道大约有 70%的表面是相接触的。管道之间的空间是真空的。如果这 些管道有一个发生泄露，可通过压力传感器探测出来。 4.2.2 泵泵 在泵的上游容器安装一个低液位传感器，以避免所有泵的空转；当上游相 应容器的装量达到最低限度时，通过传感器使泵自动关闭。 4.2.3 塔塔 在塔 V9200T300AK110 和 V9200T400AK120 的出料管线和进料管线中装有 双重开关阀，以防止塔内过压。压力传感器也是双重执行，如果其中的一个传 感器探测到过压，所有的阀门都会立即自动关闭。在 V9200T300AK110 的顶部 装有一个安全阀，以保护塔内因热膨胀而造成的过压。为防止充料过满，在 V9200T100AK100,V9200T300AK110 和 V9200T400AK12 塔的所有进出料管线 上都有装有双执行开关阀。 4.2.4 压力容器压力容器 所有压力容器的设计压力都高于其内部可能产生的压力值，例如：塔或换 热器。此外，装有低温 HCl 的液罐和管道更需要安装减压阀，以防止由于热膨 胀或 HCI 蒸发造成的压力。 HCI 缓冲罐 V9200T300AB210 和 HCI 蒸发器 V9200T300AW205 都另外配 备了应急冷却器 V9200T300AW200 和 V9200T300AW208；当外界与罐热交换 导致罐内压力增加时，冷却器 V9200T300AW200 和 V9200T300AW208 可自动 运行（打开冷凝液 2 供料）。 4.2.5 压缩机压缩机 压缩机 V9200T100AV100,-101 和-102 配备有过压和过热保护，更多的详细 资料请参考压缩机制造商的说明书。 尾气回收工艺操作规程（绝密） 10 4.3 尾气回收系统首次启动尾气回收系统首次启动 在启动之前，必须进行以下工作，以保证安全操作和设备的良好运行。 1) 在封闭检修人孔前，必须仔细检查罐和塔的清洁度。 2) 必须清洁所有管道。 3) 整个厂区必须整洁合理，在区域内不得存在任何阻碍人员走动的杂物。 4) 所有安全阀门都应处于运行状态，与安全阀门连接的管道不得堵塞。 5) 用氮气(5barg)对整个系统进行压力测试。为了对容器，换热器及其他设 备压力进行压力测试，必须关闭所有的阀门。对于换热器，必须对内管和外壳 都进行压力测试。先在设备的空闲管口连接了一个压力记录装置，然后用氮气 给设备加压。将 5bar(g)压力至少保持 1 小时。还要对所有的管道进行压力测试。 万一显示出压力下降，必须查明泄漏，进行修补。 6) 必须检查设备和管道的所有排气口和放空口，并按要求关闭。 7) 用于液位及压力控制的手动阀必需打开使其保持工作状态。 8) 确认所有的仪器，必须处于良好的运行状态。 9) 所有与生产工艺无关的阀门必需安装盲法兰。这同样也适用于气流，例 如氢气，加热的蒸汽流和工艺气体。对于高温运行的管道或危害性物料，这尤 为重要，无意的打开法兰口可导致装损害以及造成人员严重伤害，甚至导致死 亡。 10)必须仔细检查所有的运行物料（例如氮气，原料沸水，四氯化硅和制造 的氢气） 。 11)必须检查配套的公用措施（例如蒸汽，冷却水，甲苯冷却液和仪表气源） 是否就位。此外，冷却系统、蒸汽产生单元 E2000 和尾气处理单元 V9100 必须 就位，以便能够提供所需的服务。 12)必须打开各个通往换热器冷却水阀门，以实现换热器冷却水的连续循环。 按要求，在冷却水一侧给换热器排气。 13)整个系统中的所有设备（塔、罐和换热器） ，包括 V1500 尾气管线需干 燥，系统（包含通往 V1500 的管道）中所有存放物料的设备（塔，管道，换热 器）必须干燥，惰性化及充入氮气保护。 14)通知消防队、锅炉房和所有供给尾气回收系统操作物料的车间，这不局 限于工作开始时。 4.3.1 尾气回收系统的氮气惰尾气回收系统的氮气惰化化 系统氮气置换是尾气回收系统必须进行的步骤，以避免工艺物料 尾气回收工艺操作规程（绝密） 11 （TCS，STC，DCS）与系统内的空气和水分发生反应，产生危险。此外，氯 硅烷与空气和水分发生的水解反应会有固体沉积物产生，对某些设备（例如换 热器）造成负面影响，还会影响最终产品的质量。 基于以上的原因，在首次装料前，必须用氮气彻底置换尾气回收系统中残 留的空气和水分。 氮气置换过程中，必须关闭连接下游设备的所有阀门，隔离尾气回收设备， 然后用氮气置换。置换顺序应该从最上游的设备开始，逐步移至下游，直到尾 气回收系统的出口。 在氮气置换过程中，要特别注意的是必须清除管道死角中的空气。可以采 取压力交替置换的方法， （用氮气(3barg)多次加压，向外释放） 。用氮气置换完 所有设备和管道后，关闭所有出口阀门，给系统充入氮气，保持微正压，防止 外界空气进入。 用氮气充分置换所有的连接管道后，关闭所有的出口阀门，给系统充入氮 气，保持微正压，防止外界空气进入。 4.3.2 尾气回收系统的氢气置换尾气回收系统的氢气置换 当尾气回收系统 V9200 单元装置中所有的系统设备和管道内被清洗后，要 充满氮气。在装置启动前，必须先通入氢气将氮气排除掉，然后再开车。 系统中用氢气置换氮气的程序，大体上与前述的系统惰性化过程相同；再 次从与 V9200 连接的 V1500 尾气管道开始。特别需注意的是，清洗工序中的氢 气应该排放至安全的地方(例如废气处理单元)。 当所有的设备和连接管道被氢气彻底清洗后，关闭所有出口阀门，给这个 系统充满 1 barg 压力的氢气。 4.3.3 制冷单元制冷单元 T600 1. 制冷机组 T600 的作用是为 V9200 的换热器的工作提供的制冷剂（甲苯） 。制冷机组 T600 包含如下设备： 1)制冷机组V9200T600GC103 (提供冷冻剂1) 2)冷冻剂1泵V9200T600AP190A/B 3)用于冷冻剂1的膨胀罐V9200T600AB200 4)制冷机组V9200T600GC102 (提供冷冻剂2) 5)冷冻剂泵2V9200T600AP200A/B 6)用于冷冻剂2的膨胀罐V9200T600AB190 7)制冷机组V9200T600GC100 (提供冷冻剂3) 8)冷冻剂3泵V9200T600 AP170A/B 尾气回收工艺操作规程（绝密） 12 9)用于冷冻剂3的膨胀罐V9200T600AB180 2. T600 制冷单元骤启动步骤。在制冷装置首次运行之前，制造商必须完成 冷却装置的功能测试，并出具证书。 1) 打开制冷剂1，2，3流进和流出换热器的手动阀门和手动旁路。 2) 3个冷却系统（冷冻系统1，2和3）放空并注入适量的甲苯。 3) 将冷冻剂泵V9200AP170A/B, -190A/B and -200A/B设置到运行状态。 4) 给各个换热器排气。 5) 当制冷系统中充满甲苯后，断开供料连接。 6) 关闭制冷剂1，2，3流进和流出换热器的手动阀门和手动旁路。 7) 根据制冷机组供应商的操作手册，将冷却单元V9200T600GC100,-102和 -103设置到运行状态。 8) 当泵能够稳定运行，V9200T600TIC-404, -TIC-406和 TIC-407分别稳定 至所需的温度-70C, -55C 和-20C时可认为冷却系统准备好。 4.3.4 蒸汽单元蒸汽单元 T980 和和 T400 1.蒸汽装置 T980 的作用是给蒸汽降压，并饱和来自管网的 10barg 蒸汽， 使之达到所需的 5.5barg 压力，以及为尾气回收系统的换热器提供所需的蒸汽。 蒸汽装置 T980 和 T400 包含如下设备： 1)蒸汽冷凝罐 V9200T980AB120 2)蒸汽冷凝泵 V9200T980AP120A/B 3)冷凝液增压泵 V9200T980AP121A/B 2. 蒸汽饱和的步骤 1)蒸汽冷凝罐V9200T980AB120装满原料沸水 2)管道和设备进行排气。关闭解析塔再沸器V9200T300AW210和氯硅烷 精馏塔再沸器V9200T400AW250流进和流出的阀门。 3)V9200T980LICA205测量达到预定液位后，将蒸汽冷凝泵 V9200T980AP120A/B设置到运行状态。 4)V9200T980LICA205开始运行。持续对给蒸汽冷凝罐 V9200T980AB120提供锅炉用水，直到蒸汽供给装置E2000管道全部装满。 5)将冷凝液增压泵V9200T980AP121A/B设置为运行状态。 6)V9200T980TIRCA+401开始运行。 7)打开连接蒸汽管网和V9200单元管道的阀门。 8)控制器V9200T980PIRCA301开始运行。 9)打开换热器V9200T300AW210和V9200T400AW250的进出口阀门，并 尾气回收工艺操作规程（绝密） 13 排除其内部的空气。 10) 关闭换热器V9200T300AW210和V9200T400AW250的进出口阀门。 11) 给蒸汽冷凝液罐V9200T980AB120注入2m3的超量锅炉用水。 12) 停止供给锅炉用水，拆除供水连接。 4.3.5 尾气回收单元充入尾气回收单元充入 STC 在开车阶段可向罐 V9200T100AB110,-150 和-160 和塔 V9200T200AK100, V9200T300AK110 和 V9200T400AK120 中充入 STC，并达到预定液位。此外， STC 将在单元启动时作为洗涤介质，用于吸收塔 V9200T200AK100 的清洗，并 在吸收塔 V9200T200AK100 和解析塔 V9200T300AK110 中形成循环回路。初次 需注入的 STC 约需 25m3。 1) 将STC装入氯硅烷冷凝液回流罐V9200T100AB150。由于在最后的步骤 中充入1barg的氢气，所以V9200设备为正压运行，必须采取特殊措施。 2) 当液位测量仪V9200T1