润滑油评价实验室内部质量控制方法及应用探索.docx

文章编号润滑油评价实验室内部质量控制方法及应用探索雷爱莲薛晋东张宽德中国石油兰州润滑油研究开发中心 兰州摘 要:实验室任何一种性能评价方法的试验结果都不可避免会产生偏差 如何有效控制试验结果偏差是实验室非常关注的问题 为了提高润滑油性能评价结果的可靠性 实验室探索建立了有效的质量控制方法 并得到了很好的应用关键词:性能评价实验室 质量控制证活动 主要 的 控 制 手 段 是 实 验 室 间 的 能 力 验 证目 前 国 内 已 经 有 经 过 中 国 合 格 评 定 委 员 会 认可的能力验证提供者专门组织每年的能力验证工作 不过基本上都是针对油品的理化性能检测项目开展 对于性能评价方面 实验室需要自 己建立有效的质量控制方法引言全面评价润滑油质量的标准 世界各国已经基 本趋向一致 建立了润滑油理化指标 模拟试验 台 架试验 行车试验等四部分构成的质量标准基本体 系 理化指标是基础 但理化指标只是衡量润滑油 的最基本指标 在油品的研制和开发过程中 以及 生产中的质量控制 油品的各项理化指标不能反映 出润滑油在机械摩擦副中是否有良好的使用性能性能评价实验室内部质量控制方法及应用为了确保检测结果的准确性和可靠性中国为了验证这一点清净分散性试验 擦磨损试验等等模拟试验是首选评定方法 主要有高温氧化试验 防锈性能试验 摩 因此 润滑油检测实验室中的理石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心石油产品和润滑剂检测站 结合性能评价实验室的 实际情况 选择采用了合适的质量控制方法来规范实验室的管理工作 并取得了良好的应用效果 现分别进行介绍留样再测留样再测是指对已经检测过的样品 建议最好 是用户送检 的 样 品 留 样 按 照 相 同 的 方 法 在 同 一 设备上 由相同的试验人员进行重复试验 如果重复试验结果与上一次试验结果相比 偏差满足试验方法对重复性的要求 说明试验结果是可靠的 以此方 法来监控实验室试验结果的可靠性 当然 该方法的前提条件是选择留样再测的样品在此过程中的性能必须是稳定的 建议实验室在用该方法作为质量控 制的手段时 一定要选取性能稳定的样品进行留样再测 否则会干扰实验室对可靠性结果的判断 下面是实验室使用留样再测质量控制手段的一化性能检测和模拟性能评价是必需的检测项目 其检测结果的可靠性直接影响到产品的质量控制 检 测实验室建立科学的且具有可操作性的质量控制方法具有重要的现实意义检测实验室质量控制的意义检测实验室质量控制是对检测过程进行监控 是控制误差的一种手段 以防止变化 维持标准化作业的 一个管理过程 确保检测结果的公正 准确 可靠目的是要把检测结果误差控制在允许限度内 从而保证检测结果具有一定精密度和准确度 使检测结 果在规定的置信水平内 达到所要求的质量 同时 也是对检测方法及技术的可靠性有效考核的一种方式检测实验室质量控制方法个应用实例实验室对样品用户送检的样品检测实验室检测结果的质量控制手段可分为内部控制和外部控制 内部质量监控是实验室利用内 部手段如留样再测 人员比对 方法比对 设备比对在年月日 按 照 检 测 方 法进行了沉积物生成倾向评价 得到的沉积物 生 成 量 是在年月用标准物质质量控制样品 对检测设备进行期日对样品生成量是 差为的留样部分进行了复测 得到的沉积物实验室两次试验结果的绝对偏间核查 质量控制图分析等验证检测工作的可靠性外部控制是指借助外部力量以实施实验室间比对验平均值为根据方法对重复性的要求为的差值不应超过下述规定值 r次试 验 结 果 的 平 均 值 即 r两次重复测定结果在这种情况下 实验室采用该类质量控制方法是适宜的 可以有效控制不同设备之间产生的试验结果 偏差在方法要求的精密度之内下面是实验室使用设备比对质量控制手段的一xx 为两综合以上结果判断 实验室留样再测的结果与给用户提供的结果的绝对偏差为小于方法规定的重复性偏差要求值 实验室用该方法的试验结果是可靠的人员比对人员比对是指由不同的试验人员此值说明个应用实例 实 验 室 对 样 品日按照试 验 方 法 由同一试验人员 在不同型号在年月四 球 磨 损 试 验和的两台杠杆式四球磨擦磨损试验机上进行 了 抗 磨 损 性 能 评 价 得 到 的 磨 斑 直 径 分 别 是按照相同的试验方法 在 同 一 台 试 验 设 备 上 对 同 一 试 验 样 品样品可以 采 用 用 户 送 检 的 样 品 也 可 以 由 实 验 室 自己准备 在连续的时间内进行试验 如果不同的 试验人员的试验结果之间的偏差满足试验方法对重 复性或再现性的要求 说明试验结果是可靠的 以此 方法来监控实验室试验结果的可靠性 建议实验室 的同一试验岗位的评定任务不只由一个试验人员承 担的情况下 采用该类质量控制方法是适宜的 尤其 在该岗位增加新人的情况下 建议实验室采取该类 质量控制方法 可以有效控制试验人员之间引起的 试验误差 也能为实验室提供一种考核新员工能否胜任评定工作的手段下面是实验室使用人员比对质量控制手段的一和计 算 得 到 的 两 台 检 测 设 备 之间试验 结 果 的 绝 对 偏 差 值 为根 据方法对精密度 的 规 定 为 重 复 性 差 值 为综 合 以 上 结 果 判 断 实 验 室 设 备不超过比对的结果 的 绝 对 偏 差 为规定的重复性偏差要求值此 值 小 于 方 法说明实验室的两台试验设备提供的试验数据是可靠的质量控制样品对试验设备进行期间核查质量控制样品是实验室经过多次重复验证 而确认的一种性能稳定的样品 实验室已经建立了该样品的置 信 区 间质 量 控 制 样 品 也 可 以 由 相应的一些专业机构提供 包括他们已经建立的置信区间 在实验室没有有证标准物质的情况下 可以 用 质量控制样品来对检测设备进行定期整机校验 如果整机校验的结果落在了置信区间内 说明设 备的状态是良好的 其试验结果是可靠的 如果实 验室对某些设备使用非常频繁 在规定的校验周期 内要承担大量的评定任务 或者该试验设备使用的年代已久 为 了 确 保 试 验 设 备 处 于 良 好 的 运 行 状个应用实例 实 验 室 对 样 品日按照试验方法在年月试验 在同一 负荷值分别由试验者甲和试验者乙两位操着人员台设备上进行了极压性能评价 得到的分别是和计算得到的两位操作者绝 对 偏 差 值 为 方法对精密度的规之间 试 验 结 果 的 平 均 值 为根据态 可以在一个校验周期内用样品对设备进行定为 重 复 性 不 超 过 平 均 值 的即的整机校验 我们称这种质量控制方式为设备的期间核查 核查的目的是检查使用频率高的检测设备或 者使用年代已久的设备的运行状态是否满足测试要求 也作为检测实验室质量控制的手段之一为综合以上结果判断 实验 室 人 员 比对的结果的绝对偏差为的重复性偏差要求值此值小于方法规定说明实验室的两位操作人员提供的试验数据是可靠的设备比对设备比对是指由同一试验人员 按照相同的试 验方法 在不同的试验设备上 对同一试验样品 样品可以采用用户送检的样品 也可以由实验室自己准备 在相同或连续的试验时间内进行检测 如果 在不同的试验设备上的试验结果之间的偏差满足试验方法对重复性或再现性的要求 说明试验结果是可靠的 以此方法来监控实验室试验结果的可靠性 因为有些实验室的同一试验岗位承担的评定任务比 较多的情况下 为了提高试验效率 一般采取配置多 台检测设备而按照同一方法开展试验工作的措施下面是实验室使用样品对试验设备进行期间核查的质量控制手段的一个应用实例 实验室对执行试验方法极压四球方法 用于测定的设备 的设备 在校验规程中规定的个月 但由于该设备承担的评定任务校验周期为比较重 几乎每天都要开展评定工作 因此 实验室采用该岗位技术负责人研究建立的样品 每年在一个校验周期内至少要进行一次的设备期间核查如是 足年为月对四球试验机核查的结果为为满样品的合格范围为为为说明该设备的运行状态是良好的质量控制图分析质量控制图分析是指通过分析样品所有评价结果的趋势图 从趋势图可以看出评价结果均落在了置信区间内 但在第次试验开样品检测结始的随后 次试验 评价结果直线下降 基本在第果的变化趋势来反映实验室检测结果的可靠性质量控制情况 需 要 实 验 室 在 开 展 日 常 评 定 工 作 的 同次时为基本接近了 样品置信区间的下限因此 实验室查找原因 更换了评分光源的专用灯 换了一只相同型号的新光源 从趋势看 评价结果时 也对样品评价 建议对于一 台 仪 器 能 同 时实现多样品评定且影响评定结果可靠性的因素多的岗位可以采用此方法 另外 虽然有些仪器一次只 能评价一个样品 但影响评价结果准确性的因素比 较多 不易控制 试验周期也比较短 耗材也不贵这 样的情况下 为了控制试验质量 建议实验室也采用上升 随后基本在置信区间上限附近 且样品检测结果基本保持在一个稳定的水平 表明检测质量控制比较稳定 说明通过分析样品试验结果变化趋势可以控制实验室试验结果的质量 是一种有效的质量控制方法 在实验室可以推广此方法 至于样品试验的频次可根据实验室的140131301101111010100具体情况和评定岗位的实际情况而定下面是实验室使用质量控制图分析来进行评定 质量控 制 的 一 个 应 用 实 例 执 行 试 验 方 法的的防锈性能 在球 锈 蚀 试 验 用 于 评 价 汽 油 机 油规 格 汽 油 机 油中 要求评价值补小于一次可以同时评价多个样品球 锈 蚀 试 验 设 备而且每个样品都要同ap c %k fi3图样品检测结果变化趋势时进行平行试验 最终的试验结果报告平行试验结果的平均 值 平 行 试 验 结 果 之 间 的 偏 差 也 需 要 控 制 但试验过程中仍然存在不可控因素 为了确保结束语检测结果的可靠性 实验室使用威机构提供 并 推 荐 了 置 信 区 间样品 由国外权在 每 次 给 用 户 进采取合理有效的质量控制手段可监控检测工作过程 预见到检测中可能出现问题的征兆或及时发 现问题的存在 使实验室可有针对性地采取纠正措 施或预防措施 避免或减少不符合工作的发生 确保 实验室检测结果的可靠性 提高检测实验室的管理 水平 为产品质量控制提供强有力的技术支持行检测时 同时带上样品 如果样品的评价结果落在了规定的置信区间内 则实验室认为本次试验结果是有效的 结果可以为用户提供 否则找原因 重新试验 下图是实验室在近 年内的查( 上接第页)取包含因子 k 为相对扩 展 不 确 定 度 ur r对应的包含概率为则为复性和温度计的影响最大 因此 在试验过程中 检测人员应尽可能在相同的条件下在短时间内完成检 测工作 同时应当想方设法对温度因素进行控制 有 条件的实验室应当考虑选择在恒温恒湿的环境中开 展检测 以最大限度地降低温度带来的影响 从而有 效地提高检测结果的准确性kucr r保证的包含概率 相对扩展不确定度计算结果的修约只进不舍 故取相