凯氏定氮仪说明书.doc

目录一、概 述1二、主 要 性 能2三、仪 器 部 件 名 称3四、仪 器 安 装 方 法4五、使用操作5六、样品的自动测试12七、测试记录的查询17八、仪器的日常保养18九、仪器常见的故障及处理办法19十、附 则21十一、注意事项2121一、概 述1.应用凯氏定氮法是测定氮蛋白质的经典方法。目前，均普遍采用凯氏定氮仪定氮法对土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行氮蛋白质含量的测定。k9860型全自动定氮仪可广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域做常量、半微量样品氮与蛋白质的分析，还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测。用凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定三个过程。蒸馏和滴定是k9860型凯氏定氮仪的主要测定过程。k9860型凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的全自动蒸馏，滴定测氮系统；该仪器给实验室测定人员在进行测定氮蛋白质过程中，提供了极大的方便。具有使用安全，可靠；操作简单，省时等特点。中文对话界面使用户操作方便，界面友好，显示的信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用。2.原理根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。k9860型凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏，滴定过程。当被测样品消解完全，上机完成下列化学反应：1.(nh4)2so4+2naoh 高温蒸气 na so4+2h2o+2nh32. nh3+h3bo3nh4 h 2 bo33. nh4 h 2 bo3+hclh3bo3+nh4cl1.401m(v-v0)w反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液（含混合指示剂）的接收瓶中。而后自动滴定器进行滴定，并记录标准酸滴定消耗量，依据标准酸滴定消耗量，计算系统根据下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。含氮量： n(%) =粗蛋白含量：p(%)= n(%)c式中：m=标准酸摩尔浓度；w=样品重量（克）；v0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）；v=样品滴定标准酸消耗量（毫升）；c=粗蛋白转换系数。二、主 要 性 能1.技术指标a、测定样品量：固体5克/样品，液体15毫升/样品;b、测定范围： 0.1毫克氮200毫克氮；c、测定速度：48分钟/样品；d、回收率：99.5；e、最小滴定体积：2.4ul/步；f、重复率：平均值相对误差0.5%；g、存储记录：1000条。2. 仪器使用条件a、耗电功率：1.5千瓦 a.c 220v 10% 50hz； 配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。b、冷却水压：0.15mpa；c、冷却水温：低于20摄氏度；d、环境温度：1028；三、仪 器 部 件 名 称仪器是对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定和计算打印的系统，并可显示工作流程，由微电脑计算结果，打印机输出资料。该系统主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加硼酸系统、滴定系统和微型打印系统所组成。仪器的结构组成见图所示： 412356仪器前视图1、液晶显示屏 2、溶液室 3、观察孔4、内置微型打印机 5、定氮管 6、安全门仪器右视图7、电源开关 8、电源插头9、保险管 10、数据接口仪器后视图11、废液排出口 12、循环水出水口 13、循环水进水口 14、蒸汽发生器排水口四、仪 器 安 装 方 法1. 安装前的检查仪器开箱后，应根据随机所附装箱单核对全部注明的整机及配件，并检查是否有所损坏，如有损坏请及时与厂商联系。（请保留损坏部件）2. 安装条件a. 本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，一般室内温度应该保持在1028之间。b. 本仪器应安装在离水源和排水池较近，并配有电源插座的工作位置上，供水阀门和电源位置距离仪器均不大于一米，以保证使用操作方便。c. 供水应符合水压和水温要求。d. 排水池应低于仪器排水口50厘米以下，以保证自然排水通畅。e. 电源配置应符合供电要求。必须配有接地线，有单独的供电开关和保险装置，确保操作者的用电安全。f. 本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地无震动，无腐蚀性液体，无强电磁场干扰。3. 安装仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上 ，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。按仪器后视图所列各管接口结橡胶管。循环水进水口（13）连接自来水阀门；循环水出水口（12）；蒸汽发生器排水出口（14）；废液排出口（11）分别接排水管，放入排水池，并保证排水通畅。五、使用操作1. 化学式剂的准备1). 配制3040%的氢氧化钠（naoh）溶液，加入碱液桶（带黄色标条）中，将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，堵塞管路）2). 配制2%硼酸（h3bo3）溶液，按100：1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混合均匀，加入硼酸加液桶（带蓝色标条）中，将瓶盖拧紧。3). 配制盐酸（hcl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0.1摩尔浓度(m)，对低含量样品用0.050.02摩尔浓度，浓度需精确标定。注意：消煮样品需备有硫酸（h2so4）、硫酸铜（cuso4）。硫酸钾（k2so4）。提示：样品量称取0.51克，加入浓硫酸8ml10ml,加入硫酸铜：硫酸钾为1:3的混合物6克。（以上仅供参考）2. 操作面板功能1. 仪器操作面板是采用薄膜轻触式键盘，按键为薄膜轻触键。2. 显示屏为蓝背光的中文显示器。3. 打印机工作状态指示灯，灯亮时表示打印机处在可打印状态。4. 蒸汽发生器加热指示灯，灯亮时表示蒸汽发生器内的水正在加热。各按键功能如下：1. 【复位】键功能：按此键使仪器各系统及参数复位、清零，回到初始状态。此时显示屏显示主菜单的界面。当仪器发生异常情况下和当仪器受到外界干扰时，程序出现错误时，按此键。2. 【选择】键在主菜单界面中，用于选择调试测试查询等子菜单。在调试界面，用于选择不同的调试项目。在样品测试参数输入界面中，用于选择不同的输入参数。选择的移动方向为从上到下，循环移动。3. 【测试】键在样品测试时，按此键，显示屏显示样品测试参数输入界面，具体请 见图六。4. 【确定】键对输入的字符的确认或对选择的调试项目的确认。5. 【09 .】键是数字09对应的键和小数点键。6. 【清除】键对输入的错误的字符的清掉或清除在最后一行显示的提示信息。7. 【菜单】键使显示屏返回到主菜单的界面。8. 【选通】键测试数据的是否需要打印的选择，如果测试的数据不需要打印时，按此键使打印机工作指示灯不亮，表示打印机处于脱机状态，样品测试完成后，不打印测试的数据。如果测试的数据需要打印时，按此键使打印机工作指示灯亮，表示打印机处于联机状态，样品测试完成后，仪器会自动打印测试的数据。9. 【送纸】键打印机的纸用完后需要重新安装打印纸，装上打印纸后，按【选通】键使打印机的工作指示灯不亮，按此键打印机会自动送出打印纸。在按此键，打印机停止送纸。最后再按【选通】键，使打印机的工作指示灯亮，打印机的装纸过程就结束了。注意：在仪器使用之前，首先查看硼酸桶、碱液桶、蒸馏水桶中的溶液和滴定酸是否够用，不够时，请及时配制。不然，会造成测试数据不准确。3. 仪器的开机在开机时，显示屏的最后一行显示“正在初始化，请稍等”（见图一）,此时滴定注射器活塞向下运行，把滴定标准酸抽满，再排掉滴定接收瓶中的废液。这两个动作结束后，显示屏的最后一行显示日期和时间，表示初始化结束，显示仪器的主菜单界面（见图二）。仪器可以操作了。调试 测试 查询凯氏定氮仪 中文版正在初始化，请稍等图一 仪器的开机界面调试 测试 查询凯氏定氮仪 中文版06/09/04 03:04:04图二 仪器的主菜单界面4. 仪器的手动调试当显示屏处于显示主菜单的界面，通过用【选择】键来选择到调试菜单（选中的字符的底色时白色，字的颜色是蓝色，未选中的字符的底色是蓝色，字的颜色是白色，两者正好相反），然后按【确认】键，仪器就进入了手动调试界面（见图三）。显示屏显示如下。手动调试的项目有：1) 手动加碱状态；2) 手动加硼酸状态；3) 手动蒸馏状态；4) 手动滴定状态；5) 手动排液状态；6) 时钟调整状态 初始默认为可以进行手动加碱状态。调 试1. 加 碱2. 硼 酸3. 蒸 溜4. 滴 定5. 排 液6. 时 钟 03:09:04图三 手动调试界面硼酸桶加入有混合指示剂的2%硼酸溶液，碱桶加入30%40%的naoh溶液，蒸馏水桶中装有蒸馏水。拧紧桶盖，检查三个桶中的压缩空气是否充满，桶鼓胀即表示充满。打开仪器的前开门，可以观察到桶是否充满。并检查接口是否松动，是否有漏气现象。通过【选择】键来选择手动调试的项目。所选中的项目与未选中的项目在显示的方式上不同。选择好后，按【确认】键，此时，相应项目的调试程序开始运行，显示屏显示该过程进行的时间。可以打开仪器的前后门进行观察该项目的手动调试程序是否正常。需要停止该项目的手动调试，按任意一键即可。(1). 手动加碱状态用【选择】键选择到加碱的项目，按【确认】键，加碱电磁阀开启，使碱溶液通过管路，加入到消煮管中，可以按任意一键停止加碱液。如果需要继续加时，可再按【确认】键。在所选项目的右边显示的是这个过程所进行的累计时间。在样品测试需要输入加碱量，这个数据需在此手动调试时得到。具体方法是，加碱时间为5秒钟，然后停止加碱状态，取下消煮管，将消煮管中的碱溶液导入到量杯中，可以计算出加碱的速率。在输入加碱时间时可以根据需要输入相应的加碱时间。过程的界面见图四的显示。调 试1. 加 碱 00:02:082. 硼 酸3. 蒸 溜4. 滴 定5. 排 液6. 时 钟 03:09:05图四 手动加碱调试的界面(2). 手动加硼酸状态用【选择】键选择到硼酸的项目，按【确认】键，硼酸电磁阀开启，使硼酸溶液通过管路，加入到自动滴定器的接收瓶中，可以通过自动滴定瓶前的观测窗，观测到硼酸是否加入的接收瓶中，当硼酸溶液加到硼酸电极位置后，自动停止加硼酸溶液，在此之前，可以按任意一键停止加硼酸。如果需要继续加时，可再按【确认】键。其过程的界面参考图四。(3). 手动蒸馏状态蒸馏系统是由蒸汽发生器、控制电磁阀、蒸馏水桶、冷凝器等组成。将蒸馏水桶中装入蒸馏水，拧紧桶盖，不能漏气，打开冷水阀，使冷水进入冷凝器，调整冷水供水量，确保冷凝较好即可。注意：冷凝水温度过高将会影响蒸馏速度和测试结果。在消煮管中加入20毫升的水，并装在托盘上，用【选择】键选择到蒸馏的项目，按【确认】键，就进入到手动蒸馏状态。加热指示灯亮表示蒸汽发生器正在加热。过一会儿，就有蒸汽产生，消煮管中的水就会被加热，在消煮管内有蒸汽产生，蒸汽通过冷凝器冷凝，流到自动滴定接收瓶中。表示蒸馏过程正常，即可按任意键停止蒸馏过程。过程的界面参考图四。(4). 手动滴定状态将滴定盐酸溶液装入到标准酸溶液瓶中，用【选择】键选择到滴定的项目，按【确认】键，滴定注射器的活塞向上运动，运动到上端点时，活塞会自动向下运行，滴定酸被抽到注射器筒中，使活塞上下往复几次。使注射器筒中和酸滴定管路中充满滴定酸，并排除管路中的气泡。过程的界面参考图四。(5). 手动排废液状态用【选择】键选择到废液的项目，按【确认】键，排废液电磁阀开启，废液水排出。可以通过自动滴定瓶前的观测窗，观测到废水是否完全排掉。过程的界面参考图四。(6). 时钟调整状态用【选择】键选择到时钟的项目，在项目的右边显示当前的日期和时间，其格式为 年/月、日 时:分:秒 ，输入所要设置的日期和时间，年月日 时分秒必须全部需要输入 。按【确认】键，时钟调整结束。调 试1. 加 碱 2. 硼 酸3. 蒸 溜4. 滴 定5. 排 液6. 时 钟 06/09/04 09:03:04 09:03:04图五 日期时钟调整界面(7). 打印机的操作仪器的前面板上内嵌微型打印机，用于打印测试结果。仪器开机后或按【复位】键，打印机的工作指示灯亮，表示打印机处于联机状态，测试完后，打印机打印测试结果。如果不需要打印测试数据，按【选通】键，使打印机工作指示灯不亮。在此状态下，测试完后，打印机不打印测试结果。六、样品的自动测试1. 样品制备样品的称取应考虑样品中的含氮量，样品中的含氮量高，则应称取样品量少些。如果样品的含氮量低，应称取样品量多些。一般选取0.1摩尔浓度的标准酸作为滴定酸，称取样品中的含氮量一般为1550毫克氮最适宜。样品消煮时，加入硫酸1015毫升左右即可，硫酸铜、硫酸钾加入量根据行业样品情况而定。待消煮化解完全后齐下冷却。而后消煮管内加入10毫升蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系滴定标准酸的摩尔浓度测定样品中的含氮量0.02摩尔浓度0.120毫克氮0.1摩尔浓度(常规)15100毫克氮0.15摩尔浓度30200毫克氮2. 样品的参数设定按【测试】键，仪器的显示屏显示测试参数输入界面，具体见下图。也可以在主菜单的界面上，按【选择】键来选取测试的菜单上，再按【确认】键，也会测试参数输入界面。测试参数输入1. 样品编号 12. 样品重量(克) 6.23103. 加碱量(秒) 34. 滴定酸摩尔数 0.15. 蛋白转换系数 6.25096.定标系数 1.200 7.空白值(ml) 0.1243图六 测试参数输入界面需要输入的测试参数有：1). 样品编号（no.）；2). 样品重量（w）；3). 加碱量；4). 滴定酸摩尔数（m）；5). 粗蛋白转换系数（c）；6). 定标系数（k）；7). 空白值（vo）。在参数的右边显示的数据是前次的测试参数，如果不需要修改，可以按按【确认】键，进行样品的测量。如果需要修改某些参数，则用按【选择】键来选取需要的参数。用【清除】键清掉不对的数据。如果还需要修改另一个参数，则用【选择】键来选择修改参数，输入所需要的数据。在修改参数过程中，选择修改的参数，一定用【选择】键，不能按【确认】键。所有的参数输入完后，按【确认】键，显示屏显示测试结果界面。仪器就进入样品的测试的过程中。如果在消煮管前面的有机玻璃挡板没有关闭，此时在显示屏的最后一行会显示“门没有关”的提示，这是需要检查玻璃门是否关闭，关闭门后，用，显示屏显示的提示会自动清掉并进入到显示测试结果界面。测试过程的界面具体见图七。测 试 结 果排液 硼酸 加碱蒸馏 滴定 继续含氮量含蛋白量 正在排液 09:03:04图七 样品测试过程界面所输入的参数的数据会保存在仪器的内存中，而且关机也不会丢失。如果测试参数与上一次的一致，不需要重新输入。直接按【确认】键就可以测试样品了。3. 样品的自动测试在把消煮管放到托杯架上后，需要把有机玻璃门拉下，不然会在显示屏的正下方显示“门没有关.”字样，需要在拉下门后，才能进行样品的测试。样品的测试过程分为排废液、加硼酸、加碱、蒸馏、自动滴定、打印等步骤。样品的参数设定好后，按确定键测试开始；显示屏会显示测试进程，选中的进程表示仪器正在进行的过程，并在显示屏的正下方显示“正在xx”,如“正在蒸馏”等字样，则表示仪器正处于蒸馏过程。当光标处于继续并在屏的最后一行显示“测试结束”则表示样品测试完毕。测 试 结 果排液 硼酸 加碱蒸馏 滴定 继续含氮量 1.2100 %含蛋白量 7.5620 % 测试结束 09:03:04图八 样品测试结束显示测试数据界面如果打印机处于联机状态，则把测试结果打印出来。打印的样张见下图。hanon k-9860凯氏定氮仪测试结果报告样品编号 0001样品重量 6.2310克滴定酸摩尔数0.1空白体积0.1243ml滴定体积21.3400ml含氮量1.2100%粗蛋白含量 7.5620%测试日期2006/09/04测试时间03:09:04在样品测试完成后，样品编号自动加1，直到1000,再回到1。仪器内存能存放1000条记录，供用户查询以前的测试记录。样品的自动测试，需要测试空白值，如果已知空白值，则可以的参数输入界面中直接输入即可。如果认为不考虑空白值，则认为空白值为零，直接输入0.0000。空白值的测试与样品的测试步骤和方法时一样的。在测试空白值时，把定标系数设置为1，测试完后，在测试参数的界面上把测到的空白值输入到空白值项目中。4. 仪器的标定（1）定标系数k值的意义仪器测定样品时，由于各系统的连接，会有系统误差，为使测定准确，建立了偏差校准系数k值。用户可自行校准。 111.401m(v-v0) kw含氮量计算与k值的关系：n%=n%= （2）标准样品的测定仪器校准可选用硫酸铵（分析纯）作为标准样品。可用液体样品和固体样品进行测定。固体样品：称取干燥的硫酸铵0.10.2g于消煮管中，上机直接测定。取35个样品。液体样品：称取干燥的硫酸铵6.6065g，用蒸馏水定容至1000ml，配制成含量为1.4mgn/ml的标准液。用定量移液管移取和实测样品中含氮量接近的标准样品；标准样品测定时，也要做空白样品，取得空白值v0。做空白时k值取1。（3）k值的计算按上述计算公式得出：k = n/n1 （其中n为标准样品的实际氮百分含量，n1为机器测定得到的氮百分含量）根据k值公式，将标准样品的测定数据代入公式计算例：取标准溶液样品3个，每个取1.4mgn/ml的标准液10毫升,测定得到标准样品的氮的百分含量分别是:n1、n2、n3，已知n%的值，根据k值计算公式计算得出k1、k2、k3，取平均值得到最终k值。将此k值作为偏差修正系数输入仪器，再用标准样品测定一次，如果还有偏差进行再次校准。（建议在校准取标准液时，所取标准液中的含氮量与实验待测物质单个样品中的含氮量接近）在计算出定标系数后，在样品参数输入界面中的定标系数项目中输入计算出的比例系数。在用标准样品测试，此时测试值应为标准值。在需要得到相应的粗蛋白值时，只要在测试参数中输入蛋白转换系数，仪器自动算出粗蛋白含量。当不需要粗蛋白含量时，请设置蛋白转换系数为0，得到的粗蛋白含量为0，并在打印的报告单上没有粗蛋白含量这一项。七、测试记录的查询在仪器中有一个能保存数据10年之久的存储器，能存储测试的记录1000条，用户可以查询到以前样品所测试的数据。当显示屏处于显示主菜单的界面，通过用【选择】键来选择到查询菜单，然后按【确认】键，仪器就进入了查询界面（见下图）。输入需要查询的样品编号。 输入查询条件样品编号 09:03:04图九 查询样品测试测试数据界面仪器根据样品编号查询记录，并把查询结果以下图所示的界面显示出来，如果没有查到，则显示“没有查到.”字样。查询结果样品编号 1样品重量 6.2310 克滴定摩尔数 0.1含氮量 1.2100 %含蛋白量 7.5620 %测试日期 2006/09/04 09:04:03 09:04:03图十 测试数据查询结果界面八、仪器的日常保养1、因为仪器在工作时需要加热蒸馏，所以需要有很好的通风和散热条件。2、装碱液桶、装硼酸液桶应定期清理沉淀物并清洗干净。3、仪器的前部的槽皿中，如果积有液体，请擦洗干净。4、仪器长期使用后，在蒸馏瓶中有水垢产生，它将影响加热的效率，发现水垢太厚，在关闭仪器并拨掉电源线后，将蒸馏瓶上盖的一个旋塞拧下，在管口处插入一个小漏斗，到入除垢剂或冰醋酸清洗水垢。清洗结束后，打开仪器后面的蒸馏瓶的排水节门将水排净，并用蒸馏水清洗多次。5、自动滴定器不要经常拆洗，当改变滴定酸的摩尔数时，先把注射器内的酸用手动滴定的方法排干净，而后用新换浓度的酸用手动滴定的方法多走几遍即可。6、在样品测试不稳定时，可将光电比色器上盖的四个螺丝拧下，把接收瓶上盖向上提起取下。用脱脂棉蘸酒精将瓶内壁擦拭干净。完毕后，再安装好，并注意三个液位传感电极的位置。九、仪器常见的故障及处理办法表1序号故障现象分析原因排除办法1整个仪器没有电保险丝烧断，电源线没有插好更换保险丝，插好电源线2蒸馏瓶的水位已经达到水位，但没有蒸汽产生，并且加热指示灯不亮加热控制器有故障或从加热控制器到蒸馏瓶之间的导线有问题1.检查导线是否有松动2.更换加热控制