天然水中锌的检测方法研究.doc

辽宁石油化工大学继续教育学院论文 毕毕业业设设计计 论论文文 任任务务书书 一 题目 天然水中锌的检测方法研究 二 基础数据 双硫腙分光光度法对天然水中锌的测定 二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法对天然水中锌的测定 序号 123456 c g ml0 000 200 400 600 801 00 A00 2010 3990 6020 8031 066 三 内容要求 1 说明部分 先进行水样预处理 在对污染水样进行分析前 有必要给予适当的预处理 污染水样预处理的原则是 在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对 测定的影响 由于干扰物质的成分相当复杂 难以用简单的处理方法来排除 对 不同待测组分必须采用不同的处理方法 在实践中我们参照有关文献 针对不同污染水样中的组分 采取直接测定法 电位法 电位滴定法 和水样预处理 活性炭脱色 消化处理 蒸馏 高温灰 化等 后再进行分析的方法 本文我使用两种方法双硫腙分光光度法和二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法 序号 123456 c g ml0 000 050 100 150 200 30 A00 0410 0820 1230 1640 248 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 一 双硫腙分光光度法 水样处理 校准曲线 二 二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法 水样处理 校准曲线 2 计算部分 回收率 C 样 C 标 100 利用 t 检验法 进行两种分析方法的比较 根据公式 t 0 75 因为t 0 75 t0 14 2 13 3 绘图部分 2 1 1 21 2 21 2 11 nn SnSn S合 21 1121 nn nn S XX t 合 合 1 1 2 n xx S n i i 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 四 发 给 日 期 2011 年 08 月 08 日 五 要求完成日期 2011 年 09 月 09 日 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 I 目 录 摘 要 I ABSTRACT II 1 绪论 3 1 1 天然水 3 1 1 1 天然水的概念 3 1 1 2 构成与成分 3 1 1 3 资源与分布 4 1 1 4 中国天然水资源 4 1 2 锌的性质及危害 4 1 2 1 锌的基本理化性质 4 1 2 2 锌的环境危害 5 1 3 锌的作用 5 1 3 1 锌对人体的作用 5 1 3 2 锌对植物的作用 6 1 4 水样预处理 6 1 4 1 测定氯化物 6 1 4 2 测定硫酸根 7 1 4 3 测定硝酸盐 7 1 4 4 测定亚硝酸盐 7 1 4 5 测定铵盐 8 1 4 6 测定钾 钠 钙 镁 铁 铜 铅 锌 锰 镉等 8 1 4 7 活性炭脱色测定钙 镁 钠 钾 硫酸盐 氯化物 8 2 实验部分 9 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 II 2 1 水样预处理 9 2 2 实验内容 9 2 2 1 方法一 双硫腙分光光度法 9 2 2 2 方法二 二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法 12 结论 16 致谢 16 参考文献 17 附录 18 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 I 天然水中锌的检测方法研究 摘摘 要要 本文主要研究天然水中锌的检测方法 主要采用双硫腙分光光度法和二溴邻硝基偶氮胂微 乳液分光光度法 我对两种方法进行对比 比较其中测定天然水中锌的最好检测方法 仪器分 析中紫外 可见分光光度法是历史悠久 应用最为广泛的一种光学分析方法 它是利用物质的 分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用 对物质进行定性分析 定量分析及结构分析 所 依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱 相对其他光谱分析方 法来说相对其他光谱分析方法来说 其仪器设备和操作都比较简单 费用少 分析速度较快 灵敏度较高 有较好的选择性 用途广泛 关键词 天然水 锌 双硫腙比色法 二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 II Abstract This major study on the determination of zinc in natural water used mainly by dithizone spectrophotometry and dibromo o Nitro arsenazo by micro emulsion spectrophotometry I compare two methods comparison of detection method for determination of zinc in natural waters Instrumental analysis by UV vis spectrophotometry are one of the oldest and most widely used optical analysis methods It is the use of material on a wavelength range of molecules or ions optical absorption of qualitative analysis and quantitative analysis and structural analysis of substances based on the spectra of molecules or ions absorb specific wavelengths of light arising in the incident light absorption spectra Compared to other spectroscopic analysis method compared to other spectroscopic analysis methods their equipment and operations are relatively simple costs less faster analysis High sensitivity Good selectivity A wide range of uses Key words natural waters Zinc Double sulphur hydrazone Colorimetry Dibromo o Nitro arsenazo by micro emulsion spectrophotometry 天然水中锌的检测方法研究天然水中锌的检测方法研究 1 绪论绪论 1 1 天然水天然水 1 1 1 天然水的概念天然水的概念 天然水是一种化学成分十分复杂的溶液 含可溶性物质 如盐类 可溶性有 机物和可溶气体等 胶体物质 如硅胶 腐殖酸 粘土矿物胶体物质等 和悬浮 物 如黏土 水生生物 泥沙 细菌 藻类等 一般情况 地表水的含盐量比 较低 但容易受污染 地下水比较洁净 但溶解的矿物质比较多 水中的杂质 主要分为 悬浮物 胶体 溶解性物质 如果作为饮用水 有些天然水通过简 单处理即可饮用 如某些泉水 井水 而有些必须经过特殊的设备和处理工艺 处理后才能饮用 如 河水 湖水 苦咸水等 天然水是小分子团水 是弱碱性水 是有生命活力 符合人体营养生理功 能需求的 健康水 世界普遍流行天然水 世界发达国家大多生产和饮用天 然水 美国 西欧 日本等国从来没有把纯净水纳入到饮用水范围 许多欧美 国家都规定纯净水不能直接作为饮用水 据新华社报道 俄联邦政府卫生部 2000年8月初通过一项决议 根据这项决议今后俄生产的瓶装自然饮用水必须含 有合理的营养成分 1 1 2 构成与成分构成与成分 天然水是一种化学成分十分复杂的溶液 含可溶性物质 如盐类 可溶性有 机物和可溶气体等 胶体物质 如硅胶 腐殖酸 粘土矿物胶体物质等 和悬浮 物 如黏土 水生生物 泥沙 细菌 藻类等 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 4 一般情况 地表水的含盐量比较低 但容易受污染 地下水比较洁净 但 溶解的矿物质比较多 水中的杂质主要分为 悬浮物 胶体 溶解性物质 如 果作为饮用水 有些天然水通过简单处理即可饮用 如某些泉水 井水 而有 些必须经过特殊的设备和处理工艺处理后才能饮用 如 河水 湖水 苦咸水 等 1 1 3 资源与分布资源与分布 天然水总量约13 6亿km 其中海水占97 3 冰川和冰帽占2 14 江 河 湖泊等地表水占0 02 地下水占0 61 大部分河水和部分湖水为淡水 占天 然水总量的2 7 其中可供人类使用的仅为0 64 地球上的淡水资源 97 是 海洋水 而人类所需的淡水资源仅占全球水量的2 5 绝大部分为两极和高山 的冰川 其余大部分为深层地下水 目前人类利用的淡水资源 主要是江河湖 泊水和浅层地下水 仅占全球淡水资源的0 3 1 1 4 中国天然水资源中国天然水资源 中国有天然水约27210亿m居世界第6位 但仅占世界人均水量的四分之一 中国是一个贫水国家 与世界各国相比 我国水资源总量少于巴西 俄罗斯 加拿大 美国 和印度尼西亚 位于世界第六位 若按人均水资源计算 则仅 为世界平均水平的1 4 排名在第一百一十位之后 缺水状况在全国范围内普遍 存在 有着不同程度的缺水现象 其中严重缺水的有110多个 水资源短缺的问 题 目前已引起国际社会以及我国政府和民众的广泛关注 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 5 1 2 锌的性质及危害锌的性质及危害 1 2 1 锌的基本理化性质锌的基本理化性质 天然水中锌含量很少 水流经镀锌管道可被污染 能含有4 5mg L锌 使 水质的浑浊度增高 并具有不愉快的金属味 水中锌用原子吸收分光光度法测 定较为快速 简便 用双硫腙分光光度法测定也能满足一般要求 但干扰因素 较多 锌是人体中含量较高的微量元素 能参与上百种酶的合成与激活 直接 影响生长发育和能量代谢 1 2 2 锌的环境危害锌的环境危害 锌 Zn 是人体必不可少的有益元素 碱性水中锌的浓度超过5mg L时 水有苦涩味 并出现乳白色 水中含锌lmg L时 对水体的生物氧化过程有轻微 抑制作用 锌对白鲢鱼的安全浓度为0 lmg L 农灌水中含锌量低于10mg L时 对水稻 小麦的生长无影响 美国天然水中的平均含锌量为 64 g L 海水中 的最高含锌量为 10 g L 锌的主要污染源是电镀 冶金 颜料及化工等部门 的排放废水 锌的过量摄入会导致机体一系列代谢紊乱 尤其是会对脑造成损害 也有 诱变及致癌作用 因而研究锌的测定方法具有现实意义 环境样品中微量锌的 测定主要采用示波极谱法 伏安法 原子吸收法等 操作简便 精确度好 基体干扰少 但仪器价格昂贵 1 3 锌的作用锌的作用 1 3 1 锌对人体的作用锌对人体的作用 锌是人体健康所必需的一种微量元素 在人体内的含量以及每天所需摄入 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 6 量都很少 但对机体的性发育 性功能 生殖细胞的生成却能起到举足轻重的作 用 故有 生命的火花 与 婚姻和谐素 之称 人体正常含锌量为2 3克 绝 大部分组织中都有极微量的锌分布 其中肝脏 肌肉和骨骼中含量较高 锌是体 内数十种酶的主要成分 锌还与大脑发育和智力有关 美国一个大学发现 聪明 学习好的青少年 体内含锌量均比愚钝者高 锌还有促进淋巴细胞增殖和活动能 力的作用 对维持上皮和粘膜组织正常 防御细菌 病毒侵入 促进伤口愈合 减少痤疮等皮肤病变 及校正味觉失灵等均有妙用 1 3 2 锌对植物的作用锌对植物的作用 锌不仅对人体有着重要的作用同时它还对植物有着很重要的作用 锌是一 些酶的重要组成成分 这些酶在缺锌的情况下活性大大降低 绿色植物的光合 作用 必需要有含锌的碳酸酐酶的参与 它主要存在于植株的叶绿体中 催化 二氧化碳的水合作用 提高光合强度 促进碳水化合物的转化 它能促进氮素 代谢 在植物的氮素代谢中 锌发挥着重要作用 缺锌植株体内的氮素代谢要 发生紊乱 造成氨的大量累积 抑制了蛋白质的合成 它有利于生长素的合成 锌与植物生长素 吲哚乙酸的合成息息相关 它们之间存在着平行关系 即 生长素含量高的部位 含锌也多 植物缺锌时 体内的色氨酸含量较少 而色 氨酸是合成叫吲哚乙酸的基本材料 因此 缺锌就必然导致吲哚乙酸的含量相 应降低 它还能增强抗病 抗寒能力 科研和生产实践证明 施锌不仅能防治 水稻的赤枯II型病 即缺锌坐兜症 玉米花叶白苗病 柑桔小叶病等营养生理 性病害 而且能减轻小麦的条锈病 大麦和冬黑麦的坚黑穗病 冬黑麦的秆黑 粉病 向日葵的白腐和灰腐病的危害 提高菜豆对炭斑病的抵抗力 降低棉花 萎蔫病 亚麻立枯病和炭疽病以及细菌病的感染 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 7 1 4 水样预处理水样预处理 1 4 1 测定氯化物测定氯化物 取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中 加入1 0 mol L碳酸钠溶液1 0毫升 在砂浴上蒸干后移入600 700 的高温炉中灼烧5 10分钟 或在酒精喷灯上灰 化完全 冷却后 以50毫升蒸馏水溶解其残渣 加入1滴酚酞指示剂 用 1 0mol L硫酸中和至刚好无色 然后用容量法或重量法测定氯化物 同时作空 白试验 1 4 2 测定硫酸根测定硫酸根 取待测污染水样50毫升于烧杯中 加入1 1盐酸5亳升 在砂浴上蒸干 再 加入5毫升王水蒸干 用少量水冲洗杯壁 重新蒸干 重复2 3次 取下冷却 加入50毫升蒸馏水 待沉淀溶解后调整好酸度 然后用容量法或重量法测定硫 酸根 同时作空白试验 若水样含铁量高时 可将处理后的溶液用1 1氨水中和至呈碱性 使铁全部 生成氢氧化铁沉淀后再多加3 5滴氨水 放置一小时后过滤 用蒸馏水洗涤烧 杯及滤纸各三次 用烧杯收集所有滤液 煮沸赶尽氨后调整好酸度 再按上法 测定硫酸根 1 4 3 测定硝酸盐测定硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中 加入2毫升氢氧化铝溶液 搅拌 10分钟 后过滤入瓷蒸发器内 用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次 滤液加入2毫升0 1mol L 碳酸钠溶液 在砂浴上蒸干 然后用比色法测定硝酸根 同时作空白试验 氢氧化铝溶液的制备 取62克二级硫酸铝 A R 或171克硫酸铝钾 A R 溶于500毫升水中 徐徐加入浓氨水 待铝离子全部生成氢氧化铝后 抽气过滤 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 8 用水洗至无氯离子为止 用硝酸银检查 然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升 蒸馏水摇匀备用 1 4 4 测定亚硝酸盐测定亚硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中 加入2毫升氢氧化铝溶液 搅拌 10分钟 后过滤入50毫升比色管中 用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次 注意不要使总体积 超过50毫升 然后用比色法测定亚硝酸根 同时作空白试验 氢氧化铝溶液制备同上 1 4 5 测定铵盐测定铵盐 取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中 用0 1mol L硫酸或氢氧化钠调至中性 用精密pH试纸检查 加入数粒玻璃珠以防爆沸 用盛有10毫升2 硼酸溶液 的小烧杯承接馏出液 冷凝管咀必须插入硼酸溶液内 接好蒸馏系统勿使漏 气 再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液 加热蒸馏 使蒸出液至100毫升 为止 同时以无氨蒸馏水作空白试验 取部分蒸出液用比色法测定铵离子 磷酸盐缓冲溶液的制备 取7 15克二级无水磷酸二氢钾 A R 及45 08克 磷酸氢二钾 A R 溶于少量无氨蒸馏水中 移入500毫升容量瓶内 加入无氨 蒸馏水定容至刻度 1 4 6 测定钾 钠 钙 镁 铁 铜 铅 锌 锰 镉等测定钾 钠 钙 镁 铁 铜 铅 锌 锰 镉等 根据各项目所需 取待测污染水样若干于烧杯中 按每100毫升水样加入1 毫升浓硝酸 在砂浴上蒸干后 再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯 酸 蒸至白烟冒尽 用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干 如此重复2 3次 然后加 入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0 5 的浓盐酸溶解沉淀物 再用蒸馏水 将它定容至原待测水样体积 用原子吸收分析方法分别测定各元素含量 同时 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 9 作空白试验 如果测定方法要求控制酸度时 必须注意调整其酸度 1 4 7 活性炭脱色测定钙 镁 钠 钾 硫酸盐 氯化物活性炭脱色测定钙 镁 钠 钾 硫酸盐 氯化物 取待测污染水样200毫升于烧杯中 加入活性炭粉约3克 搅拌 1小时后过 滤 用200亳升容量瓶收集滤液 用火焰光度计法测定钠 钾元素 其余成份用 容量法测定 2 实验部分实验部分 2 12 1 水样预处理水样预处理 根据项目所需 取待测污染水样若干于烧杯中 按每100毫升水样加入1毫 升浓硝酸 在砂浴上蒸干后 再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸 蒸至白烟冒尽 用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干 如此重复2 3次 然后加入适 量蒸馏水和相当于原待测水样体积0 5 的浓盐酸溶解沉淀物 再用蒸馏水将它 定容至原待测水样体积 用原子吸收分析方法分别测定各元素含量 同时作空 白试验 如果测定方法要求控制酸度时 必须注意调整其酸度 2 22 2 实验内容实验内容 2 2 12 2 1 方法一方法一 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量 原理 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 10 在 pH4 0 5 5 的水溶液中 锌离子与双硫腙生成红色螯合物 用四氯化 碳萃取后比色定量 在选定的pH 条件下 用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存 在的少量铅 铜 汞 镉 钴 铋 镍 金钯 银 亚锡等干扰金属离子 仪器 所用玻璃仪器均须用 1 1 硝酸洗涤 然后再用不含锌的纯水冲洗干净 不得用自来水冲洗 60ml 分液漏斗 10ml 比色管 分光光度计uv 2000 试剂 配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水 1 0 100mg ml 锌标准贮备溶液 如无金属锌 可称取0 4398g硫酸锌 ZnSO4 7H2O 溶于纯水中 加入10ml浓盐酸 用纯水定容至1000ml 此溶液 1 00ml含0 100mg锌 2 0 10 g ml 锌标准溶液 吸取1 00ml 锌标准贮备溶液 用纯水 定容至1000ml 此锌标准溶液1 00ml 含0 10 g 锌 3 0 1 双硫腙四氯化碳贮备溶液 称取0 10g双硫腙 在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml 倒 入棕色瓶中 此溶液置冰箱内保存 可稳定数周 如双硫腙不纯 可用下述方 法纯化 称取0 20g 双硫腙 溶于100ml 氯仿 经脱脂棉过滤于250ml 分液漏 斗中 每次用20ml 3 97 稀氨水连续反萃取数次 直至氯仿相几乎无绿色为止 合并水相至另一分液漏斗 每次用四氯化碳10ml 振荡洗涤水相两次 弃去四氯 化碳相 水相用 1 9 硫酸溶液酸化至有双硫腙析出 再每次用 100ml 四氯化 碳萃取两次 合并四氯化碳相 倒入棕色瓶中 置冰箱内保存 4 双硫腙四氯化碳溶液 临用前 吸取适量0 1 双硫腙四氯化碳贮 备溶液 用四氯化碳稀释约30 倍 至吸光度为0 4 波长535nm 1cm 比色皿 5 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH4 7 称取 68g乙酸钠 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 11 NaC2H3O2 3H2O 用纯水溶解后稀释至250ml 另量取冰乙酸31ml 用纯水 稀释至250ml 将上述两种溶液等体积混合 如试剂不纯 将上述等体积混合液 置于分液漏斗中 每次用10ml 双硫腙四氯化碳溶液 4 4 萃取 直至四氯化 碳相呈绿色为止 弃去四氯化碳相 向水相中加入10ml 四氯化碳 振摇洗涤水 相 弃去四氯化碳相 如此反复数次 至四氯化碳相不显绿色为止 用滤纸过 滤水相于试剂瓶内 6 25 硫代硫酸钠溶液 称取25g硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 溶于 100ml纯水中 如试剂不纯 按4 5 所述方法纯化 7 0 1 甲基红指示剂 称取 0 1g甲基红 C15H15N3O2 用 60ml 95 乙醇溶解后 加纯水至100ml 8 1 1 氨水溶液 9 1 7 乙酸溶液 将10ml 冰乙酸溶于70ml 纯水中 10 四氯化碳 步骤 本法测锌要特别注意防止外界污染 同时还要避免在直射阳光下操作 1 吸取水样10 00ml 于60ml 分液漏斗内 如水样中锌含量超过 5 g 可准确吸取适量水样 用纯水稀释至10 0ml 2 另取分液漏斗9 个 依次加入0 10 g ml 锌标准溶液 0 0 50 1 00 1 50 2 00 3 00 4 00 和5 00ml 各加纯水至10ml 3 向水样与标准系列分液漏斗中各加1 滴0 1 甲基红指示剂 用1 1 氨水调节溶液刚显黄色 再滴加1 7 乙酸溶液至红色 刚显黄色 再滴加1 7 乙酸溶液至红色 4 加5ml 四氯化碳 振摇萃取甲基红 弃去有机相 5 向各分液漏斗中加入5 0ml 缓冲溶液 4 5 混匀 再加入1 0ml 25 硫代硫酸钠溶液 混匀 再加入10 0ml 双硫腙四氯化碳溶液 4 4 强烈 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 12 振荡4min 静置分层 注 加入硫代硫酸钠除了掩蔽干扰金属离子的作用外 同时也兼有还原剂的作用 保护双硫腙不被氧化 由于硫代硫酸钠也能与锌离 子络合 因此标准系列中硫代硫酸钠的加入量应与水样管一样 振荡时间必 须充分 因硫代硫酸钠是较强的络合剂 只有使锌从络合物 Zn S2O3 2 2 中释放出来 才能被双硫腙四氯化碳溶液萃取 而锌的释放又比较缓慢 因此 振荡时间要保证4min 否则萃取不完全 为了使样品和标准的萃取率一致 应 尽量做到振摇强度 次数一致 6 用脱脂棉或卷细的滤纸擦去分液漏斗颈内的水 弃去最初放出 2 3ml 有机相 收集随后流出的有机相于干燥的10ml 比色管内 7 于535nm 波长下 用1cm 比色皿 以四氯化碳为参比 测定样品 和标准系列溶液的吸光度 8 绘制校准曲线 在曲线上查出样品管中锌的含量 测未知试样的溶液浓度c为0 26 g ml 根据标准曲线可知吸光度A为0 22 回收率 加标测回收率 加标回收率 加标试样测定值 试样测定值 加标量 100 计算 C m v 式中 C 水样中锌 Zn 的浓度 mg L M 从校准曲线上查得样品管中锌的含量 g 序号 12345678 V ml0 000 501 001 502 003 004 005 00 C g ml 00 050 100 150 200 300 400 50 吸光度 A00 0410 0820 1230 1640 2480 3300 408 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 13 V 水样体积 ml 2 2 2 方法二方法二 二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法 主要仪器 试剂与方法 1 仪器 UZNCO一7200型分光光度计 上海第五分析仪器厂 pHS一3C型酸度计 上海精科雷磁有限公司 2 试剂 100 mg L锌标准储备液 准确称取0 4399 g ZnSO 7H O 用去离子水溶 解 定容至 l000 mL容量瓶中 摇匀 临用时稀释为 1 00 mg L锌标准工作液 4 68 lO mol L DBONAA溶液 准确称取 0 1000 g DBONAA于 250 mL容量 瓶 中 用蒸馏水定容并摇匀 避光冷藏 乙酸一乙酸钠 HAc NaAc 缓冲溶液 取 1 mol L乙酸溶液与 1 mol L乙 酸钠溶液混合配制而成 用酸度计校正pH值 3 0 CPB微乳液 按 m CPB m 正丁醇 m 正庚烷 m 水 1 87 1 87 1 87 97 昆合配制而成 以上试剂均为分析纯 试验用水为二次蒸馏水 3 试验 方法 移取2 0 mL锌标准工作液于 l0 mL容量瓶中 依次加入 1 0 mL HAc NaAc缓 冲溶液 1 3 mL CPB微乳液 1 0 mL DBONAA溶液 定容并摇匀 5 min后 用 1 cm 比色皿 于532 nm处 以试剂空白为参比 测定溶液吸光值 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 14 结果与讨论 1 吸收光谱 按试验方法 在不同波长下测定试剂及络合物的吸收光谱曲线 见图 1 试剂空白最大吸收波长为432 nm 二元体系最大吸收波长为490 tim 微乳液 体系最大吸收波长为 532 nm 与试剂空白相比对比度达 100 nm 与二元体系 相比红移了42 nm 灵敏度显著提高 可能是由于在微乳液体系中锌与 DBONAA 形成络阴离子 与微乳液中 CPB阳离子表面活性剂形成了多元微乳络合物 使 吸收红移 灵敏度增大 该试验选择532 nm为测定波长 2 体系酸度的影响 按试验方法 以 HAc NaAc溶液最适宜 当溶液 pH值为 2 6 3 6时 体 系吸光值最大且稳定 该试验选择 pH值 3 0的HAc NaAc溶液控制体系酸度 试验还表明 缓冲溶液加入体积为0 8 mL 1 4 mL时 均能达到控制酸度的 目的 该试验选择加入 1 0 mL 3 表面活性剂的种类与用量 按试验方法 考察表面活性剂种类及用量对显色体系的影响 结果表明 CPB 序号123456 V ml0 000 20 40 60 81 0 C g ml00 20 40 60 81 0 吸光度A00 2010 3990 6020 8031 006 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 15 微乳液的稳定性及灵敏度较好 其用量为 1 0 mL一1 6 mL时体系吸光值最大 且稳定 该试验选择加入 1 3 mL 4 显色剂用量 显色剂用量为0 7 mL 1 3 mL时 体系吸光值最大且稳定 该试验选择加 入 1 0 mL 5 试剂加入顺序及显色时间 改变试剂加入顺序 测定试液吸光值 结果发现试剂加入顺序对吸光值影响 较大 按该试验方法中顺序加入最佳 试剂加入顺序对吸光值的影响见表 1 试剂加入顺序试剂加入顺序吸光值吸光值 锌 Hac NaAc CPB DBONAA 0 570 锌 Hac NaAc DBONAA CPB 0 423 锌 DBONAA Hac NaAc CPB 0 411 锌 DBONAA CPB Hac NaAc 0 278 锌 CPB Hac NaAc DBONAA 0 252 锌 CPB DBONAA Hac NaAc 0 358 表 1 试剂加入顺序对吸光值的影响 按试验方法 测定不同时间下体系的吸光值 结果表明 体系在室温下即可 显色完全 一般在显色 10 min后达到最大吸光值 并可稳定 7 h 6 工作曲线与检出限 于一系列 10 mL比色管中 依次加入一定体积锌标准工作液 按试验方法显 色测定 锌在0 03 P g 3 50 g范围内符合比尔定律 线性回归方程为 A 0 294 lp 0 001 2 相关系数 r 0 999 8 表观摩尔吸光系数 1 87 10 L tool cm 方法检出限为0 001 mg L 7 样品测定 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 16 河水与自来水 将河水与自来水样分别用快速滤纸过滤 除去不溶性杂质后 移取适量于烧 杯中 加入 1 mL浓盐酸和3 mL浓硝酸 置电炉上加热消解 蒸发至近干 冷却 后再加入适量浓盐酸加热至近干 取下冷却 加入适量稀盐酸溶解残渣 用水 稀释至 20 mL左右 转移至50 mL容量瓶中定容 吸取该试液适量于 10 mL容量 瓶中 分别用该方法与 AAS法测定 同时做精密度与加标回收试验 结果见表 2 样品 AAS 法测定值 c g L 该方法测定值 c g L 测定均值 c g L RSD 加标量 m g 回收率 河水45 243 6 43 8 44 2 44 3 44 6 45 244 31 33 0095 7 自来水68 565 2 65 4 66 2 66 7 67 1 67 666 41 43 0097 3 表2 河水与自来水测定结果 n 6 结论结论 通过天然水中锌的检测方法研究 我使用了双硫腙分光光度法和二溴邻硝 基偶氮胂微乳液分光光度法 通过对河水和自来水的测定 锌在0 03 g 3 50 g 范围内符合比尔定律 线性回归方程为 A 0 294 lp 0 001 2 相关 系数 r 0 999 8 表观摩尔吸光系数 1 87 10 L mol 1 cm 1 方法检出限 为0 001 mg L 这两种方法对于锌的检测均可行 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 17 致谢致谢 在这次的论文的写作与整理期间老师给了我很多关注 感谢我的指导教师 陈宏老师 陈宏老师治学严谨 学识渊博 视野开阔 正是由于她在百忙之中 多次审阅全文 对细节进行修改 并且跟陈老师进行多次询问研究 提出了很 多宝贵的意见 帮助我开拓研究思路 使得我能够克服种种困难 顺利完成此 次论文的撰写 在此表示衷心的感谢 在论文的写作过程中 也得到了许多同 学的宝贵建议 同时还有许多在工作过程中许多同学的支持和帮助 在此一并 致以诚挚的谢意 实验是检验理论正确与否的试金石 为了要使你的理论被人接受 你必须 用事实 实验 来证明 化学实验教会了我处理数据的能力 实验就有数据 有数据就得处理 这些数据处理的是否得当将直接影响你的实验成功与否 总 之 化学实验课让我收获颇丰 同时也让我发现了自身的不足 在实验课上学 得的 我将发挥到其它中去 也将在今后的学习中不断提高 完善 在此间发 现的不足 我将努力改善 通过学习 实践等方式不断提高 克服那些不应成 为学习 获得知识的障碍 在今后的学习中有更大的收获 参考文献参考文献 1 秦汉明 示波极谱法测定大气总悬浮微粒中微量锌 J 中国环境监测 2001 17 4 37 38 2 马桂云 王京平 周秋华 方 波溶 出伏安法测定蔬菜 中铜 和锌 J 应用化工 2005 34 9 573 575 3 史啸勇 郁建桥 微波消解 一原子 吸收光度法测定土壤 中铜锌铅镉镍铬 J 环境 监测管理与技术 2003 15 1 32 33 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 18 4 刘晓铭 朱亚新 共沉富集 一单缝石英管火焰原子吸收法 测定水中痕量铜铅锌镉 J 环境监测管理与技术 1995 7 5 30 31 5 侯振雨 朱冬梅 meso一四一 邻氯对磺酸苯基 卟啉分光光度法测定蔬菜中锌 的研究 J 广东微量元素科学 2006 13 4 61 64 6 艾黎 张选庭 杨光字 等 Meso一四一 对 一磺基苯基 卟啉光度法测定螺旋藻中的 痕量锌 J 广东微量元素科学 1997 4 8 49 51 7 黄齐林 吴献花 白红梅 等 2一 2一喹啉偶氮 一4一甲基一 1 3一二羟基苯固相萃 取光度法测定水中锌 J 冶金分析 2007 27 1 139 41 8 张鑫燕 潘洁 杨明华 等 1一 2 6一二氯一4一硝基苯 一3一 4一硝基苯 一三氮 烯光度法测定矿山废水中的锌 J 中国环境监测 2003 19 2 41 43 9 郑云法 张春牛 詹 银花 1一 1一硝基 苯 一3一 3一甲基吡啶 一三氮烯的合成及 其与锌的显色反应 J 理化检验一 化学分册 2006 42 12 988 989 10 吴萌萌 锌 一邻氯 苯基荧光酮 一表面活性 剂体系的显色 反应及应用研究 J 内蒙 古师范大学学报 2006 35 1 77 79 11 代钢 敖登高娃 乌兰图亚 4 5一二溴邻硝基苯基荧光翻 分光光度法测定微量锌 J 内蒙古大学学报 2005 36 2 235 237 12 梁玉珍 张旭娟 高立娣 Zn SCN一罗丹明 B显色体系的研究 J 高师理科学刊 2003 23 4 36 38 13 潘教麦 潘旭红 新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究 J 化 学试剂 1991 13 3 153 155 14 徐国想 马卫兴 周洪英 等 二溴邻硝基偶氮胂光度法测定微量铂 J 冶金分析 2007 27 4 55 58 15 徐国想 马卫兴 周洪英 等 二溴邻硝基偶氮胂光度法测定微量钯 J 分析试验室 2006 25 9 38 4O 附录附录 附录一附录一 工业分析常用指示剂工业分析常用指示剂 1 酸碱指示剂 名 称变色范围 pH 颜色变化溶液配制方法 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 19 0 13 0 50 第一次变色 黄 绿 1 0 1 5 第二次变色 绿 蓝0 5g L 水溶液 甲基紫 2 0 3 0 第三次变色 蓝 紫 百里酚蓝1 2 2 8 第一次变色 红 黄1g L 乙醇溶液 甲酚红0 12 1 8 第一次变色 红 黄1g L 乙醇溶液 甲基黄2 9 4 0红 黄1g L 乙醇溶液 甲基橙3 1 4 4红 黄1g L 水溶液 溴酚蓝3 0 4 6黄 紫0 4g L 乙醇溶液 刚果红3 0 5 2蓝紫 红1g L 水溶液 溴甲酚绿3 8 5 4黄 蓝1g L 乙醇溶液 甲基红4 4 6 2红 黄1g L 乙醇溶液 溴酚红5 0 6 8黄 红1g L 乙醇溶液 溴甲酚紫5 2 6 8黄 紫1g L 乙醇溶液 溴百里酚蓝6 0 7 6黄 蓝1g L 乙醇 50 体积分数 溶液 中性红6 8 8 0红 亮黄1g L 乙醇溶液 酚红6 4 8 2黄 红1g L 乙醇溶液 甲酚红7 0 8 8黄 紫红1g L 乙醇溶液 百里酚蓝8 0 9 6 第二次变色 黄 蓝1g L 乙醇溶液 酚酞8 2 10 0无 红10g L 乙醇溶液 百里酚酞9 4 10 6无 蓝1g L 乙醇溶液 辽宁石油化工大学继续教育学院论文 20 2 酸碱混合指示剂 颜色 名 称 变色 点酸色碱色 配 制 方 法备 注 甲基橙 靛蓝 二磺酸 4 1紫绿 1 份 1g L 甲基橙水溶液 1 份 2 5g L 靛蓝 二磺酸 水 溶液 溴百里酚绿 甲基橙4 3黄蓝绿 1 份 1g L 溴百里酚绿钠盐水 溶液 1 份 2g L 甲基橙水溶液 pH 3 5 黄 pH 4 05 绿黄 pH 4 3 浅绿 溴甲酚绿 甲基红5 1酒江绿 3 份 lg L 溴甲酚绿乙醇溶液 1 份 2g L 甲基红乙醇溶液 甲基红 次甲基蓝5 4红紫绿 2 份 1g L 甲基红乙醇溶液 l 份 1g L 次甲基蓝乙醇溶液 pH 5 2 红紫 pH 5 4 暗蓝 pH 5 6 绿 溴甲酚绿 氯酚红6 1黄绿蓝紫