化验室培训.doc

液态奶事业部实验室内部培训资料 实验室内部培训教材（试用）液态奶事业部质管处二零零三年十月前 言为适应企业发展、提高事业部检验人员整体业务素质及满足业务培训的需求，特汇编此培训教材。本培训教材适用于液态奶事业部各分厂、子公司化验员业务培训。本教材介绍了实验室一般常识，分析化学基础知识、乳品基础知识、微生物学基础知识，检验项目注意事项、化验室常用检测仪器、生鲜牛乳掺假检验方法、产品感官品质检查及包装完整性检测等方面内容。本教材在编写过程中，虽经多次修改，仍难免有疏忽和错误之处，故在教材的试用过程中，如发现问题及不妥之处，恳请大家及时反馈、指正，以便修订时进一步完善。 2003年10月目 录第一章 实验室一般常识 1、实验室规则 42、化验室安全规定 63、常用玻璃仪器 9第二章 分析化学基础知识 1、化学分析 142、化学试剂 143、误差、有效数字 15第三章 乳品基础知识 1、乳的生成 192、影响乳汁组成的因素 203、牛乳的主要成分及化学性质 204、乳风味缺陷 295、异常乳 306、热加工对乳的影响 30第四章 微生物基础知识 1、基础微生物学 322、乳中的微生物 523、牛乳微生物的污染来源 544、原料奶质量对UHT的影响 55第五章 检验方法及注意事项 1、理化 572、微生物 603、生鲜牛乳掺假检验方法 624、药品配制方法 73第六章 化验室常用的仪器设备 74第七章 相关知识 1、感官品质检查 872、UHT产品包装完整性检测指导书 903、UHT产品质量管理 98 第一章 实验室一般常识第一节 实验室规则一、 理化实验室的规则理化实验室通常包括精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、药品储藏室等），一般要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源，室内采光要好。1、工作时要穿工作服，工作服应经常清洗。实验前后都要注意洗手，以免因手脏而玷污仪器、试剂、样品，以致引起误差；或将有害物质待出，甚至误入口中，引起中毒。2、实验室要随时整理，定期清扫，保持清洁、整齐；仪器、设备应定期除尘、更换干燥剂，保持清洁、干燥。3、实验室的仪器、药品、资料、工具等要布局合理、存放有序。4、实验数据、结果要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规范，如有错误，要划改重写，不得涂改。实验记录和报告单，应按照规定和需要保留一定时间，以备查考。5、实验完毕，一切仪器、药品、工具等要放回原处；仪器应及时清理，保持干净卫生。6、标准仪器（如检定过的天平、砝码、滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保护，不要随便挪用。二、微生物实验室的规则 根据具体条件而定，但这几微生物实验室通常包括实验室、无菌室（包括无菌室外的缓冲间）。这样划分实验室不是绝对的，可个方面条件是不可缺少的。1、进入实验室要穿工作服，只带必要的文具和教材。离开实验前脱下工作服。2、实验室内绝对禁止饮食、吸烟把铅笔、纸片等含于口内。3、实验室内要保持安静，有秩序，不要高声谈笑，影响实验。4、样品检验前应登记生产日期、批号等，详细记录样品检验序号，检验日期、检验程序和结果等。5、室内应经常保持整洁，样品检验完毕后，及时清理桌面。凡要丢弃的培养物，应高压灭菌后处理，污染的玻璃器皿高压灭菌后再洗刷干净。6、无菌室内应常备有盛放体积分数为3%-5%来苏或体积分数为0.1%新洁尔灭溶液（苯扎溴铵），内浸纱布数块；备有体积分数为75%酒精棉球，用于样品表面消毒及意外污染消毒。7、无菌室每次使用前后，用紫外线灯照射至少30min。8、吸过菌液的吸管，不得放在桌之上。9、不甚割破手指等事故发生，应立即进行处理。 皮肤破伤：先除尽异物，用蒸馏水或生理盐水洗净后，涂以20g/L碘酒。 菌液流洒桌面：立即以抹布浸沾3%-5%体积分数的来苏泡在污染部位，经半小时后抹去。若手上沾有活菌，亦应浸泡上述消毒液中10-20min，再以肥皂及水刷洗。第二节 化验室安全规定1、化验员安全须知1） 必须认真学习相关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理的方法。2） 化验室严禁喧哗、打闹，保持化验室秩序井然，工作时应穿工作服，长头发要扎起带上帽子，进行有危害性工作时要佩带防护用具 。如防护眼镜、防护手套、防护口罩、甚至防护面具。3） 与化验无关的人员不得进入化验室，不允许化验人员在化验室干与化验无关的事。4） 化验员在检验时禁止离开工作岗位，不得违章作业，操作时如必须离开要委托能负责任者看管。5） 化验人员应具有安全用电、化学药品安全使用、设备安全管理、防火防爆灭火、预防中毒等基本安全常识。6） 每日工作完毕检查水、电、汽、窗，确保安全后方可锁门离开。2、用电安全1）不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备；保持电器及电线的干燥，不得有裸露电线；电热器和木制品隔开一定距离，电气接线应该安全牢固。2）各类电气发生故障要及时通知有关人员修理 ，不得私自拆修；电源或电气的保险丝烧断时，应先查明原因，排除故障后再接原负荷，换上适合的保险丝。3） 电线线路或设备起火时,须立即切断电源,并及时通知配电室进行维修,设备起火切忌用水灭火。4） 禁止将电线头直接插入插座内使用。5） 不得把含有易燃易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉中加热；冰箱中禁止存放易挥发的有机溶剂。3、 药品使用安全1） 严格执行事业部化验室危险化学药品使用安全管理规定。2） 药品和试剂要分类存放；毒的化学药品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取做详细记录。3） 所有药品、试剂要摆放整齐，贴有与内容物相符的标识；严禁将用完的原装试剂空瓶在不更换标签的情况下，装入其它试剂。时常检查药品瓶上的标签是否清楚，如模糊不清应及时更换标签。4） 酸、强碱等有腐蚀性试剂，设专柜储存，使用时要带防护用具。5） 燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风良好，远离热源、火源、避免阳光直射。6） 禁氧化剂和可燃物质一起研磨，物质放在一起， 爆炸性药品应在低温处贮存，不得和其它易燃物质放在一起，移动时，不得剧烈震动。7） 稀释浓硫酸时，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要时用水冷却。8） 做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责，远离明火，操作过程中不得离人，以防温度过高、或冷却水突然中断，周围不得放置化学药品。9） 开易挥发试剂瓶时，不准把瓶口对自己脸部或他人。可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味，如有必要，可将其远离鼻子，用手在瓶口上方扇动一下，使气味扇向自己辩认，绝不可用舌头品尝试剂。10） 取下正在沸腾的水或溶液时，须用烧瓶夹夹住摇动后取下，以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。11） 蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时，应立即用湿布擦干，然后用相应的弱酸、弱碱清洗，最后用清水冲洗。药品不慎沾在手上，应立即清洗，以免忘记，误食入体内。12） 微生物实验中一旦发生意外，如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实验台面或地面等处时，应立即说明及时处理。13）每次微生物试验后，需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手，再以清水冲洗。14）化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。4、设备安全管1）电器设备安装时需检查所用电源，须与设备要求相符；使用前要检查是否漏电。2）各检验设备应按设备要求定点放置，电线线路应符合要求，严禁乱拉乱改线路。3）化验检验设备为化验室专用设备，只有化验室相关人员经过培训后方可使用，其它人员未经许可不得使用。4） 高压、高温设备在使用时，严格按照操作规程执行，如发生意外立即切断电源。5） 电炉、电烘箱要设置在不燃的基座上；使用电烘箱要安装自动测温装置，严格掌握烘烤温度，电热设备用完要立即切断电源。6） 设备使用过程中，严格按照设备操作规程操作，若出现异常，及时通知化验室负责人，且停止使用，排除异常后方可使用。7） 用酒精灯要远离易燃物品，酒精的加入量不允许超过容积的2/3，火焰确实熄灭后方可添加酒精；不可用口吹灭，须用灯帽盖灭或用湿布盖灭；严禁灯与灯对火。8） 璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免被扎伤。9）冰箱内不得存放腐蚀性、易挥发物品，烘箱内不得有易燃、易爆、腐蚀性药品。 5、防火、防爆、防毒与灭火1） 严格执行事业部火灾应急预案。2） 实验室内应备有灭火消防器材，急救箱和个人防护器材，化验室工作人员应熟知这些器材的位置及使用方法。3） 化验室对易燃易爆物品应限量、分类、低温存放、远离火源。4） 进行易燃易爆实验时，应有两人在场，以便相互照应。5） 使用易爆药品、试剂存放使用时要格外小心谨慎。6） 涉及毒品的操作，必须认真、小心，手上不要有伤口，实验完毕后一定要仔细洗手；产生有毒气体的实验一定要在通风柜中进行，并保持室内通风良好。7） 遇到创伤、灼伤、化学灼伤等意外情况，必须先进行紧急处理，再及时送医院治疗。8） 发现起火，要立即切断电源，扑灭着火源，移走可燃物。9） 针对着火源的性质，采取相应的灭火措施：10） 如为普通可燃物，如纸张、书籍、木器着火用沙子湿布、石棉布等盖灭。11） 衣服着火时，应立即离开实验室（切勿慌张、乱跑），可用厚衣物、湿布包裹压灭，或躺倒滚灭，或用水浇灭.12） 若在敞口容器中燃烧，可用石棉布盖灭。但绝不能用水。13） 若有机溶剂洒在桌面、地面，遇火引燃，可用石棉布、沙子等盖灭，绝不能用水。14） 若火势较大，除及时报警外，可用灭火器扑救。第三节 常用玻璃仪器一、分类名称用途注意事项量筒粗略量取一定体积的液体不应加热、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛热溶液试剂瓶、细口瓶、广口瓶（棕色、无色）细口瓶：存放液体试剂广口瓶：存放固体试剂棕色：存放怕光试剂不能加热、不能在其中配溶液、放碱液的瓶子应用橡皮塞、磨口要原配。移液管准确的移取溶液不能加热滴定管（酸式、碱式、无色、棕色）容量分析滴定操作不能加热；活塞要原配；漏水不能用；酸式、碱式不能混用容量瓶配制准确体积的溶液不能烘烤与直接加热、可用水浴加热、不能存放药品烧杯配制溶液可直接加热，但需放在石棉网上(使其受热均匀)三角烧瓶加热处理试样、容量分析可直接加热，但需放在石棉网上圆底烧瓶（蒸馏瓶）加热或蒸馏液体可直接加热，但需放在石棉网上凯氏烧瓶消化有机物可直接加热，但需放在石棉网上试管定性检验、离心分离可直接在火上加热、离心试管只能在水浴上加热滴瓶（棕色、无色）装需滴的试剂不要将溶液吸入橡皮头内抽滤瓶抽滤时接收滤液属于厚壁容器、能耐负压、不可加热干燥器（棕色、无色）保持烘干及灼烧过的物质的干燥；底部要放干燥剂，盖磨口要涂适量凡士林；不可将赤热物体放入、放入物体后要间隔一段时间开盖以免盖子跳起。二、洗涤方法化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净，常常影响到分析结果的可靠性与准确性，所以保证所使用的玻璃仪器干净是非常重要的。洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据试验的要求、污物的性质和污染的程度来选用。需准确量取溶液的量器，清洗时不易使用毛刷，因长时间使用毛刷，容易磨损量器内壁，使量取的物质不准确。玻璃器皿洁净度检查：内壁应完全被水润湿而不挂水珠。清洗方法：（1） 用水刷洗（2） 用合成洗涤剂洗或肥皂液洗（3） 用铬酸洗液（20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中，再慢慢加入360g工业浓盐酸）：对有机物的油污去处能力强，但其腐蚀性强、有一定毒性，使用应注意安全。（4） 其他洗涤液碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钾，用水稀释至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。碘碘化钾洗液（1g碘和2g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml）：用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。纯酸洗液：1:1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。碱性洗液：10氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。有机溶剂（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。三、干燥玻璃器皿应在每次试验完后洗净干燥备用。不同试验对玻璃仪器的干燥程度有不同的要求，如：.滴定酸度用的三角瓶洗净后即可使用，而脂肪测定中的三角瓶要求干燥的。应根据不同要求来干燥仪器。（1） 晾干：不急用的可倒置自然干燥。（2） 烘干：可用105-120烘箱烘干（量器不可在烘箱烘干）。（3） 吹干：急于干燥的可用热风吹干（玻璃仪器烘干机）。四、化验室常用的其他器皿酒精灯酒精灯结构简单，使用方便，但温度较低。按加热方式分为直接加热和旁加热两种。使用时注意事项：a. 酒精灯是以酒精为燃料，灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火，并等冷却后再进行，周围决不可有明火，如不慎将乙醇撒在灯的外部，一定要搽拭干净后才能点火。b. 点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。c. 灭火时，酒精灯一定要用灯帽盖灭，不要用嘴吹。五、常用玻璃仪器的使用（一）移液管1. 分类：单标线移液管（又称大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式）2. 单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小，准确度较高；分度吸量管读数的刻度部分管径大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。3. 操作：移取：要求准确度比较高的实验，吹尽管尖残留的水，再用滤纸将管尖内外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。移取待吸溶液时，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附过多溶液；太浅：液面下降后吸空）读数：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上.放出：管尖接触器皿内壁，使容器倾斜而管直立，让溶液自由顺壁留下；移液管从接收容器移走之前，需等待3s，保证液体完全流出。（二）容量瓶 主要是用来配制准确浓度的溶液。使用容量瓶前，应先检查：容量瓶的体积是否与所要求的一致；若配制见光易分解物质的溶液，应选择棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。1. 试漏：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水，旋转瓶塞180，再倒立2min，检查。2. 注意事项：向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒；不能用手掌握住瓶身，以免造成液体膨胀；当容量瓶内的容积达到3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液留下，加水至弯液面下最低点与标线相切；热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶，否则可造成体积误差；容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱液，会腐蚀玻璃使瓶塞粘住，无法打开；容量瓶用毕，应用水冲洗干净；如长期不用，将磨口处洗净吸干，垫上纸片。（三）滴定管滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。1. 分类：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、碱式滴定管（盛放碱液）2. 使用：洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气洗涤：无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。涂油：用滤纸擦净活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内，向同一方向作圆周运动，直到从外面观察，凡士林均匀透明为止。如果涂油太多，很容易将出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口端浸入热水中，温湿片刻后，打开活塞，使管内的水流突然流出，将溶化的油脂带出。试漏：滴定管使用前必须检查，确保不漏。将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180，放置5min，再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。排气：用右手拿酸式滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次，如仍有可能出口管部分没洗干净，需重洗。将碱式滴定管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排出气泡。3. 操作：酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。每次滴定最好都从读数0.00开始。滴定时出口管尖处不得有悬液，滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm，滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。4. 读数：可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。无色溶液：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。有色溶液：读取液面两侧的最高点。第二章 分析化学基础知识第一节 化学分析化学分析分为定性和定量分析两种，定性分析是测未知物质及组成的元素，定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。由于乳制品的成分已被人了解，所以定量分析在乳品化验中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。一、重量分析1、挥发法：利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥发逸出，再计算试样中被测成分的含量。2、萃取法：利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去，干燥后称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量。3、沉淀法：将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量，从而计算被测成分的含量。二、容量分析：以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准滴定溶液的体积为基础，来计算该物质的量称为容量法。1、中和法：利用酸碱中和反应进行测定的方法。2、沉淀法：利用沉淀反应进行测定的方法。3、氧化还原法：利用氧化还原反应进行测定的方法。三、比色分析：待测元素的离子本身具有颜色，或向被测溶液加入某种试剂溶液后能生成鲜明的颜色，颜色的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。第二节 化学试剂一、分类、规格1.常见试剂的分类：优级纯（GR） 绿色标签 纯度高，可做基准物质分析纯（AR） 红色标签 纯度较高，用于一般分析、科研化学纯（CP） 蓝色标签 用于工业分析、实验实验试剂（LR） 棕色标签 用于一般化学实验2.特殊试剂的分类、规格：（1）基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。 标签：浅蓝色（2）生物染色剂：配制微生物标本的染色液。枚瑰红色，BS（3）生化试剂： 配制生物化学检验试剂。咖啡色，BR（4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。SP、GC、ind.二、使用注意事项（1）不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。（2）化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等）。（3）保护包装瓶上的标识，分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。一般溶液的标识：溶液名称、溶液浓度、配置人、配置日期。标准溶液的标识：标准溶液名称、浓度、标定人、标定日期、有效期。（4）取样：固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；液体可用洁净量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂吸取；取出的试剂不可倒回原瓶。（5）打开易挥发试剂时，不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝，一般不能作为药用或食用。（5） 不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气，用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己闻气味。第三节 误差、有效数字一、误差 人们化验分析时总是希望获得准确的分析结果，但是，即使选择最准确的分析方法、使用最精密的仪器设备，有技术熟练的人员操作，对于同一样品进行多次重复分析，所得结果不会完全相同，也不可能得到绝对的准确的结果。这就表明：误差是客观存在的。（一）误差分类根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。1.系统误差：又称可测误差，由化验操作过程中某些固定原因造成的。具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性，当重复进行实验分析时会重复出现。若找出原因。即可设法减少到可忽略的程度。（1）产生原因方法（脂肪）：指化验方法本身造成的误差。如沉淀的溶解、反应不完全、指示剂终点与化学计量点不符合等。仪器：由于使用的仪器本身不够精密所造成的。试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。（2）校正方法：采用标准方法与标准样品进行对照试验；校正仪器减小仪器误差；采用纯度高的试剂校正试剂误差；提高人员业务水平，减少操作误差。2.偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。产生原因：操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。3.过失误差：操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。（二）误差表示方法1.准确度：定义：是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法：绝对误差、相对误差绝对误差（E）测得值(X)真实值(T)相对误差(E%)（测得值真实值）/真实值100误差小，表示测得值和真实值接近。测得准确度高。相对误差是误差在真实值中所占百分数。2.精密度：精密度是指相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的好坏常用偏差表示。偏差分为：绝对偏差、相对偏差绝对偏差：（d）单次测定结果n次测定结果的算术平均值相对偏差：（d%）=单此测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术平均值100精密度与准确度的关系：精密度是保证准确度的先决条件，只有精密度好，才能得到好的准确度。若精密度差，所测得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。提高精密度不一定能保证高的准确度，有时还需进行系统误差的校正，才能得到高的准确度。例：下表列出甲、乙、丙、丁四人分析同一试样中铁含量的结果。分析人员分析次数平均值平均偏差真实值差值1234甲37.3837.4237.4737.5037.440.03637.400.04乙37.2137.2537.2837.3237.270.03537.400.17丙36.1036.4036.536.6436.410.1637.400.99丁36.7037.1037.5037.9037.300.4037.400.10由上表看出，甲所得结果准确度和精密度均好，结果可靠。乙的精密度虽好，但准确度不太好。丙的精密度与准确度均差。丁的平均值虽接近真实值，但几个数据分散性大，精密度太差，仅是由于大的正负误差相互抵消才使结果接近真实值。二、有效数字实际能测量到的数字，包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。保留位数与测量方法及仪器的准确度有关。（一）使用有效数字时，应注意以下几点：1. 记录测量所得数据时，只允许保留一位可疑数字。（当用25ml无分度吸量管移取溶液时，应记录为25.00ml。）2. 有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是0.5180g，表示该试剂质量是0.51800.0001，其相对误差为0.02，如果少取一位有效数字，表示该试剂的质量是0.5180.001，其相对误差为0.2。）3. 有效数字的位数与量的使用单位无关。（如称的某物的质量是12g，二位有效数字，若以mg为单位时，应记为1.2104mg，而不应记为12000mg。）4. 数字前的零不是有效数字（0.025），起定位作用；数字后的零都是有效数字（120、0.5000）。（二）有效数字修约：四舍六入五保双具体运用如下：1. 若被舍弃的第一位大于5，则其前一位数字加1（如28.2645，取三位有效数字，位28.3）；若被舍弃的第一位小于5，则舍弃。2. 若被舍弃的第一位数等于5，而其后数字全部是0，则视被保留的末位数字为奇数还是偶数，末位是奇数加1，末位为偶数舍弃。（如28.250，28.350，28.050取3位有效数字：28.2，28.4，28.0）3. 若被舍弃的第一位数字是5，而其后的数字不全是0，无论前面是奇还是偶，皆进1（如28.2501，取3位有效数字，28.3）。4. 若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数进行连续修约。附表：化学分析中常用的量和单位（法定计量单位）量的名称单位名称及符号物质的量摩尔mol、毫摩mmol、微摩mol摩尔质量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩尔体积立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物质的浓度摩尔每立方米mol/m3、摩尔每升mol/L物质的质量浓度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL质量千克kg、克g、毫克mg、微克g密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL长度米m、厘米cm、毫米mm、微米m时间秒s、分min、时h面积平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2体积、容积立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3温度摄氏度第三章 乳品基础知识第一节 乳的生成一、 乳的概念牛乳是母牛产犊后由乳腺分泌的一种具有胶体特性、均匀的生物学液体、其色泽呈乳白色或稍带有微黄色、不透明、味微甜并具有特有香气。牛乳含有牛犊生长发育必需的全部营养成分，它是牛犊赖以生长发育的最易于消化吸收的完全食物。二、 乳中主要营养成分的合成1. 蛋白质的合成乳蛋白质的合成概括为如下三个步骤：（1）乳腺分泌细胞中的氨基酸受到酶及ATP的活化。(AA+ATPAMPAA+PP)(2)被活化的氨基酸和转移RNA（TRNA）结合。（AMPAA+RNA AATRNA+AMP）由核糖核蛋白rRNA将氨基酸tRNA核糖核酸符合体和mRNA连接起来，也就是tRNA把氨基酸运到mRNA的适当位置上排列起来。如此，氨基酸一个一个的被mRNA的特定顺序排列起来，组成氨基酸连，从而形成DNA所要形成的乳蛋白质。经合成的乳蛋白胶粒，进入乳腺泡腔内，参加乳的合成。DNA：脱氧核糖核酸RNA：核糖核酸ATP：腺嘌呤核苷三磷酸2脂肪的合成乳脂肪是三甘油酯的混合物，大部分微短链（ C4-C14），另一半为长链C16-C20，乳脂含饱和脂肪酸较多。乳中一半的脂肪酸来自乳牛的饲料，饲料中的脂肪酸主要是长链的不饱和脂肪酸。乳中含50的短链脂肪酸，在乳腺细胞中合成。3乳糖的合成乳糖是双糖，由一分子葡萄糖和一分子的半乳糖合成。葡萄糖是乳糖的前体物，其步骤先由一分子葡萄糖转化为半乳糖，半乳糖和葡萄糖合成为乳糖，是靠乳糖合成酶的催化。4.其他乳中的乳球蛋白、维生素、矿物质、这些是血液存在的物质。只是通过细胞膜进入乳泡腔内而成为乳的组成部分的。第二节 影响乳汁组成的因素 各种哺乳动物的乳汁各自有它的平均组成，但虽属同一种类，因品种、地区、泌乳期、个体、年龄、挤奶方法、饲料、季节、环境、温度以及健康状况等不同而又显著差异。泌乳期：乳牛自分娩后产乳起直至泌乳终止，这中间称为泌乳期。在泌乳期随着泌乳的进程乳的组成成分有很大差异。根据乳的不同分为初乳、常乳、末乳。1、初乳：乳牛分娩后一周以内所产的乳。特点色泽：呈黄色，具有浓厚感，富粘性。理化特点：脂肪、蛋白质、无机盐类含量高，其中蛋白质、无机盐尤为突出，蛋白质中乳白蛋白、乳球蛋白特别高。如分娩后蛋白质含量在17-20，而乳球蛋白和乳白蛋白含量11-12。所以初乳的热稳定性差，一般加热60就凝固。初乳的冰点与乳糖较常乳低。2、常乳：母牛产犊一周后，所产乳的成分及性质趋向稳定。3、末乳：母牛停止产乳前一周左右所分泌的乳称为末乳。特点：除脂肪以外其他成分均比常乳高末乳带有微咸和苦味，由于末乳中解脂酶增多，所以带有油脂氧化气味。第三节 牛乳的主要成分及化学性质一、水分：水是牛乳的主要成分之一，一般含87-89。牛乳中水分分为三种：1.游离水：是牛乳中各种营养成分的分散介质。2.结合水：是和乳中蛋白质、乳糖以及某些盐类结合存在。3.结晶水：二、乳脂肪（一）物理状态及组成1、乳脂肪主要是以脂肪球的形式存在，其外部被乳脂肪球膜包围，脂肪球膜能够保持着脂肪球的完整性，并使脂肪球具有亲水性。2、乳脂肪的组成包括：三酸甘油酯(主要组成)、甘油酸二酯、单酸甘油酯、脂肪酸、胆固醇、胡萝卜素（脂肪中的黄色物质）、维生素（A D E K）和其余一些痕量物质。3、球膜组成包括：磷脂、脂蛋白、脑苷类、蛋白质、核酸、酶、痕量元素和结合水。应注意的是脂肪球膜的组成和厚度不是不变的，因为球膜的成分总是与周围乳浆物质不断进行交换。4、由于乳脂肪球的比重比较轻，所以当乳静置一段时间，乳脂肪会上浮。脂肪球上浮速度遵循斯托克斯定律，其中小的脂肪球形成稀奶油层较慢，在一种叫做凝聚素的蛋白质作用下，脂肪因凝聚作用而加快了上浮，这种状态下的上浮速度要比单个脂肪球上浮得快，这种凝聚素作用很容易因加热、机械作用而破坏，在65oC/10min或75 oC/2min加热条件下，该凝聚素即失活。（二）乳脂肪酸的种类1、乳脂肪的特征是含有相对大量的丁酸和己酸等挥发性脂肪酸占14左右，由于这些挥发性的脂肪酸熔点低，在室温下成液态，易挥发，所以赋予乳脂肪以特有的香味和柔润的质体。2、乳中含量最丰富的脂肪酸是肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸。其中油酸为不饱和脂肪酸，占脂肪酸总量的30-40，在室温下，前三种脂肪酸是固态，后一种脂肪酸是液态。所以缺点是易受光线、热、氧气、金属等的作用而使乳脂肪氧化产生氧化气味（油耗味），其次乳脂肪在微生物产生的解脂酶的作用下产生丁酸，从而使乳脂肪带有一种特殊刺激性味，即脂肪分解臭。（三）化学性质乳脂肪的化学性质中比较重要的有溶解性挥发脂肪酸值、皂化值、碘值、波伦斯克值等。1.溶解性挥发脂肪值是指从5g脂肪蒸馏出来的溶解性挥发脂肪酸时所消耗的0.1mol/L碱液的毫升数。2.皂化值是指每皂化1g脂肪酸所消耗氢氧化钠的毫升数。3.碘值是指在100g脂肪中，使其不饱和脂肪酸变成饱和脂肪酸所需的碘克数。4.波伦斯克值是中和5g脂肪中挥发出的不容于水的挥发性脂肪酸所需0.1mol/L碱溶液的毫升数。在描述脂肪特性的方法中，最重要而被广泛使用的是脂肪的碘值，碘能够与不饱和脂肪酸的双键结合，由于在不饱和脂肪酸中油酸占比例最大，它在室温下是液态，因此碘值主要是油酸含量的衡量指标，也是脂肪软硬程度的衡量指标。概括的讲，乳脂肪的特点是水溶性脂肪酸高，碘值低，挥发性脂肪酸多，不饱和脂肪酸稍，低级脂肪酸多，皂化值比一般脂肪高。三、蛋白质 乳蛋白质是牛乳的主要成分，其含量约为3.3-3.5，乳蛋白质不是单一的蛋白质，种类很多。（一）分类：1酪蛋白 83（-酪蛋白 酪蛋白 k-酪蛋白 酪蛋白）2乳清蛋白17（乳白蛋白 乳球蛋白 血清白蛋白 免疫球蛋白 其他眎，胨）。一个蛋白质分子由一个或多个有一定顺序的氨基酸链组成。（二）氨基酸氨基酸的特点是既含有一个弱碱性的氨基（NH2）又含有一个弱酸性的羧基（COOH）。氨基酸属于在碱性介质中酸性电离，而在酸性介质中的碱性电离的物质，这类物质称为两性电离或两性电解质。所以氨基酸可以如下三种形式出现：1 碱性溶液中的负电荷形式2正、负电荷相等3在酸性溶液中的正电荷形式从营养角度说，乳蛋白质由20多种氨基酸构成，其中有8种氨基酸非常重要，因这8种氨基酸人体自身不能合成。（缬氨酸、色氨酸、苏氨酸、本丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、赖氨酸异亮氨酸）（三）酪蛋白的沉淀1酸凝固：在PH值为6.4以上时，酪蛋白以碱性状态存在，在正常牛乳中，以酪蛋白酸钙、磷酸钙的形式存在。当PH值降至5.2时，磷酸钙中的钙分离，当PH值降至4.6时，酪蛋白酸钙中的钙分离，分离后的酪蛋白极不稳定，易沉淀析出。以盐酸为例其凝固的化学方程式如下：【酪蛋白酸钙-Ca3（PO4）】+2HCL 酪蛋白2Ca(H2PO4)+ CaCL2当加酸凝固时，酸只能和酪蛋白酸钙、磷酸钙起作用而产生凝固现象，白蛋白、球蛋白均不受影响，工业干酪素生产就是利用这个规律实现。2酶凝固：在酶的作用下，酪蛋白形成副酪蛋白，其等电点向碱性偏移，接近5.2，并形成很多羟基（-OH），与钙结合，形成钙桥沉积。酪蛋白酸钙+皱畏酶副酪蛋白酸钙乳清蛋白皱畏酶（四）乳清蛋白1.受热容易变性。2.营养价值高氨基酸组成接近最佳生理组成。四、乳糖牛乳中含乳糖为4.6-4.9，乳糖在乳中几乎全部呈溶液状态。乳糖是双糖，水解时产生一份子葡萄糖和一份子半乳糖。乳糖的化学式为C12H22O11。乳糖对热比较稳定，但长时高温牛乳将变成棕褐色并产生一种焦糖味，是乳糖与蛋白质之间发生美拉德反应。五、无机盐类乳中主要无机成分：主要由钙、镁、钠、钾、磷、氯、硫等。乳中钠、钾的大部分是以氯化物、磷酸盐及柠檬酸盐的离子溶解状态存在，而钙、镁和酪蛋白、磷酸及柠檬酸结合，一部分呈胶态，另一部分呈溶解状态。牛乳中所含钙的2/3形成酪蛋白酸钙，这几种盐类均呈胶态存在，而其余1/3以真溶液状态存在。六、乳中的维生素：牛乳中含有至今已知的所有维生素。牛乳中的维生素主要分为两大类：（一）脂溶性的维生素：1. 维生素A（视黄醇）影响因素：决定于饲料中胡萝卜素的含量，如果饲料中的胡萝卜素越多，则乳中维生素A的含量也越多。维生素A的性质：动物自身不能合成，对热比较稳定。2. 维生素D（钙化醇）牛乳中主要为维生素D3影响因素：D在乳中的含量受季节、饲料、环境影响很大，牛乳中维生素D的含量，在室外饲养高于舍饲；冬季室内饲养，低于夏季室外培养。热敏性：维生素D在牛乳中加热工程中不受破坏。3.维生素E（生育酚）影响因素：主要是受季节影响，放牧期牛乳中维生素比舍饲高和多，泌乳期对维生素E的含量也有影响，初乳中含量最高。性质：属油溶性维生素，动物自身不能合成。（二）水溶性维生素1.维生素B分类：维生素B1，维生素B2，维生素B6，维生素B122.维生素C（抗坏血酸）性质：乳牛自身内可以合成。分类：维生素C分还原型和氧化型两种。刚挤下的鲜乳只含有还原型维生素C，但遇到光线以及由于维生素B2的存在而发生光增感剂的作用，促进光线的氧化作用，从而减少乳中还原型维生素C，增加了氧化型抗坏血酸。维生素C属于水溶性，易溶于酒精、丙酮，但不溶于笨、三氯甲烷。维生素C易被氧化，尤其有微量铜存在时更易受到破坏。维生素C在牛乳加工过程中，破坏严重。3.生物素、尼克酸（PP因子）、泛酸、胆碱、叶酸。七、酶（一）酶及酶的一般特性1酶是生物体内分泌出的一种分子量很大的蛋白质。2酶的生理机能在于能催化与生命有关的各种化学反应，尽管数量很小，但都可完成很大的作用，而它自身不因参加了某化学反应而受到影响。酶的催化作用，在适当条件下将永远保持。但一种酶只能对某一成分起作用。或某特定反应起催化作用。3酶的作用需要有最适温度和酸度，酶遇热易发生变形，从而失去活性而钝化。（二）乳中的酶1来源：一部分是牛乳中固有的，即由乳腺细胞的白血球崩坏而移行到乳中的酶。其中包括乳腺正常分泌的酶。另一部分是在挤奶过程中落入乳汁中的微生物代谢而产生的。2分类：蛋白酶、解脂酶、乳糖酶、氧化还原酶。1）脂酶：通过均质、搅拌、加热等处理，被激活会促使脂肪分解，产生游离脂肪酸带来脂肪分解臭。经8020s加热可完全钝化。2）蛋白酶：能使乳蛋白质凝固。加热至8010min被钝化。3）碱性磷酸酶：经62.830min或7215s加热被钝化，用来检验巴氏杀菌乳杀菌是否彻底。八、牛乳中的气体其中以二氧化碳为最多，氮气次之，氧气的含量最少。乳在加工过程中，所含的气体是有增减的，其中二氧化碳因逸散含量减少，同时使乳的酸度有某些降低，通常乳经冷却或加热后酸度约可降低1OT。氮与氧两种气体因乳与大气接触反而增加。气体对牛乳加工的破坏作用：1.容易结垢2.影响计量精度 3. 降低脱脂效率4.第四节 乳的性质一、乳的胶体分散体系乳是多种物质组成的混合物，乳中各种物资相互组成分散体系，其中分散剂是水，分散只有乳糖、盐类、蛋白质、脂肪等。由于分散质种类繁多，分散度差异大，所以，乳并不是简单的分散体系，而是包含着真溶液、高分子溶液、胶体悬浮液、乳浊液及其过渡状态的复杂的分散体系。1、真溶液：乳中的乳糖、水溶性盐类、水溶性维生素等呈分子或离子态分散于乳中，形成真溶液，其微粒直径小于或接近1nm。2、高分子溶液：乳白蛋白及乳球蛋白呈大分子态分散于乳中，形成典型的高分子溶液，其微粒直径约为15-50nm。3、胶体悬浮液：酪蛋白在乳中形成酪蛋白酸钙磷酸钙复合体胶粒，从其结构、性质及分散度来看，它处于一种过渡状态，一般把它列入胶体悬浮液的范畴。胶粒直径约为30-800nm，平均为100nm。4、乳浊液：乳脂肪是以脂肪球的形式分散于乳中，形成乳浊液。脂肪球直径约为100-10000nm。二、色泽：正常的全脂新鲜牛乳呈不透明的乳白色或稍带微黄色。1、不同色泽的原因乳白色是由于牛乳存在的酪蛋白磷酸钙复合物的微粒子和微细的脂肪球对光线不规则的反射结果。淡黄色是来自乳中存在的胡萝卜素和叶黄素。2、牛乳中色素的变化条件胡萝卜素是一种天然色素，与叶黄素一样，奶牛自身不能合成，靠从饲料中摄取，如青草、青贮饲料、胡萝卜、甜菜叶子等饲料都含有胡萝卜素，经奶牛摄取消化吸收转移至乳中。因此胡萝卜素含量多寡取决于奶牛饲料的构成，并且与季节关系十分密切。冬季由于奶牛的青饲料供应的少，所以产生的奶油色泽发白。三、滋气味1、正常的滋气味乳中由于含有挥发性的脂肪酸及其它挥发性物质，所以牛乳具有一种特有的奶香，味微甜。