安捷伦7500系列ICPMS安装导则.doc

安捷伦7500系列icp-ms安装导则安捷伦生命科学与化学分析安捷伦7500系列icp-ms2005.2目 录851 结构配置装配保护接地关闭仪器面板和覆盖板佩戴安全眼镜检查排风系统正确处理溶剂检查排液容器贮氩安全氢气（h2）icp-ms操作过程中的危险性icp-ms操作过程中的必要保护允许仪器由热到冷触摸盒盖蠕动泵空气的吸入和排出开箱检查找出、去掉装运夹安装雾室冷却组件安装塑料进样托盘安装isis连接旋转机械泵安装安捷伦7500化学工作站软件（windows xp）windows xp配置i/o库装配bootp 服务器装配打印机设定安装安捷伦7500化学工作站软件windows 防火墙 配置如何改变windows 防火墙 配置安装调协文件安装补缀文件连接主电源线启动真空泵氩气连接需要的反应气连接反应气连线泄露检查背压阀操作检查泄露检查质量流量控制计和真空室之间泄露检查氦质量流量控制计和用户反应连线泄露检查冷却水连接for g3155a org3162a排风口安装样品引入组件进样管线包内标组件包四极杆rf匹配调节四极杆rf（新四极杆驱动器）等离子体启动手动灵敏度粗调质量轴/分辨率调节手动调节自动调协设定em自动调协分辨率/质量轴自动粗灵敏度调协自动精灵敏度调协死时间校正2 7500a安装测试进样件安装灵敏度双电荷种类氧化物种类随机背景20min稳定性清洗系统（常规）保存eeprom到disk上安装测试摘要3 7500ce安装测试样品组件安装硬件安装安装屏蔽炬系统调协标准模式h2模式he模式标准模式灵敏度双电荷种类标准模式20min稳定性标准模式 h2模式灵敏度h2模式背景清洗系统（常规，标准模式）保存eeprom到disk上安装测试摘要安装测试摘要4 7500cs安装测试样品组件安装硬件安装安装屏蔽炬系统调协标准模式h2模式he模式概述灵敏度调节资料标准模式灵敏度双电荷种类标准模式20min稳定性标准模式 h2模式灵敏度h2模式背景清洗系统（常规，标准模式）保存eeprom到disk上安装测试摘要安装测试摘要5 t-模式安装测试样品组件安装硬件安装调协灵敏度氧化物种类随机背景检测限安装说明（溶液）问题方法安装测试摘要6 附录aisis安装软件装配配置功能检查7 附录b进样管线连接区域8 附录c内标包9 附录d7500a冷等离子体条件下的屏蔽炬系统屏蔽炬系统安装冷等离子体条件下的调协（常规版本）冷等离子体条件下的调协（升级版本）用于k、ca、fe的极限检测限样品引入系统调协程序用23na调协带屏蔽炬系统的冷等离子体条件第一步：第二步：10 附录e7500cs冷模式调协11 附录f屏蔽炬系统安装1配置和安装预防、警告告戒：安捷伦7500系列icp-ms（agilent7500）带有许多内置保护特性，是一款非常安全的仪器。安全内锁装置能够防止仪器在工作时打开盖罩。等离子体观察窗能提供对眼睛的保护。流速和压力传感器对水 和氩气进行监视。如果水流太低将不能对agilent 7500进行充分的冷却，或者氩气供应不足设备将自动关闭等离子体。有几个电扇能确保在预设限度内仪器内部滞留温度不会影响。除了qp风扇，其他任何风扇出问题等离子体将自动关闭。排气口、进气管线、进水管口设有温度传感器，发生过热将会是等离子体关闭。即使计算机在操作状态下，手动开关可使仪器迅速关闭。注意：紧急状态下关闭仪器，应关闭装在仪器前面板右边下部的电源开关。预备模式和/或没有用化学工作站的关闭模式下开启仪器，可利用仪器顶盖上的“plasamoffswitch”和“shutdownswitch”。告戒：一个传感器监视着电频率发生器，一旦发生错误匹配rf关闭。任何时候等离子体不存在或手动关闭时，光纤传感器将关闭rf高压电源。当传感器第一次检测到一个问题时，安捷伦7500化学工作站将在绿带条上显示警告信息，确保你在关闭限到达之前停止工作。参数信息显示在仪器的控制窗口，在关闭限到达之前颜色变化由绿到黄/红。可是当数值达到关闭限时，一些参数窗口并没有进行颜色变化。另外，除以上安全特性，在操作和维护安捷伦7500时应时刻注意以下预防措施。检查酸的浓度，连续吸入高浓度的酸将对仪器内部造成损害。参阅安捷伦7500 icp-ms应用手册关于更多酸浓度的阐述。开机之前关闭仪器罩盖和键钮。检查排风系统，在排风口处于正压提取状态。正确地处理溶剂周期性地检查废液缸。储氩安全性在执行一些维护操作之前等待一起冷却。另外仔细阅读手册内的警戒和警告，阅读安捷伦7500 icp-ms化学工作站操作手册。保护接地警告：连接安捷伦7500 icp-ms电源线而没有连接地线将对操作者产生电击，对设备产生损害。同样，弄断安捷伦7500icp-ms内部和外部保护性导向器或损坏电源接地板将对操作者产生电击，对设备产生损害。关闭仪器面板和覆盖板启动等离子体之前，关闭仪器盖板，因为仪器的全部优化可通过计算机完成，点燃等离子体后并不需要打开前面、侧部面板和盖子。事实上，如果盖板抬起，安全内锁将关闭等离子体。警告：仪器的外盖在仪器操作时把仪器内部的危险对操作者形成屏蔽，让仪器的高压和rf电源产生的频率辐射外露将非常危险。佩戴安全眼镜警告：安捷伦7500 icp-ms带有保护性颜色窗口用于操作时对等离子体的观察。如果你的眼睛直接通过左边的小孔或抬起的盖板观察等离子体会一直暴露在紫外射线下。在操作仪器时，一直佩带安全眼镜规定观察紫外线（uv允许），不带任何保护观察紫外线将引起永久失明或视力障碍。安全眼镜还能保护你的眼睛免受液体伤害。样品制备或处理、仪器维护、倒空废液缸都要一直佩带眼睛。检查排风系统告戒：因为废气可能对健康造成危害，从等离子体和真空系统排出的废气必须通过仪器排风口由实验室排风系统排除。如果发生排风不充分，将会引起泵中流体蒸发，臭氧和其他有毒物质聚集在实验室内。氢氟酸烟气，如果吸入将会引起肺叶强烈灼烧感。确保排风系统安装坚固且能连续有效操作。连接一个低流警报灯或使用一个气流测量装置以便在故障发生时产生报警。否则在仪器操作之前，检查实验室排风管，并推开样品制备工作台罩，拿一页纸在管口处试，确保空气被抽走。注意：安捷伦7500 icp-ms排风系统必须具有维持5m/min（175ft3/min）正压提取能力。告戒：如果排风扇不能使用或有气流事故发生，不要启动等离子体直到适当的人员维修问题得到解决。正确处理溶剂告戒：有机溶剂和水溶液如果操作不当将会带来危险。经常按照以下告戒操作有利于保护操作者和设备。阅读所用每一种试剂的材料安全数据手册（msds）。溶液制备和酸的转移应在通风橱内用移液器进行。处理酸和试剂时佩带手套处理任何液体要佩带安全眼镜。开启挥发性样品会产生少量的烟气，并且可能会产生爆炸危险。溢出溶液立即用合适的手段把实验室擦洗干净。储存和制备样品要远离设备以免腐蚀仪器。使用的蠕动泵管与要泵的样品试剂要适合。在大气中进行酸消解或增加压力需要需要一些辅助预防措施。使用慢慢加热，观察每次升温后可能发生的反应。当观察到剧烈反应信号时，在热样品中滴一点酸或者慢慢灰化。在转移之前现冷却消解的样品，或者慢慢用水稀释。在高压消解时禁止使用高氯酸。检查废液容器告戒：废液缸包含雾室流出物，可能引起中毒。不正确的处理废液缸，如果不能互存出现物质在里面的堆积可能导致着火或爆炸。容器和连接管的腐蚀导致泄露将对仪器造成危害，对人体引起伤害。如果收集在废液缸的流出物喊有有毒物质和溶剂，按照你的试验室允许程序安全地处理这些废物。每一次倒空废液缸都要用水彻底冲洗并把它洗干净。如果它包含有机溶剂，用丙酮清洗废液缸并使它干燥。执行以下步骤可以避免废液缸中的流出物外漏。用随仪器提供的帽盖好塑料废液缸。从来不要用玻璃的。把废液缸放置在仪器台上，可以容易地检查到液面。拧紧围绕蠕动泵到废液缸的排液连接管。不要让管子卷曲。周期性地检查废液缸，倒空之前应熄灭等离子体。要知道废液缸中物质的自然属性，如果物质有毒，作为有害废物处理。另外，从水溶液到有机样品溶液转换时要经常倒空废液缸。检查废液缸和连接管的老化情况，如果罐子变脆或有裂痕，请更换。有机溶剂比水溶液常常更容易引起快速拉老化。贮氩安全性警告：用于产生等离子体的氩气，如果扩散到空气中被吸收后是危险的，对储氩钢瓶进行错误的操作也是危险的。以下预防措施可防止氩气爆炸或遭到窒息伤害。戴上钢瓶安全阀帽，然后用合适的手推车移动钢瓶。给钢瓶贴上清晰的标签，垂直存放在远离所有可燃物和热源的地方。如果温度超过52（125），ar钢瓶通过压力释放装置释放氩气。储存在室外的钢瓶要免遭阳光直射和极限温度。把钢瓶安放在地表平面上。在仪器和气源之间连接氩气管线并拧紧。把这些管布置到不被损坏和扭曲的地方。用肥皂液或电子检漏仪检查是否泄露。给钢瓶提供一个适当的通风环境，尤其是放在一个小的储存室时。氢气（h2）警告：安捷伦7500ce/cs icp-ms使用氢气。然而安捷伦7500 ce正常使用下设计为安全操作型，氢气有以下特性要极其小心，必须安全控制它的使用。氢气在很宽的浓度范围内容易燃烧，大气压下，氢气可燃浓度范围是4%75%氢气和一些气体有很高的燃烧速度。氢气有很低的燃点能量氢气随着气体膨胀温度升高氢气从高压下快速膨胀竟能自燃氢气燃烧发出无光的火焰，通常在亮光下看不到。在icp-ms操作过程中的危险警告：在icp-ms操作过程中氢气存在很小量的危险，这些包括但不限于：氢气泄露燃烧氢气从高压下快速膨胀燃烧氢气在icp-ms上累积后发生燃烧氢气可以在icp-ms 以无确定的数量和无规则的方式累积，所有的用户必须警觉氢气可以累积的这种机理。他们如果他们知道和怀疑氢气发生累积后必须知道采取什么措施icp-ms关闭警告：当icp-ms关闭时应仔细考虑和细心判断。icp-ms可能由于内部或外部失误造成事故性关闭。即使icp-ms 关机，氢气仍然存在于真空系统，所以气体流速并不能马上结束，结果，氢气可能会 慢慢聚集在真空管路中，还可能通过机械泵油水过虑器出口到达icp-ms排气管道。确保排气管道永远在运转着。电源失效警告：电源发生失效通常最容易引起氢气在icp-ms上的累积。当发生电源失效时icp-ms被关闭。真空系统中的氢气流速并不能马上结束，慢慢地聚集在icp-ms上和/或排气管道中。确保排气管道永远在运转着。icp-ms 操作过程中的必要保护措施警告：在icp-ms操作过程中以下基本预防措施必须遵守以防氢气的燃烧。其他预防措施许依赖于应用系统的设置和配置。确保氢气管线不外漏用适当的器具周期性地检查氢气泄露情况（漏检仪、皂膜溶液等）尽可能的移去实验室内的可燃源（明火、崩发火星装置、电源稳压气等）不要从高压室直接向大气中排氢气，那样将会发生气体自燃的危险。当icp-ms关机后一定要关闭氢气源。在打开排风阀之前或室内空气进入icp-ms 一定要关闭氢气源，氢气在大气压下能够聚集和燃烧。电源一旦失效断掉氢气应马上关闭氢气源。在重新启动icp-ms之前，一定设备是否损伤或发生例外。排风管应一直保持开启，当排风管没有开启将发生氢气泄露导致气体在icp-ms排气管内积累。设备由热到冷却警告：等离子体关闭后炬管和接口仍然保持高热。等离子体关闭后要有10min 的冷却，期间不要触摸炬管盒子和锥接口。触摸盒盖告戒：维修后覆盖好炬管盒盖。这个盒盖会减少等离子体噪声的发射。蠕动泵告戒：时刻警觉蠕动泵打开和紧闭的夹子。你可以把你的指头放在定子和转子之间荡击以下、或者在定子和塞子之间。空气进出口告戒：不要覆盖安捷伦7500设备上的空气进出口。开箱检查设备集装箱重达230kg，他们需要有装载码头和类似具有提升装置的插车。集装箱必须一直保持超上方向防止损坏仪器。一旦集装箱松开，仔细检查内部是否有明显的损伤。如果集装箱发生一些损伤，制作一些小的报告和图片非常有用。储存集装箱一直到安装这是用户的责任。如果你的场所没有合适的储存空间，集装箱可以保存在用户支付一定费用的契约场所。需要的储存空间依赖于你的定单。icp-ms 的尺寸如下：表1-1 安装尺寸高58cm（23in）宽110cm（43in）深60cm（24in）重170kg（374lbs）任何部件的丢失和损伤尽快查出，通知产品支持工程师。找出定位、去掉装运夹仪器装在合适的箱子内，通过夹子和安全螺钉安全固定，避免运输过程中对仪器的损伤。警告：这些夹子和螺钉时，在对设备用力（扳）之前必须去掉，如果将会导致xyz阶面的损伤。第一和第二装运夹被使用在内部主要盖子上，它们保证配置的盒子和等离子/分析仪的箱壁很好的分开。1俩个m4的十字头螺丝固定在分析仪侧面的分开壁上（参阅图1-1）。2移去俩个螺丝，移去的同时去掉依附在上面的支持物。图1-1第一和第二装运夹第三个装运夹被固定在装配盒和前面板的支持架上。1移去俩个m4的十字头螺丝，把装运夹放到前面板支持架上。2移去两个m4十六进制插入式螺丝，把装运夹放到匹配盒上，再移去夹子。图1-2第三个装运夹安装雾室冷却组件雾室冷却组件在装运过程中去掉了，需要重新安装。1从雾室冷却组件上去掉3个十六进制（205mm）插入式螺钉，把雾室安放在炬管仓的背部的固定架上用3个十六进制（205mm）插入式螺钉固定。2从雾室冷却组件上连接水管。他们可以连接到安装在样品引入区域的自封式容器托上。流速方向并不重要。3从雾室冷却组件上连接连接电源/信号电缆，连入样品引入区域的固定插座上。拉回覆盖在插头上的橡胶保护圈，拧紧插头螺帽，再推回橡胶保护圈图1-3 雾室/泊耳帖的安装（1）图1-4 雾室/泊耳帖的安装（2）安装进样装置塑料托盘托盘组件定位（g1833-65412）图1-5 塑料样品引入托盘安装isis注意：依定货安装isis。安装结构参阅附录a图1-6 aglent7500isis嵌入连接旋转机械泵注意：当计算机位于60khz电源供电区域时。参考1-24页关于指令修正。当起用t-模式时，同样参考1-24页注意：机械真空泵使用的是edwards e2m181装boc edwards 45号泵油，用提供的漏斗充装。2在泵的出口上安装油水过滤器，用提供的kf25管夹和塑料插入式圆环。3在油水过滤器和泵之间安装有返回包。（part#3162-1057）参照图1-7。从泵的气体仓入口去掉环夹（4），金属网筛（3）和过滤器（2）；保存好以便安装使用。安装气体仓适配器（6），和o型圈（5）到泵的气体仓入口上，然后用两个合封（7，9）和一个内六方螺钉把适配器管（8）固定到气体仓适配器上。参照图1-8。从油返回管上切取一段适当的长度，通常管（4）必须如显示的那样。固定管时不必拉的很紧，也不能在管子上紧成弓型。确保油返回管 端口没有毛边且被直角的切割。把restrictor（3）安装到管子的一端。把管（4）安装到油水过滤器和管适配器（2）的排出适配器上。应夹子（1）拧紧软性油返回管的末端。打开气体仓阀2.5圈。图1-7油返回包安装1（part#3126-1057）图1-8油返回包安装24把一耦合管（g1820-654000）插入真空管组件（g1833-65344）的端部，用一个夹子（g1833-65452）拧紧。5用kf25管夹和提供的金属内插圆环把真空管（g1833-65344）到泵上。图1-9 泵的连接图1-10 标准restricted center rings60hz供电区域中心圆环的安装1从标准中心圆环上去掉o型圈。2把o型圈安装到g1820-65512中心环上。3把g1820-65512中心环安装到泵的接口/衬背上。注意：在60hz供电范围的锥口区域的真空计读数由于机械泵马达转速的差异一般低于50hz供电范围。g1820-65512中心环应该安装在60hz供电范围上以便给出与50hz供电范围相同的真空读数。当在60hz供电范围事采用标准中心环采用屏蔽炬时能够观察到稍高的59co背景。注意：当你使用g1820-65512机械泵中心环时在冷等离子体条件下是否59co背景较高。冷等离子体屏蔽炬产生的性能在操作中没有被再生。t-模式1用提供的kf25管夹和塑料插入式圆环把油水过滤器安装到泵的出口管上，每个泵上只有一个过滤器。2在油水过滤器和泵之间安装油返回包。每个泵上只有一个油返回包3用提供的kf25管夹和塑料插入式圆环把t型块（g1833-65453）安装泵的一个真空口上。4用提供的kf25管夹和塑料插入式圆环把阀（g1833-65453）安装到t型块（g1833-65453）上。5真空管组件（g1820-65453）的每个末端插入一只耦合管（g1820-654000），耦合管（g1820-654000）6用提供的kf25管夹和塑料插入式圆环把真空管（g1820-654000的一端连接到阀上。7用提供的kf25管夹和塑料插入式圆环把真空管（g1820-654000的另一端连接到第二个机械泵的真空口上。8把一耦合管（g1820-654000）插入真空管组件（g1833-65344）的端部，用一个夹子（g1833-65452）拧紧。9用提供的kf25管夹和塑料插入式圆环把阀（g1833-65453）安装到t型块（g1833-65453）上。图-11 7500系列背面视图安装安捷伦7500化学工作站软件（windows xp） （略）i/o库装配bootp 服务器装配打印机设定安装安捷伦7500化学工作站软件windows 防火墙 配置如何改变windows 防火墙 配置安装调协文件安装补缀文件连接主电源线图1-12 电源插座（1）不使用这种类型连接器的国家不得不更换它，电缆线可以直接从主隔离单元连接。警告：从依附在agilent系列主电缆上去掉插头将使csa批准无效（加拿大标准局）。图1-13电源插座（2）图1-14nemal6-30rdiagram启动真空泵图1-15 主电源开关1主机和旋转机械泵开关的电流熔断保险器安装在仪器的背面。2开启主电源开关。3开启化学工作站4启动7500系列软件组，icp-ms页面顶部。5进入仪器“仪器控制”6装载固定机号。7进入“icp-ms顶部”8激活cmdine，型号ma9进入“维护” “真空维护”10选择“忽略时间结束”11进入仪器“仪器控制”12选择真空“真空开”，选择“是”。背部的机械泵和涡轮泵在正常序列下开始启动。13真空系统经过几个小时后将成功地达到510-4pa的工作真空度。14当达到510-4pa的真空度后，二次选择“ignore timeout”。图1-16 真空维护 给系统更多的时间以成功达到操作真空度。氩气连接把颗粒过滤器安装到7500系列设备的后面，用提供的尼龙管线把氩气和设备连接起来。记住在旋紧螺帽之前固定好垫子。表1-5 压缩气体压缩气体纯度压缩气体协会.标准典型工作压力kpa（psi）消耗量l/min氩气uce99.99%cga580700（100）3.5%18选择气（如果需要的话）氧20%氩80%分析级cga540350（50）3.5%0.5图1-17 气体连接系列示例a图1-18氩气过滤器连接图1-19选择气连接 反应气要求安捷伦7500cs/ceicp-ms需要的氢气和氦气的纯度规格见表1-6。强烈要求使用钢瓶气，调节器带有压力表和截止阀，与安捷伦7500cs/ce的连线在3m以内。表1-6 压缩气（反应气）压缩气纯度压缩气协会.标准典型工作压力kpa（psi）最大流量ml/min氦气99.999%58040（5.6）3.5%10氢气99.999%35040（5.6）3.5%7氙气99.999%58040（5.6）3.5%1氨/氦*，10/90%99.999%70540（5.6）3.5%10*3rd reaction gas line orderedaglient 7500cs/ce 氢气和氦气反应气配置连接采用1/8英寸的固定螺丝。背景问题大气中的氧、湿度、和挥发性有机物进入反应气管线将会导致差的/不可预言的八极杆反应系统干扰移动，和严重的信号漂移或灵敏度改变（反应池气开关前后能够观察到），主要是八极杆被沾污（然后不得不更换）。通常发生的原因是：用实验室现有的氢、氦供气，代替钢瓶气给icp-ms供气。钢瓶距icp-ms不足够的近（应在13m）用脏的或使用过的管线连接钢瓶和icp-ms（或用铜管代替不锈钢管）。使用的气瓶调节阀带塑料隔膜（只能用不锈钢隔膜，调节器设计用于高纯气的供应）。使用氢气发生器（我们不建议使用，因为氢气中的水分太高）。使用的池气纯度低于99.999%。与其他设备共用气体连线。另外，我们发现安装一个气体纯化器对ors有更好的保护-例如，如果连接一个气体被沾污的钢瓶，更能保证反应池出来的峰形优良（特别的干扰被消除）。我们还怀疑多数7500cs/7500ce由于较差的气体供应使设备操作使用在正常性能水平以下。以下指导能确保你的系统能够在一个峰性能较好的状态下操作。安装反应池气体的重要要求从气源到质谱仪的反应气通路必须短并且尽可能的洁净确保ors正确运用。且必须使用99.999%的瓶装高纯气体。不允许使用室内气体供气，并且不允许与其他设备共用气路（例如另一台agilent ors icp-ms）。下面描述的安捷伦气体纯化包可以使用，以确保供应最高质量的h2、he反应池气。切必须使用安捷伦的不锈钢管（part#g3270-65035）把h2、he反应气钢瓶与icp-ms连接起来，管的长度必须小于3m。沿着供气管线直接插入连接固定，不能有其他阀门。带有2位置的气体纯化器（一位用于he、另一位用于h2）必须安装指定的三级过滤器。表1-7气体纯化包agilent part numberdescripationquantity5182-9706超净气纯化器（两位置座板用于he和h2）15182-9705带有三级过滤筒的气体纯化器）25182-34238pkt可更换o型圈15182-0821墙上固定支架（可选件）1g3270-650351/8”不锈钢管18710-1709不锈钢管切割机1descripationquantitynote两级调节器，必须安装不锈钢隔膜100200kpa（1428psi）用于氦气1这些调节器必须在使用国购买。气瓶调节器通过国际各种渠道联系不一定完全一样。两级调节器，必须安装不锈钢隔膜100200kpa（1428psi）用于氢气1（h2和he）必须安置在距仪器3m以内。以下部分是安装指导。所有需要的气体安装将有用户自己提供。图1-20反应气连接图图1-21反应气连接位置和连接示图反应气管线泄露检查背压阀操作检查1在化学工作站仪器控制窗口，选择maintencereaction gas显示反应气线路维护窗口2在反应气线路维护窗口检查open bypass valve。当你检查open bypass valve时，背压阀将发出一声咔哒的声音，表示背压阀已经运作。必须确保这一声响。注意：当从工作站点击运作时没有听到背压阀咔哒的声音，检查背压阀的连接是否有问题。泄露检查小心：氢气是爆炸性气体。操作时参阅以下氢气安全规则。氢气、氦气和第三种反应气线路都要进行泄露检查。以下是一个如何执行泄露检查的例子。在质量流量控制计和真空室之间进行泄露检查。图反应气线路维护窗口1证实h2、he选择气（若连接时）流速设定为零。打开背压阀（背压阀选择方框被点击）并注意分析器的压力。2关闭背压阀（背压阀方框没有被选择）并注意分析器的压力。3比较1和2条件下的分析器压力。典型的分析器的压力是条件2下高于条件1。例如：条件1下的压力是6.7e-0.04，在泵工作12h后条件2下的压力大约是（6.76.9）e-0.04。如果条件2下的分析器压力高于条件1下的压力很多，检查质量流量控制计和背压阀之间的管线连接头，同时检查背压阀周围密封情况。检查氦质量流量控制计与用户反应气管线泄露情况注意：不能让三根反应气管线同时排气。不能同时把三个量流量控制计都设定为10ml/min。注意：第三根反应气管线：100%=1ml/min。1确保气体钢瓶主要阀门关闭。2在仪器控制窗口选择维护菜单。3进入反应气屏幕，证实背压阀方框被选择点击。4证实 反应气流量设定为0，打开调节器停止阀。5、在反应气流量方框中输入下述的反应气流量，并且反应气缸中指示压力为40kpa（5.6psi）。h2 5ml/minhe 10ml/min第三路反应气100%（若连接的话）然后关闭调节器停止阀。6、监视确切的气体流速和分析器压力。等到确切的流速达到0ml/min（或0%）时，大概需要2040min（依赖于管线长度）7流量计读数达到确切的0ml/min后（或第三路反应气为0%），保持反应气的设定值并注意分析器的压力。8关闭背压阀（背压阀没被选择），且注意观察分析器压力。9比较7和8条件下的分析器压力。典型的分析器的压力是条件8下高于条件7。例如：条件7下的压力是6.7e-0.04，在泵工作12h后条件8下的压力大约是（6.76.9）e-0.04。注意：在设定流速0ml/min（or0%）或确切的流量计指示为0（or0%）之前，不要打开氦气、氢气和第三路反应气 的主阀门。如果阀被打开带有流量那将会对涡轮分子泵产生太大的负载。10如果条件8下的分析器压力高于条件7下的压力很多，回到第六步保持该条件30min，然后再回到7和8。11把反应气流速设定为0，且关闭反应气屏幕。冷却水连接7500系列icp-ms需要为rf发生器、工作线圈、涡轮泵和锥口提供可控的冷却水供应。供应的冷却水有指定的另却容量和洁净度。小心：连续运行不适当的冷却水将引起设备自动关机。对仪器的性能产生一种潜在的退化危险。在入口点，安装合适的过滤器和连接头，在出口处装置连接头。参考图1-22连接头的安装。把供应仪器的水管连接好。阅读说明书做进一步的了解。应使用蒸馏水。forg3115aorg3162a表1-8 冷却水操作参数压力230350kpa2.33.6kg/cm23351psi流量5.0l/min1.32us gallons/min温度1520检查制冷机工作状态按手册设定这些参数。如果当地共用水不能提供一个满意的水源，可采用制冷循环机。水质非常重要，如果使用自来水，必须进行提纯，去掉颗粒物质，水质相对较软，软化后水质要求小于0.103g/l，以保护icp-ms和冷却系统的内管。如图1-23显示要求连接一个过滤器阀去掉颗粒物质。如果使用水循环机，应盛装蒸馏水。每台设备的外部安装两个手动截止阀，一个在水入口处另一个在回水管路上。与仪器谅解的水管长10m，水管和截止阀之间的连接头用于连接设备。用户可以提供一个合适管接把他们的冷却供水和管子连接起来。出口管线必须开口到大气中，以达到最小的流速波动。图1-22 水管连接 图1-23推荐的自来水连接图排风管icp-ms产生废气和高温，因此必须在仪器排风口连接一个通风管以便在仪器工作时排除这些废物。警告：对使用者安全考虑要求从等离子体和真空系统排出的废气必须排放到建筑物外面，不能通过空调系统进行循环。注意： 废气排放必须符合当地环境法规。排气系统必须具有维持这样一个最小提取能力，5.0m3/min（5.4m/sec），177ft3/min（17.8ft/sec）不充分的排气能力会降低icp-ms性能或引起系统失败。连续排气流速应和等离子体燃烧时间一样长。必须使用软一点的管子便于一起维修时容易去掉。图1-24排风管连接安装样品引入组件这些包括仪器外部的雾室、雾化器和炬管安装。安装和调节定位这些组件。1把雾化器基座安装到雾室上。2把雾室安装到雾室固定块上。3把雾化器安装到基座上。4安装栽气和辅助气管线。5安装石英炬管6安装雾室和炬管之间的石英连接器，用两个夹子固定。 图1-25 雾化器、雾室组件图1-26巴顿型雾化器图1-27微型喷雾雾化器图1-28等离子体炬管安装注意： 把带有辅助气入口的炬管安装到上位，避免反向气流进入辅助气管线。图1-29 炬管在工作线圈内部的位置进样管线包安装指导参阅附录b内标件包安装指导参阅附录c四极杆rf匹配你需要检查一下四极杆rf网络匹配情况，这是一种警戒预防检查，我们希望它并没有发生改变。仪器必须所有盖板关闭并处于standby模式，然后执行以下程序：1 make the cmdline ，type ma2 go to maintenance =q-pole图1-30 q-p维护3选择 s24v4输入以下质量数到质量对话方框内，并按enter键。在对比输入区观察推进功率和反射后功率。表1-9q-pole rfmass input（amu）typical forward power（watts）typical reflected power（watts）50调节频率60100调节频率160200调节频率572260调节频率9035如果你在bit输入区得到一个feedback error，press reset ms the mass will default to 2。6在系统参数区调节频率启动电流值由0.001阶减/升，重复步骤4直到成功匹配。注意：正常频率范围2.8502.950mhz注意：典型的推进功率范围在质量数260时是80100watts。调节quadrupole rf（new quard driver）仪器必须所有盖板关闭并处于standby模式，然后执行以下程序：1make the cmdline ，type ma2go to maintenance =q-pole图1-31 图1-32 qp 维护3确定选择了s24v。4输入以下质量数到质量对话方框内，并按enter键。在对比输入区观察qp fader。 表1-10 q-pole rfmass input（amu）typical qp fader（v）50调节频率0.285100调节频率0.500200调节频率0.815260调节频率1.0005如果你在bit输入区得到一个feedback error，press reset ms the mass will default to 2。6在系统参数区调节频率启动电流值由0.001阶减/升，重复步骤4直到成功匹配。注意：正常频率范围2.8502.950mhz注意：典型的qp fader值在质量数260时是0.801.25v。等离子体启动首先仪器控制面板上通过等离子体“on”图标启动等离子体，所有等离子体点火参数被预设在plasma ignition system parameters中。然而，载气、辅助气这些参数设定在仪器调协窗口。表1-11等离子体“on”缺设气体流速mass flow controllerpurge（l/min）plasma“on” （l/min）plasma gas flow15.015.0auxiliary gas flow1.00.2carrier gas flow1.00.2makeup gas flow1.00.0图1-33仪器控制面板（standby）（根据icp-ms模式/型号画面有所不同）手动粗灵敏度调协1进入仪器调协2装载调协参数（ag1.u）如果没有该文档，copy disk（g1833-60840）to c：icpchem17500。ag1.u=正常调协参数3装载调协文档ag1.u4aspirate tune solution 5184-3565（10ppb li，y，co，cetl，general tune）for 7500a 5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）for 7500ce/cs 5184-5959（1ppb li，y，co，cetl，general tune）5设定acq params，7li，89y和205tl6检查灵敏度7如果需要的话使用表中的调协值指导手动调节。表1-12 7500a标准调协调节范围参数典型条件调节值响应rfpowersampledepthtorch-htorch-v从低到高质量数调协仪器在最大灵敏度时有一个平坦的响应曲线。表1-13 1stmanual turn for 7500acomponentadjustment如果你想经历一个规则的脉冲信号可看蠕动泵条件。你需要通过拧紧或松开压在提液管上的压力成功的达到一个稳定的样品流速。图1-34 7500a粗调协报告10ppb质量轴/分辨率调节粗质量轴和分辨率参数，（amu增益路程，amu抵消路程，轴增益路程轴抵消路程）安置在qp维护系统参数区，在安装过程中成功设定后不许要再调节这些值。仪器分辨率的目标范围是：在10%峰高处0.650.8amu，可是，任何一对差值必须0.05amu。仪器质量数的校正目标是：所选质量数的0.05amu。手动调节你可能需要手动调节精质量轴和分辨率参数（amu增益，amu补偿，axis增益axis补偿）当第一次调协仪器时，设定调协屏幕。吸调协液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）在调协分辨率/质量轴菜单中设定质量数7li，89y。205tl根据目标值检查这些元素的分辨率。在调协分辨率/质量轴菜单中设定质量数7li，140ce。205tlamu增益斜率细调，高质量数更有效。降低该值，峰形将会变宽，增大该值，峰形将会变窄。amu补偿在整个质量数范围统一进行细调。高质量数和低质量数影响相同。轴增益对质量轴进行细调，高质量数比低质量数漂移更甚。轴补偿在整个质量轴范围统一进行细调，在相同的方向上高质量轴与低质量轴漂移相同的数量。自动调协设定em吸调协液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）选择tune选择autotunetuning items检查em方框检查adjust discriminator 方框选择run运行 图1-35自动调协选择菜单常规自动调协将设定discriminator和em电压这些常规操作大约需要5min。注意：你可以获得这些信息，自动调协完成p/a因子将会改变。在这一点不许要运行p/a因子，我们将在随后设定。自动调协分辨率/质量轴吸调协液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）选择tune选择autotunetuning items检查分辨率/质量轴方框选择run运行图1-36 自动调协选择菜单自动调协程序将调节7li，89y和205tl的分辨率和质量轴，这些可以在目标设定中选择。如果这些值和目标值有较大的偏差，你需要手动调节这些参数。粗灵敏度自动调协当灵敏度不太高时，可采用手动调协或自动调协。自动调协程序吸调协液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）选择tune选择autotunetuning items检查分辨率/质量轴方框检查炬管垂直/水平位置方框检查透镜/等离子体方框检查调协报告方框图1-37 自动调协菜单选择目标设定方框设定以下目标值图1-38 粗调协目标值设定采单注意：质量数89y是我们的指定规格目标，可是我们也需要140ce获得双质量数以便收集到ceo和ce+的资料。ce的电离特征与y相同，因此如果你成功的得到ce、y的目标规格就算是通过了。选择ok选择run自动调协程序将会成功的优化系统获得以上输入的数值这个过程将需要几分钟，主要取决与开始时的值与目标设定值距多远。将产生一个调协报告。自动精灵敏度调协当灵敏度不太高时，可采用手动调协或自动调协。自动调协程序吸调协液5184-3566（10ppb li，y，co，cetl，general tune）选择tune选择autotunetuning items检查分辨率/质量轴方框检查炬管垂直/水平位置方框检查透镜/等离子体方框检查调协报告方框图1-39自动调协菜单选择目标设定方框设定以下目标值图1-40 精调协目标值设定采单选择ok选择run自动调协程序将会成功的优化系统获得以上输入的数值这个过程将需要几分钟，主要取决与开始时的值与目标设定值距多远。将产生一个调协报告。图1-41 7500a精调协报告10ppb死时间校正注意：死时间校正需要在安装过程中执行，当discriminator voltage变化超过2mv，或者电子倍增器需要更换时。1perform a new em and adjust discriminator tune。2prepare the calibration standard solution for dead time calibration。g1820-60410（50ppber）g1820-60372（1ppmer）3在icp-ms表面配置对话窗口选择使用死时间校正功能通过选择开始程序icp-ms化学工作站结构表各栏面，显示 icp-ms表面配置对话窗口。图1-42配置窗口图1-43 用死时间校正4引入50ppb的er溶液进行灵敏度调协使最大同位素166er计数范围在50000100000count/0.1sec。5选择调协dead time calibration图1-44 选择死时间校正选择显示的电子倍增器死时间校正元素对话框。选择er164/166然后点击ok。图1-45选择er164/1666选择检查灵敏度必须超过50000计数。选择ok然后运行图1-46 检查灵敏度图1-47 50ppb检查图1-48 50ppb完成7检查1ppmer的灵敏度选择检查注意高浓度下的灵敏度增加，选择ok然后运行图1-49 引入1ppmer溶液图1-50 1ppmer检查8选择ok保存新的死时间图1-51 校正完成，典型的死时间值诶3060纳秒。图1-52 保存死时间27500a安装测试样品包安装 agilent7500系列提供的所有样品性能标准满足可接受的测试要求。最初有agilent技术工程师使用。5184-3565（10ppbli，y，co，cetl，ge