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高温超导材料的特性与表征实验报告10物理 小彬连摘要本实验对高温超导体的超导转变曲线进行了测量,测量得到其起始转变温度,临界温度,零电阻温度;进行了低温温度计的标定,证明了硅二极管温度计和温差电动势在一定范围内随温度变化的线性关系;通过高温超导的磁悬浮演示了解高温超导体的两个独有的特性:混合态效应和完全抗磁性,并测量得出磁悬浮力与超导体-磁体间距的关系曲线。关键词 高温超导体 超到临界参数 零电阻现象 完全抗磁性 磁悬浮力1、 引言 1911年,荷兰物理学家卡末林昂纳斯(H.K.Onnes,18531926)用液氦冷却水银线并通以几毫安的电流,在测量其端电压时发现,当温度稍低于液氦的正常沸点时,水银线的电阻突然跌落到零,这就是所谓的零电阻现象或超导电现象。自从低温超导体发现以来,科学家们对超导电性现象(微观机制)和超导技术以及超导材料进行了大量的研究。 在超导技术开发时代,世界各国科学家相机取得了突破性进展,研制出临界温度高于液氮温度的氧化物超导体,又称为高温超导体。超导研究领域的系列最新进展,为超导技术在个方面的应用开辟了十分广阔的前景。超导电性的应用十分广泛,例如超导磁悬浮列车、超导重力仪、超导计算机、超导微波器件等,还可以用于计量标准。 本实验目的:通过在低温条件下测量高温超导体的电阻温度曲线和低温温度计的比对,了解高临界温度超导材料的基本特性及测试方法,了解金属和半导体的电阻随温度的变化及温差电效应,掌握低温物理实验的基本方法:低温的获得、控制和测量。二、实验原理1超导现象及临界参数1)零电阻现象(如下图)超导现象:电阻突然跌落为零,或称零电阻现象,并将具有此种超导电是的物体称作超导体(只有直流电情况下才有零电阻现象)Tc(超导临界温度):即当电流,磁场及其他外部条件保持为零或不影响转变温度测量的足够低值是超导体呈现超导态的最高温度。Tc,onest(起始转变温度):降温过程中电阻温度曲线开始从直线偏离处的温度。Tc(转变宽度):电阻变化10%到90%所对应的温度间隔。Tc0(零电阻温度):电阻刚刚完全降到零是的温度。2)完全抗磁性当把超导体置于外加磁场中时,磁通不能穿透超导体,超导体内的磁感应强度始终保持为0,超导体的这个特性称为迈斯纳效应。(注意:完全抗磁性不是说磁化强度M和外磁场B等于零)超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系。完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来,但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条件。超导体的完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度,使其净磁通密度为零,它的状态是唯一确定的,从超导态到正常态的转变是可逆的。3)临界磁场0TCTHCH0超导态正常态 下图为第I类超导体临界磁场随温度的变化关系 把磁场加到超导体上之后,一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到某一定值时,它在能量上更有利于使样品返回正常态,允许磁场穿透,即破坏了超导电性。致使超导体由超导态转变为正常态的磁场称为超导体的临界磁场,记为Hc 。如果超导体内存在杂质和应力等,则在超导体不同处有不同的Hc ,因此转变将在一个很宽的磁场范围内完成,和定义Tc样,通常我们把H = H0/2相应的磁场叫临界磁场。 4)临界电流密度 当电流达到某一临界值Ic后,超导体将恢复到正常态,我们称这个电流值为临界电流,随温度的升高而减小。 2温度的测量: 温度的测量是低温物理中首要和基本的测量,也是超导性能测量中不可缺少的手段。 在低温物理实验中,温度的测量通常有以下几种温度计:气体温度计、蒸汽压温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计。可根据温区、稳定性及复现性等主要因素来选择适当的温度计。在氧化物超导体临界温度的测量中,由于温度范围从300K77K,我们采用铂电阻温度计作为测量元件。为了使同学们对温度计使用有更多的了解,我们还采用热电偶温度计和半导体温度计作为测温的辅助手段。现将它们的测温原理简介如下: 1)铂电阻温度计: 铂电阻温度计是利用铂的电阻随温度的变化来测量温度的,铂具有正的电阻温度系数,由于金属铂具有很好的化学稳定性,体积小而且易于安装和检测,国际上已用它作为测温标准元件。 2)温差电偶温度计: 由电磁学知,当两种不同的金属(A、B)接触时,在接触点处会产生接触电势差,如果把此两不同金属的导线联成闭合回路时,且两个接触点处在不同的温度(T1,T2),则在回路中就有电动势E存在,这种电动势称为温差电动势,而回路称为温差电偶,E的大小与A、B两种材料及接触处的温度T1,T2有关。 3)半导体Si二极管温度计: 它是利用半导体二级管PN结的正向电压随温度下降而升高的特性来测量温度的,不同半导体的PN结,其正向电压与温度的关系是不一样的。硅二极管温度计属于二次温度计,它需要经过标定后才能使用。在我们实验中采用铂电阻温度计来标定Si二极管温度计。标定时,Si二极管通以几十微安的恒定电流,测量PN结两端正向电压U随温度T的变化曲线。而温度T的大小由铂电阻温度计读出。3温度的控制 温量超导材料的临界参数(如Tc)需要一定的低温环境,对于液氮温区的超导体来说,低温的获得由液氮提供,而温度的控制一般有两种方式:恒温器控温法和温度梯度法。 1)恒温器控温法: 它是利用一般绝热的恒温器内的电阻丝加热来平衡液池冷量的。从而控制恒温器的温度(即样品温度)稳定在某个所需的温度下。通过恒温器位置升降及加热功率可使平衡温度升高或降低。这种控温方法的优点是控温精度较高,温度稳定时间长。但是,其测量装置比较复杂,并需要相应的温度控制系统。由于这种控温法是定点控制的,又称定点测量法。 2)四引线测量法:恒流源通过两根电流引线将测量电流提供给待测样品,而数字电压表则是通过两根电压引线来测量电流在样品上所形成的电势差,由于两根电压引线与样品的接点处在两根电流引线的接点之间,因此排除了电流引线与样品之间的接触电阻对测量的影响,又由于数字电压表的输入阻抗很高,电压引线的引线电阻以及它们与样品之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。4液面位置的确定: 对于金属液氮容器(又称金属杜瓦)来说,探头在容器中的位置是很难用肉眼观察的。而且实验过程中,液氮因挥发而使液面位置不断变化。因此为实现样品的温度控制,需要观察仪器上的“液面指示处”。3、 实验内容1. 室温测量:打开直流数字电压表,电源盒,铂电阻,硅二极管和超导样品的开关,电压表量程设为200mV。(1) 调节工作电流,测量记录电流和相应的电压。(2) 转换开关换至“温差电偶”和“液面计”,观察电压表的示值2. 液氮的灌注:首先检查和清理杜瓦容器,然后将输液管的一段插入贮存液氮的杜瓦容器中并拧紧固定螺母,并将输液管的另一端插入实验用不锈钢杜瓦容器中,然后关闭贮存杜瓦容器上的通大气的阀门,使液面位置距离瓶口30cm。3. 低温温度计的比对:利用铂电阻的低温稳定的特点,以温度为横坐标,测硅二极管的正向电压值和温差电偶的温差电动势,作为纵坐标,画出它们随温度变化的曲线。4. 在低温温度计比对的同时,观察和记录超导样品两端电压示数。5. 高温超导体的磁悬浮力测量(1) 压力位移曲线测试 (2)压力时间曲线测试4、 实验仪器1低温恒温器2.不锈钢杜瓦容器3.PZ158型直流数字电压表4.BW2型高温超导材料特性测试装置5、 数据记录及处理1、 室温测量 铂电阻 U=108.68mV I=100.00mA 硅二极管 U=0.5205V I=1.0000uA 样品 U=0.062mV I=99.977mA 温差电偶 U=0.001mV 液面指示处 U=0.012mV2、 紫铜恒温块降温(数据见后附表) (1)样品UR/mV-T/K如图一所示 图一 样品U-T曲线 直线拟合图如下: 转变附近的曲线放大图如下: 最高点(96.68,0.025)如上图所示,对这些关键点进行处理:50%时y=0.013mV, Tc=93.7K ;10%时 y=0.0034mV, T1=93.2K ;90%时 y=0.0226mV, T2=94.2KT= T2- T1=1.0K(2) 硅二极管UR/V-T/K如图二所示 图二 硅电阻曲线(3) 温差电偶U/mV-T/K如图三所示 图三 温差电偶曲线3、 磁悬浮力测量(1)零场冷却,使样品在无磁场的环境下达到转变温度以下,此时样品内部无磁通。增大间距 如图四所示 图四 零场冷压力位移曲线 (增大间距)减小间距 如图五所示 图五 零场冷压力位移曲线(减小间距)(2)场冷,使样品在有磁场的环境下达到转变温度以下,此时样品内部有俘获场。 图六 场冷压力位移曲线零场冷实验,当减小间距时,样品中感应电流产生磁场,对磁体的排斥力随磁体的靠近而增大,当增大间距时,斥力逐渐减小到零并转变为引力。而场冷实验不论增大还是减小间距,都有一段表现为吸引力。两次实验的不同是由于先有磁场的情况下,当磁体离开后超导体中还存留了一个俘获磁通,所以当磁体再次减小间距时,残留的俘获磁通与磁体的磁场吸引,因此图六中曲线才有呈现引力的部分。(3)压力与时间关系曲线测量零场冷 压力与时间关系图如下: 图七 零场冷 压力与时间关系图曲线零场冷实验,压力时间曲线如图七所示,压力随时间减小又增大减小,又增大减小。原因如下:1.覆盖在超导体表面的液氮面下降后我们又加了少量液氮,后来我们又加了一次液氮。液氮面的变化导致压力变化。2.磁场逐渐进入样品中,使得斥力减小。(所以无论再加多少液氮都无法再次到达最大压力。) 图八 场冷 压力与时间关系图曲线场冷实验,压力时间曲线如图八所示,一段时间猜想引力不随温度改变。引力变大的原因可能是液氮面下降导致超导体表面压力下降,于是加入一些液氮,果然引力又下降了,6、 实验总结第一次低温恒温器没有达到合适位置。我着急下放的过程中,液氮突然沸腾,同时铂电阻的电压迅速下降,样品电压由0.5迅速降为0.001mV,整个过程在十几秒内发生,结果只好重来。第二次发现恒温器会自己下滑,没法拧紧,所以换了一个恒温器。第三次快测完数据了才发现温差电偶数据记成液面指示处的数据,只好重测,又浪费了很多宝贵时间。无论做什么,真的是粗心不得。7、 思考题1. 如何判断低温恒温器的下挡板或紫铜恒温器底部碰到了液氮面?答:液面指示处的电压值从正变为零,微微上提恒温快则有变为正数。其实仔细听的话,能听到碰到液氮面发出“滋滋”的声音。2. 在“四引线测量法”中,电流引线和电压引线能否互换?答:不能。如果互换,则两根电流引线与样品的接触点将处于电压引线的接触点之间,所测得的电压出了待测电阻上的压降之外,还包括电流引线与样品见的接触电阻上的电压降,使测量结果偏大。3. 确定超导样品的零电阻时,测量电流为何必

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