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文档简介
1 分析化学analyticalchemistry 欢迎你 2 课时安排总学时128学时7 0学分理论课64学时3 5学分实验课64学时3 5学分 3 各章讲授参考学时数 4 任课教师 主讲教师 彭学伟辅导教师 李丽敏李丽敏彭学伟实验员 韩立坤 实验指导教师 5 主讲教师情况 联系电话 mail pengxuewei 办公室 8213 6 学习分析化学课程的要求与方法 一 课堂纪律1 预铃必须到教室2 保持良好的课堂秩序二 作业1 按时上交2 书写正规三 学习方法1 课前预习2 学会听课3 学会记笔记4 及时复习 了解理解掌握应用 详略得当 7 礼记 学记 虽有佳肴 弗食 不知其旨也 虽有至道 弗学 不知其善也 是故学然后知不足 教然后知困 知不足 然后能自反也 知困 然后能自强也 故曰 教学相长也 师说 师者 所以传道授业解惑也 人非生而知之者 孰能无惑 是故弟子不必不如师 师不必贤于弟子 闻道有先后 术业有专攻 如是而已 8 求学问需学问只学答非学问 李政道 9 好奇 兴趣 热爱 乐趣 执著 播种思想 收获行为 播种行为 收获习惯 播种习惯 收获人格 播种人格 收获命运 10 课程基本情况介绍 11 学科门类一级学科 理学 一级学科 工学 01哲学0701数学0801力学02经济学0702物理学0802机械工程03法学0703化学0803光学工程04教育学0704天文学0804仪器科学与技术05文学0705地理学0805材料科学与工程06历史学0706大气科学0808电气工程07理学0707海洋科学0809电子科学与技术08工学0708地球物理学0810信息与通信工程09农学0709地质学0812计算机科学与技术10医学0710生物学0813建筑学11军事学0711系统科学0814土木工程12管理学0712科学技术史0817化学工程与技术 12 学科门类划分 13 化学是在分子 原子或离子等层次上研究物质的组成 结构 性质及其变化规律和变化过程中的能量关系的一门科学 简单地说 化学是在微观层次上研究物质变化规律的科学 化学 一级学科 14 二级学科 无机化学 分析化学 有机化学 物理化学 元素及其化合物 除碳氢化合物及其衍生物 物质化学组成的定性鉴定和定量测定 化学结构的确定 碳氢化合物及其衍生物的性质 应用物理测量方法和数学处理方法来研究物质及其反应 15 第1章概论 潍坊学院化学化工与环境工程学院 16 第1章概论 1 1分析化学定义 任务和作用1 2分析方法的分类与选择1 3分析化学发展简史与发展趋势1 4分析化学参考文献1 5分析化学过程及分析结果的表示1 6滴定分析法概述1 7基准物质和标准溶液1 8滴定分析中的计算 17 1 1分析化学的定义 任务和作用 分析化学 analyticalchemistry 是发展和应用各种理论 方法 仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学 又称为分析科学 主要任务是确定物质的化学组成 测量各组成的含量以及表征物质的化学结构 18 我国近代化学先驱者徐寿先生 1818 1884 他在 化学求质 和 化学求数 的前言部分指出 考质求数之学 乃格物之大端 而为化学之极致也 所谓考质 即定性分析 所谓求数 即定量分析 意即 包括定性和定量的分析化学 是整个自然科学的一大科目 是化学的最高成就 19 分析化学的作用 环境监测 大气 水质和土壤 食品卫生 质量检测 农药残留 医学化验 血液 尿样 粪便的化验 工业生产 原材料检验 工艺条件控制 产品质量检测 三废治理 废气 废液 废渣 农业生产 土壤成分调查 农药和化肥的质量检测 20 社会科学 考古学人类学和法医学 21 1991年iupac国际分析科学会议主席e niki教授说 21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学 信息科学 生命科学与环境科学四大领域的进步 而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学 分析化学是科学技术的 眼睛 由于分析化学在许多领域中起着重要作用 因此分析化学的水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一 22 1 2分析方法的分类与选择 1 2 1定性分析 定量分析和结构分析1 2 2化学分析和仪器分析1 2 3无机分析和有机分析1 2 4常量分析 半微量分析 微量分析和超微量分析1 2 5例行分析和仲裁分析 23 结构分析structureanalysis物质的结构 定性分析qualitativeanalysis物质的组成 定量分析quantitativeanalysis成分的含量 1 2 1定性分析 定量分析和结构分析 依据 分析任务的不同 24 化学分析chemicalanalysis 仪器分析instrumentalanalysis 以物质的化学反应为基础 又称经典分析法 以物质的物理和物理化学性质为基础 这类方法都需要较特殊的仪器 称为仪器分析法 1 2 2化学分析和仪器分析 依据 测定原理的不同 25 有机分析organicanalysis 无机分析inorganicanalysis 无机分析的对象是无机物 组成无机物的元素种类较多 要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量 有机分析的对象是有机物 组成有机物的元素种类不多 分析重点是官能团分析和结构分析 1 2 3无机分析和有机分析 依据 分析对象的不同 26 依据 试样用量的多少 1 2 4常量分析 半微量分析 微量分析和超微量分析 27 依据 被分析的组分在试样中的相对含量 28 仲裁分析 arbitralanalysis 当不同单位对分析结果有争议时 权威单位进行裁判的分析工作 例行分析 routineanalysis 一般化验室日常生产中的分析 1 2 5例行分析和仲裁分析 依据 分析的目的 29 1 2 6分析方法的选择 1 测定的具体要求2 待测组分的性质3 待测组分的含量4 共存组分的影响 参见师大本p335 336 30 起源 古代炼金术手段 人类的感官和双手 17世纪 天平的出现 向定量迈进了一大步 分析化学的鼻祖 波义耳 boyle 19世纪 鉴定物质组成的定性手段和定量技术 拉瓦锡在化学实验中建立起分析化学这一分支 不仅做定性实验 并把天平应用到实验中定量 1 3分析化学发展简史与发展趋势 31 20世纪初 物理化学溶液理论的发展 建立四大平衡理论 从技术发展成为科学20世纪中叶 物理与电子学的发展 从经典分析化学发展为现代分析化学 即化学分析 仪器分析20世纪70年代至今 计算机应用 使分析化学向一门信息科学转化 20世纪分析化学的三次大变革 32 分析化学学科发展趋势 分析研究体系由简单无生命到复杂的生命体系分析研究对象转向dna 蛋白质 手性药物和环境毒物等生命活性相关物质分析研究方法开始较多地研究酶和免疫学等生物化学方法分析仪器向微型化 智能化和联用方向发展分析研究的层次已进入单细胞 单分子水平分析研究区间已由主体延伸至表面 微区 形态和立体结构原位分析在线 on line 实时 real time 活体 invivo 33 34 1 4 1丛书 大全和手册 1 4 2参考书 1 4 3杂志 1 4 4因特网上化学信息简介 1 4分析化学参考文献 35 我国分析化学学科领域实力较强的研究群体 中国科学院长春应用化学研究所 电分析化学院开放实验室 湖南大学 化学计量学研究组 厦门大学 生命与材料科学中的分析化学开放实验室 厦门大学 分子发光光谱分析研究组 北京大学 分析科学研究所 武汉大学 分析科学研究中心 36 中国科学院化学所 生命科学与分析化学研究室 中国科学院大连化学物理研究所 毛细管电泳实验室和色谱研究室 中国科学院生态环境中心 环境分析化学与生态毒理开放实验室 南京大学 分析科学研究所 华东师范大学 生物电化学研究所 西北大学 分析科学研究所 37 中国研究生教育分专业排行榜070301无机化学 武汉大学中国科学评价研究中心 38 中国研究生教育分专业排行榜070302分析化学 39 中国研究生教育分专业排行榜070303有机化学 40 中国研究生教育分专业排行榜070304物理化学 41 中国研究生教育分专业排行榜070305高分子化学与物理 42 中国研究生教育分专业排行榜081704应用化学 43 中国研究生教育分专业排行榜081702化学工艺 44 1 5 1分析化学过程 定量分析过程 通常包括以下几个步骤 试样的采集 试样的处理与分解 分离与富集 分析方法的选择与分析测定 分析结果的计算及评价 1 5分析化学过程及分析结果的表示 45 1 5 2分析结果的表示 1 待测组分的化学表示形式分析结果通常以待测组分实际存在形式的含量表示 2 待测组分含量的表示方法 1 固体试样 通常以质量分数表示 2 液体试样 通常以物质的量浓度表示 3 气体试样 通常以体积分数表示 46 酸碱滴定法滴定分析法络合滴定法化学分析氧化还原滴定法沉淀滴定法重量分析法 仲裁分析 光度分析法仪器分析电化学分析法色谱分析法 定量分析 1 6滴定分析法概述 47 1 6 1滴定分析法的特点 滴定分析法 容量分析法 标准溶液 standardsolution 滴定 titration 化学计量点 sp stoichiometricpoint 滴定终点 endpoint ep 终点误差 endpointerror et 一 滴定分析基本概念 48 二 滴定分析法的特点 1 主要用于常量组分 即待测组分的质量分数在1 以上 的测定 2 准确度高 相对误差约为 0 2 常作为标准方法使用 3 操作简便 省时快速 4 仪器设备简单 价廉 5 应用广泛 49 1 6 2滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 1 反应必须具有确定的化学计量关系 即按一定的反应方程式进行 这是定量计算的基础 2 反应必须定量地进行 完全 达到99 9 以上 3 必须具有较快的反应速度 4 必须有适当简便的方法确定终点 一 滴定分析法对化学反应的要求 50 二 滴定方式 1 直接滴定法凡能满足滴定分析要求的反应 均可采用直接滴定法 2 返滴定法反应很慢或待测物质是固体或没有合适的指示剂 3 置换滴定法没有定量关系或伴有副反应的反应 4 间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质 51 1 7基准物质和标准溶液 1 7 1基准物质 1 基准物质能用于直接配制或标定溶液准确浓度的物质称为基准试剂或基准物质 52 2 基准物质应具备的条件 1 试剂的组成与化学式完全相符 2 试剂的纯度足够高 质量分数 99 9 3 性质稳定 不易与空气中的o2及co2反应 也不吸收空气中的水分 4 试剂参加滴定反应时 应按反应式定量进行 没有副反应 另外 试剂最好有较大的摩尔质量 以减小称量时的相对误差 53 3 常用的基准物质 无水na2co3 na2b4o7 10h2o 硼砂 h2c2o4 2h2okhc8h4o4 邻苯二甲酸氢钾khp k2cr2o7 kio3 as2o3 na2c2o4zn片 caco3nacl 室温空气干燥 室温干燥器中保存 放在装有nacl和蔗糖饱和溶液的密闭容器中 54 一 直接法准确称取 用分析天平 一定量基准物质 溶解后配成一定体积的溶液 用容量瓶 根据物质质量和溶液体积 即计算出该标准溶液的准确浓度 例1 配制0 05000mol l 1na2co3标准溶液250ml 解 首先计算出需称取物质的质量 mb cbvbmb 0 05000 0 2500 105 99 1 325g 1 7 2标准溶液的配制 55 二 标定法 间接法 粗略地称取 用台称 一定量物质或量取 用量筒 一定量体积溶液 先配制成近似于所需浓度的溶液 然后利用该物质与某基准物质或另一种标准溶液之间的反应来确定其准确浓度 这一操作过程称为标定 间接法配制的溶液hcl naoh h2so4 edta kmno4 na2s2o3 i2 agno3 56 2 标定的要求 1 平行测定3 4次 并要求测定结果的相对偏差不大于0 2 2 称样量0 2g以上 使称量误差小于0 1 消耗体积20ml以上 使滴定误差小于0 1 3 量器的校正 4 标定后的标准溶液应妥善保存 1 标定的方法 1 用基准物质标定 2 浓度的比较 57 1 8滴定分析中的计算 分析化学中常用的量和单位 物质的量 n mol mmol 摩尔质量 m g mol 1 物质的量浓度 c mol l 1 质量 m g mg 体积 v l ml 质量分数 w 质量浓度 g ml 1 mg ml 1 相对分子量 mr相对原子量 ar 58 1 8 1标准溶液浓度的表示方法 物质b的物质的量nb与物质b的质量mb的关系 1 物质的量浓度 指单位体积溶液中所含溶质b的物质的量 以符号cb表示 59 2 滴定度 t titre 滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量 以t被测物 滴定剂表示 单位为g ml 1或mg ml 1 例2 tfe k2cr2o7 0 005000g ml 1 若一次测定中用去k2cr2o7标准溶液21 50ml 则被滴定溶液中铁的质量 mfe 0 005000 21 50 0 1075 g 60 滴定剂t与被测组分a之间的化学反应为 tt ba cc dd 滴定剂 被测组分 生成物 计量点时 nt na t a则被测组分a的物质的量为 1 8 2滴定剂与被滴物质之间的计量关系 61 1 直接法 基本公式 2 标定法 式中b代表基准物质 t代表标准溶液 基本公式 1 8 3标准溶液浓度的计算 62 若试样的质量为ms g 则被测组分a在试样中的质量分数为 1 8 4待测组分含量的计算 a表示被测物质 t表示标准溶液 63 一 标准溶液的配制 计算标准溶液的浓度 见武大本p17例1 1 8 5滴定分析计算示例 计算所需基准物质的质量 见武大本p17例2mb cb vb mb 64 二 标准溶液的稀释和增浓 根据溶液稀释前后其溶质的物质的量相等的原则 式中cb vb与c b v b分别代表稀释或增浓前后溶液的浓度和体积见武大本p17例3 65 三 标定溶液浓度 见武大本p17例4 四 估算基准物质的称量范围 例3 要求在滴定时消耗0 1mol l 1naoh溶液20 25ml 问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾 khc8h4o4 多少克 如果改用h2c2o4 2h2o作基准物质 又应称取多少克 66 结论欲标定0 10mol l 1naoh 若采用h2c2o4 2h2o作为基准物质标定称重范围应在0 13 0 16g应扩大10倍称重 称为 称大样 若采用khc8h4o4作为基准物质标定称重范围应在0 4 0 5g直接称重 称为 称小样 67 五 被测物质质量分数的计算 见武大本p17 19例5 例6和例8 68
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