精馏酒品质分析综合实验报告.docx

华南农业大学综合实验报告实验项目名称：蒸馏酒（白酒）品质分析实验项目性质：综合/设计性实验所属课程名称：食品与发酵工业分析班 级： 10生物工程1班姓 名：骆颖光学 号：201030620118实验课指导老师：徐振林总酯和总酸测定总酸测定原理白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。试剂1、酚酞指示剂（10g/l）：按gb/t 6032002配制。称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。在gb/t1034589中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀释至100ml。2、无二氧化碳水的制备：将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。3、氢氧化钠标准滴定溶液c(naoh)=0.1mol/l：按gb/t 601-2002配制与标定。配制：称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液5.4ml，用无二氧化碳水稀释至1000毫升，摇匀,待标定。表一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(naoh)mol/l氢氧化钠溶液的体积v （ml）1540.5270.15.4标定：按表2的规定称取于105-1100c电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色，并保持30秒，同时做空白实验。基准试剂的要求：1、摩尔质量大2、化学性质稳定3、纯度高4、使用时易分解5、组成与化学式相符表二氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(naoh)mol/l工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积v /ml17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液c(naoh)，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按下式计算：式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；v1-氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（ml）；v2-空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）m(khc8h4o4)=204.22。分析步骤吸取酒类样品50.0ml于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点。结果计算样品中的总酸含量计算式中:x 样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/l）；c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；v 测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（ml）；60乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）m(ch3cooh)=60；50.0吸取样品的体积，单位为毫升（ml）；所得结果应表示至两位小数。总酯测定原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：rcooh + naoh rcoona + h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：rcoor+ naoh rcoo na + roh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：h2so4 + 2 naoh na2so4 +2h2o试剂和溶液1、 氢氧化钠标准滴定溶液c（naoh）=0.1mol/l：按gb/t 601-2002配制与标定。（同总酸测定）2、 氢氧化钠标准溶液c（naoh）=3.5mol/l：按gb/t 601-2002配制。用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液18.9ml，用无二氧化碳水稀释至100毫升，摇匀。3、硫酸标准滴定溶液c（ ）=0.1mol/l：按gb/t 601-2002配制与标定。按表三的规定量取3ml硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀，待标定。表三硫酸标准滴定溶液的浓度c（ ）/(mol/l)硫酸的体积v /ml1300.5150.13标定：按表四的规定称取于2700c3000c高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表四硫酸标准滴定溶液的浓度c（ ）/(mol/l)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度c（ ），数值以摩尔每升（mol/l）表示，按下式计算：式中：m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；v1-硫酸溶液的体积的数值。单位为毫升（ml）；v2空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）m( )=52.994。在gb/t1034589中为：0.1 mol/l硫酸标准溶液：吸取浓硫酸3ml，缓缓注入适量水中，冷却并稀释至1000ml，摇匀。采用间接法标定: 吸取新配制的硫酸溶液25.0ml于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为其终点。计算 ：硫酸标准溶液的摩尔浓度：4 、乙醇（无酯）溶液40%（体积分数）：量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶中，加入3.5mol/l氢氧化钠标准溶液5ml，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。5 、酚酞指示剂（10g/l）：（同总酸测定）。分析步骤吸取酒样50.0ml于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml（若样品总酯含量高时，可加入50.00ml），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15），于沸水浴上回流30min（溶液沸腾时，冷凝管滴下第一滴冷凝液开始计时），取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液50.0ml，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。结果计算样品中的总酯含量计算式中：x样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为克每升（g/l）；c硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；v0空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；v1样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；88乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为克摩尔（g/mol）m(ch3cooc2h5)=88；50.0吸取样品的体积，单位为毫升(ml)。所得结果应表示至两位小数。注：新白酒分析方法与老方法在测定总酸、总酯的主要变化：1、总酯的测定增加了空白试验。在测定过程中，新方法通过使用乙醇（无酯）溶液空白校正，有效地减小了系统误差，使结果更趋真实。2、总酯测定的结果计算式中，去掉了氢氧化钠标准滴定浓度。3、硫酸标准滴定溶液c（ ）=0.1mol/l采用直接标定法。4、新标准中对冷凝水的温度有了明确的要求，应低于15。5、新标准中测定的平行误差不应超过平均值的2%，原标准中规定同一样品两次测定值之差，不得超过0.006g/l。酒精度测定酒精计法原理用精密酒精计读取酒精体积分数示值，查表进行温度校正，求得在20时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。仪器精密酒精计：分度值为0.1%vol。分析步骤将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。固形物测定原理白酒经蒸发，烘干后，不挥发性物质残留于蒸发皿中，用称量法测定。仪器感量为0.1mg的分析天平 电热干燥箱 恒温水浴锅操作步骤用吸管精确移取50ml酒样，注入已烘干至恒量（指前后两次称量之差在0.2mg以下）的100ml蒸发皿内，置于蒸馏水沸水浴上，蒸发至干，然后将蒸发皿放入100105烘箱内烘干2h，取出，置于干燥器内30min，称量，然后再放入100105烘箱内烘干1h,取出，置于干燥器内30min，称量，反复上述操作，直至恒量。结果计算甲醇含量测定原理甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。仪器与试剂1高锰酸钾磷酸溶液：称取3g高锰酸钾。加入15ml85%磷酸与70ml水的混合液中，溶解后加水至100ml，贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。2草酸硫酸溶液：称取5g无水草酸或7g含2分子结晶水草酸，溶于1：1硫酸中至100ml。 3品红亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后分次加入共60ml80c的水，边加水边研磨使其溶解。用滴管吸取上层溶液过滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml10%亚硫酸钠溶液、1ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭减半后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。4甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。6无甲醇的乙醇溶液：取0.3ml按操作方法检查不应显色。如显色需进行处理。处理方法：取300ml95%乙醇，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中）摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集中间馏出液约200ml，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成60%无甲醇的乙醇溶液。710%亚硫酸钠溶液。 操作步骤1.根据样品中乙醇浓度适当取样（乙醇浓度30%取1.0ml，40%取0.8ml，50%取0.6ml，60%取0.5ml），置于25ml具塞比色管中。2.吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标注使用液（相当0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇），分别置于10ml具塞比色管中