医药科技公司各类仪器操作及维护保养规程.doc

医药科技公司各类仪器操作及维护保养规程目 录1、 ZSD-2型自动水份滴定仪操作及维护保养SOP2、 Agilent6890N型气相色谱仪操作及维护保养SOP3、 LC-10AT型岛津高效液相色谱仪操作与维护SOP4、 ZD-3A型自动电位滴定仪操作及维护保养SOP5、 WZZ-3自动旋光仪操作及维护保养SOP6、 S.C.101-1型电热恒温鼓风干燥箱操作及维护保养SOP7、 WRX-4显微熔点仪操作及维护保养SOP8、 PHB-1型pH计操作及维护保养SOP9、 SXC-1.5-10一体化程控高温炉使用及维护保养SOP10、 UV-1800PC型美谱达可见分光光度计使用及维护保养SOP11、 AL104电子天平操作及维护保养12、 FULI9790型气相色谱仪操作及维护保养SOP13、 LC-10AT型岛津双泵梯度高效液相色谱仪操作与维护SOP14、 Agilent1200高效液相色谱仪操作与维护SOP文件名称ZSD-2型自动水份滴定仪操作及维护保养SOP第 2 页共 3 页文件编号XGYY1303001修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科目的明确ZSD-2型自动水份滴定仪使用及维护保养方法。范围适用于ZSD-2型自动水份滴定仪。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1. 标准操作规程1.1打开电源开关，三通转换阀置吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮）按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液，下移到极限时自动停止，再扭三通阀到注液位（反时针旋转到底，注液灯亮）按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体中的气泡，到上移极限后自动停止，然后再置吸液位吸液，一般反复，二，三次就能赶走液路部分所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔-费休氏溶液。1.2通过加料孔，加入新鲜的无水甲醇1520ml，打开搅拌器开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。1.3三通转换阀置注液位，按滴定开始键，仪器开始滴定，先除空白，开始时快滴，接近终点时慢滴，到达终点停止滴定，1015秒后终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，如初次使用，最好过数分钟后再除一次空白，以彻底消除甲醇和反应杯中的水份（按滴定开始键前都要先按复零键，否则仪器处于终点锁定状态）。1.4 样品的测定 将精密称定的被测液体,固体或者粉剂通过加料孔,加入反应池中，按滴定开始键，进行滴定，到终点，记录消耗费休氏液的体积，按复零键，按下式计算结果：式中：A-样品所消耗的费休氏溶液的ml量F-每ml费休氏液相当于水的mg量W-样品的重量mg量1.5废液的排除，反应池中溶液过多，应按排废液键排除废液，直到反应池液面低于排液管高度。2.注意事项2.1仪器在工作过程中，泵体活塞接近上限位时，应及时在吸液位吸满溶液再滴，如果在滴定开始键工作过程中泵体活塞到达上限位停滴时，应先按复零键后再在吸液位吸。2.2铂电极如果使用时间过长，能使电极表面污染，反应迟钝，会使精度下降，需用重铬酸钾清洗液清洗3060秒以活化电极。2.3测试样品时间间隔过长，应重新出去空白，同时仪器要避免在湿度较大的环境中使用。2.4仪器使用完毕最好当天排完全部卡尔费休氏溶液，吸液管提离卡尔费休氏溶液瓶液面，在吸液位按吸液键先使洗液管中的卡氏液吸入泵管中，再在注液位注完泵管中的溶液，然后在吸液位吸入甲醇溶液反复吸及注甲醇溶液来稀释原管路中的卡尔费休氏溶液，直至溶液颜色恢复透明，旋下泵管接头，放空吸液及注液两路中的甲醇，旋下红色有机玻璃外罩，用吸纸吸掉泵管中残留的溶液，以便下次使用。2.5因泵管活塞及泵管玻璃接触紧密，一般情况下泵管不要脱离不锈钢推杆，以免损坏玻璃管泵，泵管活塞一般也不宜脱离玻璃泵管2.6泵体的拆卸仪器如长时间不用或发生意外要拆卸泵体时，首先要将洗液管和注液管都提离液面，在注液位按注液键，排空泵管中的溶液，然后三通阀置吸液位，按吸液键，先吸掉吸液，管中的液体到泵管中，吸液管吸空后迅速转三通到注液位（不按任何键）此时仍在吸液把注液管中的溶液也吸入泵体中，待泵体活塞接近下限时按复零键让电机停转，先旋下泵体接头聚乙烯旋钮，再旋下红色有机玻璃套，双手握住玻璃泵体用力小心上移，使活塞螺杆外露，随后从泵体椎杆凹槽中取出，倒掉泵体残留液体。第 6 页 共 3页文件名称Agilent6980N型气相色谱仪使用及维护保养SOP第 3 页共 3 页文件编号XGYY1303002修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确Agilent6890N型气相色谱仪使用及维护保养方法。范围适用于Agilent6890N型气相色谱仪。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1.开机1.1首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.50.6Mpa1.2打开GC-9790的电源开关，当仪器自检完成后，即可设置测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。1.3当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.2Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，点火，稳定大约30min后，待基线平稳后，即可测定。2. 测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。3.进样分析待基线基本稳定后，可试进样，看出峰分离情况和检测器灵敏度，再细调流量、温度。使其处于分析的最佳工作状态后方可正式进样分析。4.关机TCD先关机，后关气。FID先关氢气和空气，待火灭后关电，最后关载气。5.注意事项：5.1检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。5.2含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。5.3进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。5.4取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。5.5需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。6.色谱仪气路气密性检查 在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是：打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.350.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。7.维护检查色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为2030ml/min。 （1）启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。（2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。8.氢焰离子化检测器(FID)的清洗FID使用一段时间后，不可避免会受到污染，使得噪声加大，灵敏度下降。出现这种情况，可取下FID外罩，拆下电极和绝缘圈，以丙酮浸泡，清洗35次，以N2气流吹干即可。如污染严重，可在浸泡后超声洗涤一定时间，再按上述方法清洗。样品组分在氢火焰上燃烧，某些产物会聚集于喷口，天长日久，喷口变小，氢气、空气比失调，灵敏度下降。如果喷口堵死时，火焰就不能正常燃烧。解决办法是，首先以适当的溶剂浸泡，用内径2.53mm的金属针将喷口捅开。如此举无效时，可用细油石砂纸或W14细金相砂纸水平轻磨喷口，再以内径0.8钻头将孔口的毛刺去掉，用通针捅喷口，最后依次用丙酮、酒精、蒸馏水彻底清洗，N2气流吹干，FID便完好如初。文件名称岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作SOP第 6 页共 6 页文件编号XGYY1303001修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科目的明确岛津LC-10AT高效液相色谱仪使用及维护保养方法。范围适用于LC-10AT高效液相色谱仪。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1. 标准操作规程1.1. 操作前的准备1.1.1根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向）和定量环。1.1.2流动相的制备 用HPLC级的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45m滤膜滤过，用前脱气。1.1.3进样器清洗液的制备自动进样器：用色谱级乙腈与蒸馏水1:1比例配置溶液，并超声作为进样器的清洗液。手动进样器：用有机溶剂（甲醇或乙腈）清洗六通阀进样器。1.1.4供试溶液的配制 供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。供试品溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45m 滤膜滤过。必要时，在配制供试品溶液前，样品须经预净化，以免对色谱系统产生污染或影响色谱分离。1.1.5检查上次使用记录和仪器状态 检查色谱柱是否适用于本次实验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适用，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。1.2.操作1.2.1检查仪器是否完好，选择合适的电源，接通仪器电源。1.2.2打开泵的电源开关，泵即开始自检，等待其自检通过。1.2.3打开检测器的电源开关，检测器即开始自检，等待其自检通过。1.2.4将流动相更换为10%甲醇-水溶液。打开泵的排气阀,设置总流速5ml/min,按泵开/关键启动泵,排气10min。改流速为0.50.8ml/min，并将泵的排气阀关闭，运行10min，置换色谱柱中原保存溶剂。置换结束后，停泵，把流动相更换为供试品所要求的溶液，并将流速调节至相应值，开泵运行。1.2.5打开计算机电源开关，进入电脑桌面后，双击N2000工作站online图标，选择对应通道。1.2.6在分析工作站画面点击查看基线，通过检测器ZERO键和工作站界面的零点校正来调节基线位置，待基线稳定后，即可进样分析。1.2.7六通阀式进样器（1）用供试溶液清洗配套的注射器，再抽取适量，用微量注射器定容进样量并排除气泡。（2）把注射器的平头针直插至进样器的底部，把手柄转至注样位置（INJECT），向进样器中注入供试品溶液，把手柄转至关闭位置（LOAD）1.2.8数据采集完毕后，在offline工作站画面中对样品图谱进行积分，定量等处理。1.3.清洗和关机1.3.1检测任务结束后，将online和offline工作站关闭，关闭检测器1.3.2用仪器附带清洗工具清洗进样器1.3.3用适当有机溶剂及水按梯度清洗色谱柱1.3.4清洗结束后，关闭泵启动开关，待压力下降至10MPa以下关闭电源。2.注意事项2.1高压恒流泵的维护泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命：绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。要用HPLC级试剂。 输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。压力下限应设置在0.51MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨。2.2流动相的使用：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并先经0.45m薄膜过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。如果管路中使用peek树脂部件，不可使用浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜等试剂。特别注意HPLC使用过后的系统清洗：含有缓冲溶液流动相的清洗方法：a、 先用90/10的甲醇/水冲洗，打开排放阀，用5ml/min的流量，洗10min左右后停泵，主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗。b、 再用90/10的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用0.50.8ml/min的流量，洗60min后停泵，主要是用水清洗整个系统中的盐，用10%的甲醇主要是为了保护色谱柱。c、 最后用100%的甲醇清洗整个系统，用1ml/min的流量，洗3060min左右，然后关机。 如果流动相中不含盐，则只使用上述第三步清洗即可。2.3更换流动相在分析过程中，有时需要更换流动相进行分析。一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶，要采用一种与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相进行过渡、清洗。较为常用的过渡流动相为异丙醇，但实际操作中要看具体情况而定，原则就是采用与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相。一般清洗时间为3040分钟，直至系统完全稳定。更换流动相时，要用100ml的烧杯，放入需要更换的流动相，将虑头放入烧杯中，上下反复冲洗，然后将排液阀逆时针180度，pump。然后将排液阀顺时针180度。储液器的注意事项： 保持流动相储液器的清洁是保证仪器正常使用的关键。要使用HPLC级的溶剂，对试剂含有缓冲盐及非HPLC级的流动相一定要用0.45m过滤器除去其中的微量物质。2.4色谱柱的使用：a、使用前色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。b、样品样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。c、色谱柱的保存如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。d、色谱柱的再生 因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。（1）、反相柱的再生：依次采用2030倍的色谱柱体积的甲醇/水=10/90 （V/V）、乙腈、异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。（2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。2.5色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：a、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；b、色谱柱头的填料被样品污染；c、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；d、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下：a、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。b、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。c、如确定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。d、如果因pH值使用不当，很难恢复。2.6检测器为了节省检测器灯的使用寿命，在暂时不使用时可在不关机的情况下，只把灯关掉（建议：最好在需要关灯时间4小时以上才关灯，因为频繁的开关灯，同样会缩短灯的使用寿命）。文件名称ZD-3A型自动电位滴定仪使用及维护保养SOP第 3 页共 3 页文件编号XGYY1303004修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确ZD-3A型自动电位滴定仪使用及维护保养方法。范围适用于ZD-3A型自动电位滴定仪。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1.标准操作规程1.1接好全部管路，三通阀右边的聚乙烯管接好滴定管，滴定管安装在电极架相应位置，根据不同的滴定类型选择相应的电极，扦入仪器后面相应电极扦孔，如需要用双接柱的，则指示电极用仪器附带Q9扦头连线，用锷鱼夹夹住电极扦头即可。1.2将三通转换阀左边的聚乙烯管扦入滴定标准液中，三通阀旋到吸液位，吸液指示灯亮，按吸液键，泵活塞下移，标准液被吸入泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通阀到注液位，注液指示灯亮，按注液键，泵活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到极限位时自动停止，再转三通阀到吸液位，按吸液键吸液，反复2-3次，赶走泵管及管道中的气泡，同时在整个液路中充满滴定标准液。1.3“选择”开关置“预设”档，调节“预设”电位器至使用者所滴溶液的终点电位值（PH值）。预设好终点电位值后，“选择”开关按使用者的要求置mv档或PH档，此时“预设”电位器就不能动了。1.4调节长滴控制电位器到适当位置，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被测液，在接近终点时滴定液短滴，（每次约0.03ml）逐渐接近终点，电位不返回，即终点指示灯亮，蜂鸣器响。1.5将被滴定样品的烧杯置仪器搅拌器的相应位置，加入搅拌棒，打开仪器右侧搅拌开关，调节搅拌速度，移入电极，使电极进入被滴定液中。1.6在注液位，按 “滴定”键，自动滴定到终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，记录滴定体积。按“复零”键，将电极移离液面，用相应溶液冲洗干净，继续滴定下一个样品。1.7终点电位的确定如果不知道滴定样品的终点电位值，则应先在本仪器上用手动滴定的方法找出终点电位值，具体方法如下：1.7.1在“注液”位先按注液键（此时传感器不起作用）在直通的状态下先注入标准液大致为预计的70%左右，迅速旋动三通阀，使仪器脱离注液状态，注液指示灯灭，注液停止，但溶液消耗量数显保持（此时不能按“复零”键，否则溶液消耗量也复零）。1.7.2恢复三通注液状态，注液指示灯亮，然后一至按住“手动滴定”键不放，此时每12秒滴0.02-0.06ml，直至终点。1.7.3对于突跃值非常明显的滴定类型如酸碱滴定等，可以在短滴的过程中通过对ml值或PH值的变化找到终点电位，但对于突跃不明显的电位滴定，则要通过mV-ml作图法。1.7.4记录这种类型滴定的终点电位值，下次通过“预设”电位器设定进行自动电位滴定。2.维修与保养：2.1在滴定不同品种的样品时，原管路部分标准液要彻底清洗。在“注液”位先排完泵管内的全部溶液，然后在“吸液”位拧下红色有机玻璃聚乙烯接头，让管路中的溶液先回到标准液瓶内，再按“吸液”键，让泵活塞下移一公分左右，再按“复零”键，拧下红色有机玻璃外壳，用棉花或滤纸吸干玻璃泵内的剩余溶液，再安装好有机玻璃外壳，拧上聚乙烯接头。把原标准液换上蒸馏水，反复按吸液键和注液键直至把整个管路清洗干净。2.2泵管和活塞配合紧密，一般不要脱离，以免损坏泵管，污染严重则必须脱离清洗，但严禁活塞装在泵管内加热，取下泵管时也要双手握住泵管用力小心上移使活塞球形接头外露，从泵体推杆凹槽内取出。2.3在滴定过程中管路中出现气泡，一般情况是红色有机玻璃没有拧紧，三通接头松动或滴定管堵塞不通或三通阀没有转到位。2.1.4如有数字显示乱跳，一般是电源接地不良或周围有强电磁干扰，应进行相应排除。2.1.5用玻璃电极进行滴定分析时，如数字飘移，很难稳定时，有可能电极老化，需及时更换。文件名称WZZ-3型自动旋光仪使用及维护保养SOP第 2 页共 3 页文件编号XGYY1303005修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确WZZ-3型自动旋光仪使用及维护保养方法。范围适用于WZZ-3型自动旋光仪。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1.标准操作规程1.1将仪器电源插头插入220V交流电源，打开仪器右侧的电源开关，钠光灯启辉，待1015分钟钠光灯发光稳定，同时屏幕显示欢迎界面，过5秒钟后，屏幕自动跳到设置界面。1.2将仪器右侧的光源开关上扳到直流位置。（若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则将光源开关扳到交流位置，稍等片刻，再重新扳到直流位置，使钠光灯在直流下点亮）。1.3按键进入到测量界面。（在测试过程中，如果出现黑屏、乱屏或者测量结束后想返回测量原始界面，请按“清屏”键）。1.4测量将空白溶剂试管放入样品室，盖上箱盖（试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处，通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时注意标记的位置和方向）并按清零键，待数值稳定为零时，取出空白溶剂试管，将供试品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室，盖好箱盖，点击自测键，中间显示3组测量数据，下方为实测数值，待3组数据测量完毕，会变为 ，此时显示的即为3组数据的平均值。等显示数值不动后，请按清零键进行清零，然后再进行测量。（如样品超过测量范围，仪器在45处来回震荡。此时，取出试管，仪器即自动转回零位。此时可稀释样品后重测）。1.5仪器使用完毕后，应关闭光源、电源开关。2.维护与保养2.1仪器应放在干燥通风处，防止潮气侵蚀，尽可能在20的工作环境中使用仪器，搬动仪器应小心轻放处，避免震动。2.2光源（钠光灯）积灰或损坏，可打开机壳进行擦净或更换。2.3机诫部分摩擦阻力增大，可以打开门板，在伞形齿轮蜗杆处加稍许钟油。2.4随着钠灯老化，发光稳定时间可能增长。文件名称S.C.101-1型电热恒温鼓风干燥箱操作及维护保养SOP第 2 页共 2 页文件编号XGYY1303006修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确S.C.101-1型电热恒温鼓风干燥箱使用及维护保养方法。范围适用于S.C.101-1型电热恒温鼓风干燥箱。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1.标准操作规程1.1接通电源,把电源开关以及鼓风开光拔至“开”处。两个辅助加热开关无须开启。1.2温度设定：当所需温度与设定温度相同时，不需设定，反之则需要设定。修改设定温度，把“测量/设定”按键按入至设定位置，旋转调节旋钮至所需温度，按出“测量、设定”按键至测量位置，即完成温度设定。1.3 设定结束后，各项数据长期保存，此时干燥箱处于工作状态，工作输出“ON”灯闪亮。当箱内温度接近设定温度时，ON跳至OFF灯亮，反复多次，控制进入恒温状态。1.6根据不同物品不同潮湿程度，选择不同的干燥时间。1.7干燥结束后，如马上打开箱门取出物品时注意小心烫伤。2.0维护2.1 干燥箱顶部不能放置任何物品，以免影响干燥箱散热。2.2 对干燥箱内外每月进行一次清洁。2.3 经常检查开关和仪表按键的灵活性。2.4 保养时必须将电源开关关闭，并拔下电源插头。文件名称YRT-3型药物熔点仪操作及维护保养SOP第 2 页共 4 页文件编号XGYY1303007修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确YRT-3型药物熔点仪使用及维护保养方法。范围适用于YRT-3型药物熔点仪。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。主要指标熔点测定范围：室温至270熔点测定精度：200时不大于0.5200时不大于1.0温度预置：室温至250范围内任意预置，误差1传温介质：甲基硅油（50厘丝）内容1.标准操作规程1.1 开机打开电源开关，仪器处于复位状态，复位灯亮。1.2 预置起始温度并升温1.2.1在复位状态时用，两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10，此时数码管显示的数值为预置温度。，键按下后其上面对应的指示灯亮，表示修改过预置温度，约3秒种后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次预制温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次的预置值。1.2.2温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮起。仪器开始以15/分快速升温至预置温度，到达预制温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已到预制温度，可以放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量大概为3-5mm高，毛细管两端用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷。1.3检测及记录初、终熔温度样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔，终熔键记录初熔点，终熔点的值，在检测状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。1.4 重复测量按复位键返回至初始状态，即可重复1.2-1.3步骤测量。1.5关机测量完毕，应切断电源1.6使用注意事项1.6.1仪器的加热丝裸露于传温液中于220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。1.6.2本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器。低黏度硅油国产型号为201-50甲基硅油，黏度为50厘丝。作为传温液，长期在高温下使用会发生聚合现象，其黏度会增加，此时会出现搅拌转子不能正常运转，出现蹦跳现象。温度控制不好，温度波动大，上下起伏不稳定。出现这些现象时，首先应立刻更换传温液，否则可能会烧毁加热丝，严重时烧毁仪器。传温硅油的添加量控制在150-160ml，防止受热膨胀后溢出。1.6.3测量有升华的样品毛细管两端必须都封口。1.6.4在不同的环境和温度段，升温速率可能会有变化，操作者可根据试验情况在四个速率中选择。如线性升温速率选1/min，起始温度应比熔点低5；如选3/min，起始温度应比熔点低9-15，一般应以试验确定最终测试条件。1.6.5为了延长加热丝的寿命，安装时应使其四周不与杯子四壁接触。杯子底部的石棉布主要用于隔热，特别注意不要把导热油滴在上面，一旦滴上了大量的导热油，应立刻更换，保证正常使用，一定不能直接把杯子放在铝座上使用，那样会使仪器过热，照成不可恢复的损坏，石棉布可从厂家处购买。1.6.6本仪器不能使用标准水银温度计来校正，因为标准水银温度计是全部侵入式的，而本仪器的结构不可能使其全部侵入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。1.6.7 长期使用透镜表面可能有污垢，可用脱脂棉酒精轻轻擦拭。仪器应注意防潮防酸。2. 维护保养常见故障及其处理方法故障现象原因分析排除方法不升温1.1A保险丝段2.电热丝熔断.换1A保险丝换电热丝文件名称PHB-1型便携式pH计操作及维护保养SOP第 3 页共 3 页文件编号XGYY1303008修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确PHB-1型便携式pH计使用及维护保养方法。范围PHB-1型便携式pH计。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1.标准操作规程1.1.校准1.1.1短按开关键开机，旋下pH插座上的短路保护罩，接入pH复合电极，将电极在纯水中洗净并甩干。1.1.2用温度计测量pH缓冲溶液的温度，按键或键将液晶显示屏的温度调整准确。1.1.3定位校准：将pH电极浸入pH6.86缓冲溶液中，稍加搅动后静止放置，待测量值稳定后，长按开关键不放，当液晶屏显示CAL符号时放开，先显示闪烁的6.86，数秒钟后显示End符号和稳定的pH校准数值（此时显示的pH值随温度不同而不同），表示完成校准并被记忆。1.1.4斜率校准1：取出pH电极，用纯水洗净并甩干，再将pH电极侵入pH4.00缓冲溶液中，稍加搅动后静止放置，待测量值稳定后，长按开关键不放，当液晶屏显示CAL符号后放开，先显示闪烁的4.00，数秒钟后显示End符号和稳定的pH校准数据，表示完成校准并记忆。完成交准后会自动显示电极在该线性段的斜率百分比。1.1.5重复以上操作，完成斜率校准2（pH9.18缓冲溶液）的校准。1.2测量用温度计测量溶液的温度，然后按或键将仪器的温度值调整准确，将pH电极洗净后侵入被测溶液中，稍加搅动后静止放置，待测量值稳定时读数，即为所测的pH值。2.保养2.1测量完毕后，电极用蒸馏水或脱离子水清洗后，浸入3M的KCl（25g分析纯氯化钾溶于100ml纯水中）溶液中保存。2.2复合电极前段的敏感玻璃球泡，不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。测量前后都要用纯水清洗电极，清洗后将电极甩干，不要用纸巾擦拭球泡，这样会使电极电位不稳定，演唱响应时间。在粘稠性试样中测定后，电极需用纯水反复冲洗多次，以除去粘在玻璃膜上的试样，或先用适宜的溶剂清洗，再用纯水洗去溶剂。2.3如发现电极有问题，可用0.1M的HCl溶液（9ml盐酸用纯水稀释至1000ml）浸泡电极24小时再用纯水洗净，放入3M的KCl溶液浸泡24小时。2.4pH电极使用周期为一年左右，当电极斜率低于85时，应考虑对电极进行活化或者更换电极。文件名称SXC-1.5-10一体化程控高温炉使用及维护保养SOP第 2 页共 2 页文件编号XGYY1303009修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确SXC-1.5-10一体化程控高温炉使用及维护保养方法。范围适用于SXC-1.5-10一体化程控高温炉。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1. 标准操作规程1.1 旋动温度指示仪面板旋钮，将温度指示仪之设定指针调整到所需工作温度的位置。检查炉膛内清洁，指针在所需工作温度位置，即可开始工作。1.2 将空坩埚或盛有样品的坩埚放入炉膛，关好炉门。1.3 接通电源，打开开关，即通电升温。1.4 到达工作温度，记录灼烧时间。1.5 到达灼烧时间，先切断电源，待炉温下降至约300，再打开炉门，取出坩埚。2. 维护及保养2.1仪器外壳必须有效接地，以保证使用安全。2.2电阻炉应安装在平整的地面或工作台上，配套的温控器应避免震动，并不宜离电炉太近，防止过热影响电子元件的正常工作。2.3电炉使用炉温不得超过额定温度，禁止向炉膛内灌各种液体及溶解金属，经常清除炉膛内的残渣，保护持膛清洁。2.4 仪器应放通风良好室内，在其周围不可放置易燃易爆物品。2.5此仪器无防爆装置，不得放入易燃易爆物品。 文件名称美谱达UV-1800型可见分光光度计使用及维护保养SOP第 2 页共 3 页文件编号XGYY1303010修订号A修订内容版本号执行日期改变项目A2010-10-10新订起草、审阅和批准程序起 草审阅批准部门QCQAQA 姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 科 设 备 科仓 储 科 安 保 部 办 公 室 开 发 部 质量保证科财 务 部 目的明确美谱达UV-1800型可见分光光度计使用及维护保养方法。范围适用于美谱达UV-1800型可见分光光度计。责任QC经理：保证该文件的执行；QC检验员：负责按该标准进行操作。内容1. 标准操作规程1.1 确认仪器管路中无阻碍物，关上样品室盖，打开仪器电源开关开始自检。仪器自检完成后进入预热状态，若要精确测量，预热时间需要30分钟以上。1.2预热完成后，仪器显示屏上显示主页面，双击电脑桌面上分析系统图标，打开仪器分析系统。 1.3点击文件/新建/定量分析（波长扫描，动力学分析，多波长分析），进入分析界面，设定相应参数。 1.4将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。比色皿内的溶液面高度大约为2/3。否则会影响测试参数的精确度。被测的样品中不能有气泡和漂浮物，否则会影响测试参数的精确度。1.5打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比放在样品架的第一个槽位中。被测样品的测试波长在340nm-1000nm范围内时，建议使用玻璃比色皿，被测样品的测试波长在190nm-340nm范围内时，建议使用石英比色皿。比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，否则会影响样品测试的精度。1.6将参比溶液推入光路中，点击“零位”按钮调整零。1.7将被测溶液推或拉入光路中，此时样品的测试数值就显示在分析系统上。点击“开始测试”按钮，记录测量结果。1.8 测量完成后，将测定溶液倒入废液缸，用乙醇将比色皿冲洗干净，吹干。关闭分析系统和仪器电源。2维护保养2.1放置仪器的工作台应平坦牢固，不应有振动，强磁场。2.2仪器使用时，务必保持散热孔畅通，以利散热。2.3仪器放置应在535室温，相对湿度不大于85%的环境中。2.4仪器放置应避开有化学腐蚀气体的地方。2