30万吨湿法磷酸生产操作规程.doc

操作规程 二零一零年七月目 录第一章：萃取岗位操作规程第二章：过滤岗位操作规程第三章：浓缩岗位操作规程第四章：输酸岗位操作规程第五章：循环水及尾洗岗位操作规程 第一章：萃取岗位操作规程 第一节：岗位任务和岗位管辖范围1.岗位任务：1.1 制取易于过滤的反应料浆；1.2 努力提高P2O5萃取率、洗涤率；1.3 本岗位的设备维护和完善；1.4 本岗位的清理卫生；1.5 按时取样分析取料浆液固比、液相SO3浓度等指标；1.6 将过滤分离后的液相按要求送到指定地点；1.7制取合格的成品磷酸供后工段生产和磷石膏水分合格。2. 岗位管辖范围：从精矿槽的出口阀起，到反应槽、消化槽；料浆出口至过滤进口阀门；所有滤洗液槽；包括现场所有设备和建筑物。第二节：工艺原理及流程概述1.工艺原理：在合适的工艺条件下，硫酸和磷矿进行反应，通过过滤机过滤，经过错气盘和气液分离器，由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液、三洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、热水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）去萃取槽，滤液至成品酸库，来自大气冷凝器不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水去循环水池，大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。2. 湿法磷酸生产的化学反应用酸分解磷矿制得的磷酸称为湿法磷酸，硫酸分解磷矿生产磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶，其总化学反应式如下：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4nH2O+HF反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆（或反回系统的磷酸）进行预分解反应，磷矿首先溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF预分解可防止磷矿与浓硫酸直接反应，避免在磷矿粒子表面生成硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降低。第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶液5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4nH2O+10H3PO4硫酸钙可以三种不同的水合结晶形态从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件主要取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，根据生产条件可产生二水硫酸钙（CaSO42H2O）半水硫酸钙（CaSO4H2O）和无水硫酸钙（CaSO4）三种晶型。其中：反应生成的HF与磷矿中的SiO2生产H2SiF66HF+SiO2=H2SiF6+2H2OH2SiF6+SiO2=3SiF4+2H2O气相中的氟主要以SiF4形式存在，用水吸收生成硅胶沉淀3SiF4+（n+2）H2O=2H2SiF6+ SiO22H2O磷矿中的杂质将发生下述反应（Fe、Al）2O3+2H3PO4=2（Fe、Al）（PO4）3+3H2O(Na、K) 2O+ H2SiF6=（NaK） 2SiF6+H2OCaCO3+H2SO4=CaSO4+ H2O+CO2生成物是系统结垢物的主要成分；生成的镁盐全部进入磷酸溶液中，对磷酸质量和后加工将带来不利的影响。3. 液相SO3浓度测定（玫瑰红酸钡法）3.1 基本原理在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4的溶解度。当加入含SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO2-4夺去而生成白色硫酸钡沉淀。当溶液中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消失。根据这一原理，可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，出现一只试管呈红色一只呈白色时，液相SO3浓度就在这两只试管的浓度范围之间。反应方程式为：Ba2+ SO2-4=BaSO43.2 试剂与仪器a 0.25mol/LBaCl2溶液b 1%玫瑰红酸钠水溶液 配制方法：称取玫瑰红酸钠粉末1克溶于蒸馏水中，稀释至100毫升（注意：该溶液易变质，使用时间不能超过24小时）。c 移液管，V=2ml 1只d 酸式滴定管，V=50ml 1只e 比色试管，V=25ml 3只3.3 测量步骤根据估计的液相SO3浓度范围，比如估计为0.0450.050g/ml，则用滴定管分别取0.25mol/LbaCl2溶液4.5毫升、5.0毫升，注入两台比色试管中，各加入玫瑰红酸钠溶液56滴。再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2毫升，加入两只试管内。迅速摇动试管40秒钟左右，观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.0450.050g/ml。如果两只试管均呈红色，则需按0.5毫升的差值减少BaCl2溶液的加入量，即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升按上述方法分别进行分析操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升时呈白色，则液相SO3浓度为0.030.035g/ml，余类推：如果上述两只试管均呈白色，则须增加BaCl2溶液的加入量，直至溶液呈红色，液相SO3浓度就在红白试管的浓度之间。3.4 注意事项3.4.1 由于萃取槽中杂质的干扰，红色沉淀仅能保持2分钟左右，因此在摇动40秒钟后应及时观察颜色。3.4.2 在操作中必须做到一只呈白然一只呈红色才能得出正确的结果。如果两只试管均为同一种颜色，则需继续不断地做下去，直到出现不同颜色为止。3.4.3 此法同其它方法一样，需要经常进行化验分析对照，以防意外的干扰因素造成测定结果的偏差。4.流程概述：本工艺为单槽单桨，循环低位闪蒸降温流程。由精矿浆槽输送来的精矿浆加入一区，返酸槽输送来的淡磷酸、硫酸槽输送来的浓硫酸加入到萃取槽二区、三区、四区、五区，流至六区进一步反应，所产生的料浆通过轴流泵打入闪蒸室，通过料浆在低气压下暴沸带走反应热量后流入反应槽一区，六区部分料浆溢流至七区、八区、九区，再经过料浆泵打至过滤机，在真空泵的抽力下，将液体和石膏分离至气液分离器。由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液，三洗液经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、（蒸汽冷凝水）、一次水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布使滤布再生。冲洗后的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）用泵输送去萃取槽，滤液至稀酸陈化槽。闪蒸气体经过预冷凝器、预洗涤器、大气冷凝器，由循环水来的循环水由大气冷凝器上部进入，洗去气体中的水蒸汽和酸沫，再经过雾沫分离器，剩余的不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水以及泵腔出水打入循环水池、大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。第三节：主要设备一览表（见附表）第四节：工艺指标反应槽温度：7882；液相SO3浓度：0.0250.040g/ml；液固比：2.03.0：1；萃取率96%；成品磷酸浓度25.8%；成品酸密度1.285 g/ml；成品酸含固量1.0%；萃取磷酸密度1.291.31 g/ml；过滤真空度-0.040.06Mpa；磷石膏水分28%；消化槽液位：5560%。 第五节：正常操作要点5.1操作要点5.1.1 按要求定时取样分析；5.1.2 经常检查各搅拌桨、料浆泵的运行情况和温升情况，定时记录各桨的运行电流；5.1.3 半小时巡查一次轴流泵及减速机的运行状态；5.1.4 调节真空管道上的阀门，调节真空度至规定范围；5.1.5 各洗涤水的加入量和成品磷酸的取出量根据过滤和萃取情况调节，以保证系统物料的平衡和水平衡；5.1.6 根据需要及时调节酸矿投入比和量，保证产量和指标要求；5.1.7保证各中间槽的液位，防止系统破真空；5.1.8 随时注意石膏情况，一旦出现石膏拉稀要迅速减量并查明原因，必要时须报告停车；5.2 磷酸系统萃取岗位紧急停车操作要点5.2.1 如遇断电，应立即将硫酸阀门、水阀门、蒸汽阀门全部关闭，将真空系统通大气阀打开，将硫酸泵、矿浆泵、过滤机给料泵、滤液泵、冲盘水泵、一洗泵、二洗泵、三洗泵、返酸泵、地槽收集泵频率都回零，并安排人工盘车：轴流泵、萃取槽搅拌桨及消化槽搅拌桨，并及时将情况汇报给相关管理人员；5.2.2 如遇突发性设备故障，应立即停止该设备、并按工艺流程停止与此相关联的设备，通知相关人员处理故障；5.2.3 故障消除后，按照原始开车程序开车，首先盘桨、启桨，并检查油泵工作情况，盘轴流泵，送电启轴流泵，再按正常的工艺流程顺序开车；5.2.4 无论何时停车一定要注意联系制酸岗位输酸人员停止向硫酸贮槽输送硫酸，以防漫溢；5.2.5 巡检时如果发现硫酸或者磷酸泄漏应立即按照硫(磷)酸泄漏应举救援预案处理。第六节：异常情况处理现象原因处理方法料浆中液相SO3太高或太低加入硫酸量发生变化硫酸计量系统不准矿浆含水量发生变化磷矿反应不完全调节硫酸流量调节阀仪表工检修硫酸计量系统调节矿浆密度检查反应温度是否太低反应槽中料浆温度过高加料量过大尾气洗涤风机有故障轴流泵叶轮腐蚀真空度太低大气冷凝器进水量过小或水温过高减少加料量维修工检查处理更换增大真空度开大循环水出口阀门并开启循环水风扇降低循环水温度料浆泵振动有不正常噪声叶轮有异物轴承磨损或磨坏，造成偏心旋转转动部分磨擦静止部分叶轮损坏或脱落叶轮不平衡轴弯曲基础不牢机座安装不水平拆卸、清理拆卸检修更换磨损零件检查寻找磨擦部位进行调整拆卸更换更换叶轮更新新轴检查地脚螺栓和机架。若螺栓松动将其紧固。若机架损坏予以修复停车重新调整料浆泵电流突然升高，跳闸停车泵蜗壳进入异物阻止叶轮运行轴承严重损坏轴承无润滑油，严重烧坏磨损拆卸清理更换备用泵更换备用泵，操作人员应加强责心按规定添加润滑油萃取槽搅拌响声异常减速器润滑油太少地脚螺栓松动机架损坏机座安装不水平轴承无润滑油轴承损坏添加润滑油至视镜中线将地脚螺栓紧固修复重新调整安装加足润滑油更换轴承石膏拉稀1. 石膏结晶差2. 系统破真空3. 洗水加入量过大或有水带入湿渣斗4. 絮凝剂断流5. 液固比过高或过低6. 矿杂质含量高1.调节工艺指标，保证结晶2.查找破真空点，及时恢复3.减小洗水加入量并查看石膏干渣斗，找出带水点处理4.及时恢复絮凝剂的使用5.及时调节液固比6.联系矿管换矿第七节：开车操作7.1 开车前的准备：7.1.1 检查、清除容器内的杂物；7.1.2 检查、盘动运转设备是否正常；7.1.3 检查电器、仪表是否完好、正常，设备的润滑和冷却水情况并联系电工送电；7.1.4 准备好分析所用仪器及药品原始记录；7.1.5 准备所需的劳保用品、工具及原始记录；7.1.6 检查各设备润滑油是否足够；7.1.7 准备好劳动保护用品；7.1.8 各阀门是否处于开启状态，是否有堵塞7.2原始开车7.2.1 打开向萃取槽、消化槽内加水阀，加水至淹没搅拌桨，启动搅拌桨。打开蒸汽阀，向萃取槽内加蒸汽，升温至5060（控制温升不超过5/小时）；7.2.2 通知启动文丘里洗涤泵、尾气风机；7.2.3 向萃取槽内加矿浆，开始按正常量的10%加入，然后逐步提高，同时也按比例加入硫酸，保持SO3浓度；7.2.4 向萃取槽内加硫酸，控制槽内SO3浓度在0.0250.04g/ml之间；7.2.5 根据反应温度调节投料量，保证反应温度不超过907.2.6 当槽内液位超过轴流泵进口1米时，开启循环水、闪蒸冷却真空泵，再开启轴流泵；调节真空泵，使萃取槽温度缓慢上升至指标范围内。7.2.7 当槽内温升至80时，调节真空泵调节阀，使萃取温度稳定在指标内；同时调节控制指标，保证在萃取槽溢流前各指标在指标范围内；7.2.8 当萃取槽开始向消化槽溢流时，检查过滤系统，将大气腿放入相应槽内，开启过滤机，检查滤布。7.2.9 当消化槽内液位上升1/2，开启过滤真空泵；7.2.10开启料浆泵将料浆打上过滤机开始过滤，同时加入絮凝剂。并依次启用冲盘水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵；（注意：布料时随时注意石膏情况和真空度，防止石膏跑稀）；7.2.11 萃取槽内酸密度达不到要求时，要将滤液打到磷酸贮罐，当萃取槽内酸密度达到要求后，再返回萃取槽内，当滤液浓度合格后开启成品酸泵；7.2.12 当澄清槽液位达到足够淹没槽耙浆叶时，启用槽耙，同时开始排渣酸；7.3 酸开车7.3.1 大修或排空反应系统后，向反应槽加成品磷酸至淹没搅拌桨；7.3.2 通知启动文丘里洗涤泵、尾气风机，启动尾气洗涤系统；7.3.3 向萃取槽内加矿浆，开始按正常量的10%加入，然后逐步提高，同时也按比例加入硫酸，保持SO3浓度；7.3.4 向萃取槽内加硫酸，控制槽内SO3浓度在0.0250.040g/ml之间；7.3.5 根据反应温度调节投料量，保证反应温度不超过90。7.3.6 当槽内液位超过轴流泵进口1米时，开启循环水、闪蒸冷却真空泵，再开启轴流泵；调节真空泵，使萃取槽温度缓慢上升至指标范围内。同时调节控制指标，保证在萃取槽溢流前各指标在指标范围内；7.3.7 当萃取槽开始向消化槽溢流时，检查过滤系统，将大气腿放入相应槽内，开启过滤机，检查滤布。7.3.8 当消化槽内液位上升1/2时，开启过滤真空泵；7.3.9 开启料浆泵将料浆打上过滤机开始过滤，同时加入絮凝剂。并依次启用冲盘水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵；（注意：布料时随时注意石膏情况和真空度，防止石膏跑稀）。7.4 正常开车7.4.1 向反应槽加入硫酸；7.4.2 向反应槽加入矿浆；7.4.3 开始向反应槽加回磷酸（如果过滤机正在运行）；7.4.4 由于反应槽中温度开始上升，增加真空冷却器真空度；7.4.5 通过增加或减少去过滤机的流量来调节消化槽的液位；7.4.6 保证各中间槽的液位，防止系统破真空；7.4.7及时调节酸矿以及返酸量保证操作指标在要求范围内。7.5 滤洗液泵的开停车7.5.1请电工检查电器是否完好；7.5.2 盘车检查泵转动是否灵活，有无卡阻现象；7.5.3 检查管道、阀门是否完好；7.5.4 检查各中间槽是否将大气腿液封；7.5.5 接到开车指令后，按工艺要求依次开启各泵；7.5.6 停车时，根据指令，待各区液位降至规定值时停泵；7.5.7 过滤机因故障停车，应立即停冲盘水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵、成品泵。7.6 短时停车后的开车7.6.1 联系电工将所有设备送电，检查好所有设备；检修过的设备一定要提前试车正常后才能够开车；7.6.2 检查所有阀门在正确的位置；7.6.3 开启循环水系统和排氟系统；7.6.4 待矿浆槽达到50%时，开启石膏皮带及过滤真空泵，过滤机，绞龙；7.6.5 布料（开始布料，量要小，过滤机不要太快），并开始加絮凝剂，真空度逐渐形成时，说明料已布满，开启冲盘水泵开始冲盘，并开始取成品，同时向萃取槽投料；开启萃取真空泵和轴流泵，轴流泵频率不可一次性加至100%，须缓慢多次加至100%，投料时严格控制投料速度，防止萃取槽温升过快，保证每小时温升在10以内。第八节：停车操作8.1 正常停车8.1.1 停车前适当降低消化槽液位（50%以下）和矿浆槽液位（36%）后联系相关岗位停止热水和硫酸的输送；8.1.2 停反应槽的给料后停真空冷却系统；停止料浆泵并打开放料浆盲板，放尽管道内的料浆，同时停各洗水泵；8.1.3 过滤冲盘干净后，停冲盘水泵，关闭三洗泵、二洗泵、一洗泵进口并停下泵，停返酸泵；8.1.4停排氟风机，打开各排氟人空门；8.1.5 对须检修设备断电挂牌。8.2 事故停车8.2.1 停事故涉及的设备；8.2.2 停料浆输送设备；8.2.3 停硫酸、矿浆给料；8.2.4 停真空冷却系统。8.3 长期停车8.3.1 停反应槽的原料给料；8.3.2 停真空冷却系统；并停止外来废水和硫酸的输送；8.3.3 其余各设备正常运行，间断冲盘以保证酸浓；抽空消化槽后打开消化槽人孔门排掉料浆；8.3.4 当反应槽的液位到反应槽至消化槽溢流口以下时，打开反应槽6区底部排空阀，通过临时胶管及浆料泵将浆料抽至过滤机过滤；8.3.5 当反应槽1、2、3、4、5、6区液位降至最低时停料浆泵；8.3.6 萃取槽液位刚好淹没搅拌桨叶时，停搅拌桨；8.3.7 当抽空萃取槽液位时，停过滤机给料泵及搅拌桨，并通知过滤停车；8.3.8 打开萃取槽各人孔门放掉料浆并通风置换；8.3.9 当酸浓低于要求值时将滤液作为母酸输往指定贮槽；8.4 轴流泵更换填料、萃取槽真空系统停车；8.4.1 萃取槽真空系统停车时，应首先停轴流泵；8.4.2 停真空泵后，为保证循环水的平衡运行，循环水进水阀可不关闭，泵腔和一次水阀门要关闭。在操作前要预先报告班长和调度，以免对别的工段造成不良影响（极短时间的停车抢修，一次水也可不停），在调整大气冷凝器进水量后，要密切注意循环水池液位，防止泵抽空或造成不必要的溢流；8.4.3 如需停轴流泵检修或更换，添加填料时，必须是维修工准备充分到现场后才能停车，节约停车时间（能不停车应尽量克服），在确保无真空度后才能停轴流泵，此项操作要求班长在现场落实安全；8.4.4 开车时，应仔细检查水、电及通大气阀是否处于正确位置，在确保安全无误后，才能按操作规程启动真空系统，进行正常开车；8.5非正常停车处理方案8.5.1 停电 停电后，迅速关闭硫酸贮槽至硫酸中间槽的截止阀，关闭蒸汽截止阀，抽出澄清槽中的滤液管道防止虹吸；组织人员对各搅拌设备手动盘车，若停车时间长要放空三洗槽以及料浆管道并定期排放料浆以防料浆堵塞；浓密机手动提至高限。8.5.2 硫酸（矿浆）泵或者管道故障 立即通知硫酸车间停止输送硫酸，停止反应物料的加入，停闪蒸系统，迅速通知维修人员和电气人员处理。如果短时间内可以处理完毕的，球磨、过滤减量运行，间断冲盘。8.5.3 料浆泵或管道故障、过滤机故障 若短时间内可以处理的只需停料浆泵，停止冲盘即可，萃取、球磨减量运行，如果需长时间处理则按正常停车处理。8.5.4 石膏皮带故障 发现石膏皮带不转后应立即停止过滤机料浆泵各洗水泵冲盘水泵，开车时要先卸料再开车。8.5.5 返酸泵故障 立即加大成品取出量，停冲盘和料浆泵，萃取视情况处理。8.5.6滤液泵故障立即加大返酸量，间断冲盘，萃取减量运行，联系维修倒泵运行。 第二章 过滤岗位操作规程第一节：岗位任务和岗位管辖范围1. 岗位任务：本岗位的任务是将反应岗位送来的料浆利用转台式过滤机进行液固分离，精心调节，控制好真空度，使其得到尽可能多的合格的滤液和含液量小的滤饼，以最少量的洗涤水量最大限度地提高洗涤率，提高过滤强度，并将磷石膏输送至石膏场。2. 岗位管辖范围：2.1 转台式过滤机及其所属附属设施；2.2 从料浆的出口阀起，所有的料浆管道、阀门，所有的洗涤水管道、阀门；2.3 气液分离器、大气冷凝器及其管道；2.4 运送石膏的所有设备。第二节：工艺原理及流程概述1.工艺原理：在真空泵的抽吸作用下，将料浆中的液、固相分离，同时用洗液将滤饼中夹带的水溶性P2O5洗入液相。过滤是分离悬浮液中固体微粒的有效方法，过滤的基本原理是利用一种具有许多毛细孔的物质作为过滤介质，小孔可使液体通过而将悬浮固体截留。湿法磷酸生产中的磷酸与磷石膏的过滤分离是把反应过程生产的磷酸料浆送到过滤机上，连续不断地通过滤布使磷酸与磷石膏分离。得到的磷石膏滤饼，用逆流洗涤法把吸附在磷石膏表面上的绝大部分磷酸溶液充分清除并予以回收。过滤是湿法磷酸生产中重要的单元操作之一。因此磷石膏过滤分离的好坏将直接反映出磷酸生产的好坏。2.流程概述：由萃取岗位送来的磷酸料浆，通过抽真空的转台式过滤机过滤后，经错气盘，气液分离器完成气、液相分离，成品经滤液槽输送至磷酸库，磷石膏经三级洗涤后，通过卸渣绞龙和皮带机送至石膏场，三级洗涤水进入返酸槽输送回萃取槽。第三节：主要设备一览表（见附表）第四节：工艺指标过滤真空度-0.040.06Mpa；洗涤率99%；过滤机转速0.20.6转/分第五节：正常操作要点5.1 经常观察过滤洗涤，检查料浆、洗液布料斗物料分布是否均匀, 如不均匀应及时调整，以保证过滤、洗涤正常进行。5.2 经常检查排渣斗有无堵塞现象发生，发现堵塞应立即停车处理。5.3 经常检查注油泵的运行情况，发现异常要及时联系处理，并注意及时换油。5.4 经常观察滤饼厚度是否适度、均匀；滤盘冲洗水量、水压是否正常；滤布是否冲洗干净。发现不正常情况及时通知控制室。检查滤布是否发硬或破损，如有则及时报告萃取岗位和值班长，待停机更换。5.5 发现滤布或压条有起毛或上翘情况要立即联系停车处理。5.6 经常检查减速机润滑油位是否正常，电机温升是否在正常范围内。5.7 经常检查各运转部件相对位置是否正常，如转盘是否窜动，小齿轮和大针轮啮合是否良好，运转部件有无不正常的振动和噪音，紧固件是否有松动等。5.8 经常检查挡轮，托轮及滚轮的运转情况，内外圈托轮应同时有80%与轨道接触，不允许相邻两只托轮同时不与轨道接触。转轮如有不灵活或卡死现象应及时报告值班长，请维修工停车修理。5.9 随时注意槽耙的钮距，一旦发现有上升迹象要及时联系输酸岗位排渣。5.10 及时配制絮凝剂，保证絮凝剂槽出口阀门通畅，防止絮凝剂断流。5.11 随时察看过滤情况，过滤情况变差时要及时联系萃取岗位减少洗涤用水，加大絮凝剂用量。第六节：异常情况处理现 象原 因处理方法过滤强度或洗洗率明显下降1、反应槽结晶状况不好2、料浆量不正常，过滤机转速太慢，滤饼过厚3、滤布冲洗不干净，滤布发硬4、真空度下降5、冲盘水温度过低取样分析，调整参数适当调快过滤机转速检查冲洗水喷嘴是否堵塞或更换滤布检查真空系统是否漏气或液封水不足提高冲盘水温度滤饼有开裂1、结晶太细2、真空度太高调节操作参数适当减少真空度滤饼有圆洞硬物伤害停车修补滤布或更换滤布并检查绞龙过滤速度下降，滤饼吸不干，但各次洗涤速度正常a、下错气盘滤液孔堵塞b、料浆粘度大停车清洗疏通调整操作指标过滤速度正常，但洗涤速度显著下降a、下错气盘滤液孔堵塞b、洗水温度过低停车清洗与中控制联系，提高洗水温度至规定值滤布冲洗不干净a、滤布冲洗水量和压力不足b、喷水管的部分喷嘴被石膏堵塞停车清理疏通输送胶带跑偏输送胶带跑偏调整端鼓轮或清理积料回空胶带带石膏胶带刮板过松，石膏跑稀增加重锤质量，减小洗水加入胶带转不动石膏堆积胶带过松石膏太稀、滚筒打滑跑偏卡死清理、疏松适当调紧用水清洗回空胶带调整胶带位置循环水带酸或滤液槽或一洗槽液位低但是过滤效果好大气腿有堵塞停车清理第七节：开车操作7.1开车准备7.1.1联系电工、仪表检查本岗位的设备，各传动设备的润滑点情况，盘车检查有无异常。检查注油泵的工作状况。7.1.2在反应料浆溢流至消化槽时，准备系统开车。7.1.3配好絮凝剂，打入絮凝剂高位槽，并开启絮凝剂高位槽出口阀门。7.1.4当消化槽液位达到规定液位时，开启过滤机卸渣螺旋、过滤机驱动电机、石膏皮带机，启动过滤机。7.1.5通知真空泵岗位，开启真空泵。7.1.6 开启料浆泵输送料浆至料浆分布器，开始过滤。7.1.7待初始布料的滤盘转至卸渣区，并且过滤机真空已经形成，按顺序开启滤布冲洗水泵冲洗滤布，开启二洗泵、一洗泵、返酸泵、成品酸泵，开始滤饼的洗涤。7.2正常开车正常开车主要是指系统清洗以后的开车，此时滤、洗液管线有足够的水密封，各工艺管线处于正常生产状况下，设备处于完好状态，其余操作与原始开车相同。第八节：停车操作8.1 短期停车短期停车是指停车时间在24小时以内的停车。8.1.1相关岗位联系，作好停车准备。8.1.2料浆停止后，关闭进口阀，排出泵及管线内的残余料浆，并用水清洗干净，防止堵塞。8.1.3 滤布完全冲洗干净后停滤布冲冼水泵。8.1.4 通知输酸岗位，停滤液泵、返酸泵及洗液泵，并保持槽内一定的液位。8.1.5 停过滤机及卸渣螺旋绞龙，并通知输酸岗位停真空泵，关闭密封水。8.1.6 停错气盘保温蒸汽，注油泵；8.1.7 清理各布料斗和及时补换滤布。8.1.8 关闭絮凝剂槽出口阀门。8.2 长期停车长期停车是指停车时间超过24小时的停车。8.2.1停下料浆泵，关闭进口阀。8.2.2 待停止布料后，根据洗涤液的输送情况，依次停止各台滤洗泵，待滤布完全冲洗干净后，停滤布冲洗水泵。8.2.3 排尽残留在管道及设备内的洗液。8.2.4 关闭所有的进出口阀门、密封水、工艺水、冷却水、蒸汽等。8.2.5 搞好本岗位的现场卫生工作。8.2.6 停错气盘保温蒸汽，注油泵；8.2.7 清理各布料斗和及时补换滤布。8.2.8 关闭絮凝剂槽出口阀门。8.3 紧急停车8.3.1 如遇断电，应立即关闭絮凝剂阀门、水阀门、蒸汽阀门，关闭大真空泵进口阀，关闭泵腔进水阀门，将过滤机运行频率回到零，通知相关人员处理故障并及时汇报。8.3.2 如遇其它紧急设备故障，迅速停止料浆泵、过滤机停止运行，再按工艺流程停好冲盘水、洗水、絮凝剂、石膏皮带，通知相关人员处理故障并及时汇报。8.3.3故障处理完毕后，按正常的开车程序检查、送电、开车。第三章：浓缩岗位操作规程第一节：岗位任务和岗位管辖范围1.岗位任务：将由过滤获得并经过澄清后的稀磷酸，用低压蒸汽间接加热，轴流泵强制循环，真空条件下蒸发除去部分水份，生成合格的浓磷酸经澄清后供磷铵生产。同时，循环氟硅酸水溶液回收从磷酸中挥发的氟，生成816%的氟硅酸，以满足氟硅酸钠生产的需要。2.岗位管辖范围：2.1浓缩系统所有管道、设备；2.2氟回收系统所有 管道、设备；2.3辖区内所有电器、仪表、建筑物等。第二节：原理及工艺流程1. 工艺原理：1.1浓缩原理稀磷酸溶液在不同分压下的沸点不同，26的稀磷酸在负压状态采用间接加热将磷酸提浓至48。1.2氟吸收反应原理磷酸浓缩过程中，磷酸溶液中的氟硅酸将部分分解成SiF4和HF，并逸出于蒸汽中：H2SiF6 SiF4+2 HF闪蒸室逸出的SiF4，被引入氟吸收器用水吸收时，又水解为H2SiF6，同时析出SiO2.nH2O。SiF4+(n+2) H2O 2H2SiF6+SiO2.nH2O2装置原理磷酸浓缩主要完成任务：1、热能传递，使磷酸中的水份蒸发成水蒸汽；2、蒸汽与液体分离时完成气液分离，避免酸雾的夹带。由于结垢问题，必须使传热在F的情况下进行，而不让磷酸液体在管内沸腾。实现这个目标的方法是在气液分离器内保持真空以使液体在其表面处于大于8090沸腾，以维持分离器中液体静压头并使石墨换热器管中的绝对压力超过蒸汽压。此外为防止在管中沸腾，必须保证酸的温度（饱和蒸气压）在石墨换热器进出口间不是显著升高，这是通过将闪蒸室汽化出来的酸大量循环实现的，由此造成的热交换器 中较高速度也提高了膜系数，有助于换热器列管之间所需要的较小温差（4度），装置在大循环流量下10000m3/h蒸发水。闪蒸室是一种大直径设备，暴露的酸表面积很大，而在低蒸汽流速下稍有起泡，这样也就减少了酸雾的夹带。为了在闪蒸室中维持正确的绝对压力，能使液体在8090度左右沸腾，采用大气冷（循环水冷）和真空泵抽吸惰性气体的方法来维持真空。需维持的绝对压力是酸浓度、酸质和沸腾温度的函数。2.设备原理2.1浓缩石墨换热器2.1.1浓缩石墨换热器简图2.1.2石墨换热器原理及作用石墨换热器是浓缩系统中最关键的设备，评价磷酸所用的石墨换热器时要满足以下几点：A、高传热系数B、低结垢C、耐腐蚀，耐磨损D、足以承受因机械清理列管、装运等而不致损坏的机械强度采用浸渍石墨作换热材料，加钢壳做壳体，换热系数高，耐腐蚀，采用直径50mm，壁厚14mm的石墨管束基本可以耐一般的清洗强度。2.1.3石墨换热器控制点2.1.3.1壳程与管程的密封性，每次石墨换热器投运必须进行试漏。2.1.3.2石墨换热器列管的清洗，采用高压清洗喷头对管程结垢物进行清洗，压力不超过20MPa。2.1.3.3换热器进口温度7585：4748%浓缩酸浓在真空度-87kPa条件下相平衡的酸温约为83，石墨换热器出口温度比进口温度高3，因而进口温度控制为7585。温度过高，对石墨列管产生温度冲击，同时会对闪蒸室及后序设备的衬胶产生不好影响（老化），酸温过低，蒸发量达不到，浓缩酸浓不能达标。2.1.3.4换热器壳程压力：150kPa。此指标是判断换热器换热效果的，高于150kPa，且蒸汽流量达不到20t，石墨管已堵塞结垢，需停车清理熬煮。2.1.3.5蒸汽温度130，压力180kPa：蒸汽压力与温度是一致，压力过高或操作不当，易使石墨管破裂，蒸汽冷凝时随着压力增加而降低。2.2浓缩雾沫分离器2.2.1浓缩雾沫分离器简图材质型号压力范围（Mpa）容积(m3)CS+RL6000*6400（直段）（12970）0.35242.752.2.2雾沫分离器原理及作用对闪蒸室出来含氟气体进行气液分离，回收混合气体中的磷，同时提高氟硅酸的质量。2.2.3雾沫分离器控制点2.2.3.1停车检修时对残留的磷酸用真空抽干。2.2.3.2停车检修时对下液管进行清理疏通。2.2.3.3正常生产时保证不漏气。2.3浓缩大气冷凝器2.3.1浓缩大气冷凝器简图喷淋管布置详图2.3.2浓缩冷凝器原理及作用冷凝从第二氟吸收器排出来的水蒸汽，起到了真空泵的作用。它是一个直接接触的冷凝器，水蒸汽在冷却幕帘中冷却，结果冷却水被污染，为酸性水。2.3.3浓缩冷凝器控制点2.3.3.1开车时将三层冷却阀门全开，保证水量。2.4强制循环泵2.4.1强制循环泵参数型号流量/扬程电机型号功率转速材质HZ1100Q10000m3hH4.8mYKK450-4500CD4MCu2.4.2强制循环泵原理及作用强制循环泵是低扬程高流量轴流泵，它的作用是使系统酸温均匀。2.4.3强制循环泵控制点2.4.3.1泵密封水流量：12m3/h。2.4.3.2泵密封水压力：不低于2kgf。2.5浓缩真空泵2.5.1浓缩真空泵简图2.5.2浓缩真空泵原理及作用本公司磷酸选用真空泵为水环式真空泵。工作原理是泵腔注入水在转子带动下形成水环，由此形成一定的真空，给浓缩提供汽液分离的压差，给浓缩气体冷凝提供一定的压差并将不凝气排出。2.5.3真空泵控制点真空泵密封水流量：2545m3/h浓缩真空度：-84-90kPa。3.流程3.1方框流程图浓缩蒸发器雾沫分离器氟吸收塔大气冷凝器真空泵氟硅酸贮槽浓磷酸澄清槽稀磷酸澄清槽 供DAP氟硅酸钠含氟气体 浓磷酸3.2 流程简述来自稀酸库的稀磷酸与低压蒸汽在石墨换热器进行热交换后，经浓缩循环泵强制循环，真空蒸发后生产合格的浓磷酸送往浓酸库澄清后供磷铵使用，逸出的含氟气体被氟硅酸水溶液循环吸收生成814%氟硅酸送往氟硅酸槽贮存，大量水蒸汽与残余含氟气体被冷却后带走。同时，冷凝的低压蒸汽进入冷凝液受槽供稀酸和浓缩装置使用或供脱盐水回收利用。3.3具体流程图2.3.1浓缩流程强制循环泵冷凝液泵卸酸泵成品酸泵到清洗液槽到浓酸库槽到浓酸库槽到第一氟吸收器雾沫分离器闪蒸室自稀酸槽来稀酸低压蒸汽冷凝液回收2.3.2 氟吸收流程2.3.3 酸库流程第三节：主要设备一览表（见附表）第四节：工艺指标1温度换热器进口温度 7585低压蒸汽温度 1302液位第一氟吸收器密封槽液位 4080%第二氟吸收器密封槽液位 4080%稀磷酸槽液位 80%浓磷酸槽液位 80%3.压力浓缩真空度 8490kPa换热器壳程压力 150kPa低压蒸汽压力 0.18Mpa4其它浓酸含固量 10%（目测）浓酸P2O5含量 46.848.2%冷凝液pH值 7冷凝液电导率 30us/cm循环泵电流 34.4A氟硅酸取出比重 1.081.12 g/ml氟硅酸取出酸浓 816%第五节：正常操作要点5.1浓缩加热器温度控制要点浓缩温度的控制主要是通过蒸汽的加入量及真空度的高低调节，浓缩温度的变化直接影响了磷酸浓度，对设备有巨大的影响。换热器进口温度不超过86时的控制要点换热器进口温度超过86的原因：蒸汽量加入量过大，蒸汽压力高，进稀酸量减少，真空度陡掉。当浓缩进口温度超过86时，蒸汽压力调节阀会自动关闭，自动切断蒸汽，以保护石墨换热器。在控制石墨换热器出口温度时，要缓慢调节，将真空度提到高限，蒸汽阀门调节要缓慢，进料稀酸量保持恒定，一般控制在4060m3/h。5.2循环泵进出口温度差控制要点循环泵进口温度必须与出口温度保持24的温差，这样才能确保酸浓达到要求。当温差过小或没有温差时，主要原因是换热器结垢，或者闪蒸室液位控制不当，液位偏低，调节时应注意控制液位，当液位较高而无温差时应根据酸浓判断换热器是否结垢。5.3浓缩真空度控制要点（闪蒸室真空度低）原因：系统密封不严，有漏点，漏真空。至浓缩冷凝器的冷却水量不够或水温过高，且水分布不均匀。浓缩真空泵故障或真空泵能力达不到要求。雾沫分离器下液管堵塞，雾沫带液，在雾沫分离器出口插管形成液封。处理方法：检查管道、槽、塔、阀门是否泄漏真空，若有泄漏点，设法堵漏，必要时停车检修。检查冷却水泵及冷却风机运行情况，尽可能增大冷却水流量，降低水温，必要时减少反应装置冷却水用量。处理真空泵，使之恢复正常能力。停车处理雾沫分离器下液管。5.4产品酸浓度控制要点浓酸中的P2O5含量过低原因：成品取出过大。蒸发器蒸发量不足。酸中的杂质过多，导致酸粘度过大。处理方法：减小成品取出量。设法提高真空度，加大低压蒸汽加入量，提高蒸发能力。加强稀酸的澄清，并严格执行倒槽规定，尽可能降低酸中的杂质，同时要求加大配矿量，改善矿质。5.5氟吸收操作要点氟吸收取出按照单套浓度合格后取出30%。对氟吸收喷头定期清理，确保环管喷头畅通，清理干净氟吸收密封槽硅胶。第二氟吸收器密封槽向第一氟吸收器密封槽补液时阀门要全开，防止低流量堵塞管道。氟吸收密封槽液位不得低于40%，防止破真空。5.6浓缩蒸汽冷凝液控制要点冷凝液pH值低，电导率高：正常时电导率低于30us/cm。保证浓缩冷凝液受槽液位20-70%，确保电导率真实。系统减蒸汽后注意电导率上升情况，并检测pH值。pH值太低时加大蒸汽用量，提高壳程压力，再检查是否仍有渗漏，否则停车处理（特别是出口管箱有振动时）。5.7氟吸收率控制要点氟吸收率过低原因：氟硅酸溶液循环量不够，且喷洒不均匀。氟硅酸溶液温度过高。氟硅酸溶液浓度过高产品酸的浓度过低，氟逸出量过少。处理方法：检查两台氟洗涤循环泵，尽可能使之满负荷运转，检查喷管喷嘴是否畅通、喷嘴是否完好，尽可能使之正常。降低氟硅酸溶液的温度，提高真空度。氟硅酸溶液浓度达到8%输送至贮槽，适当降低氟硅酸浓度。若有可能可适当提高浓磷酸浓度，增大氟逸出量。5.8排渣操作要点各酸库必须连续排渣，原则上稀酸库排渣量在810m3/套，浓酸库排渣3-5m3/套，并根据现场目测含固量及时调节排渣量。稀酸排渣以单槽向地下酸槽排渣，通过地下酸槽向反应消化槽排。浓酸槽排渣去淤酸槽。排渣不畅时要用冷凝液吹扫管道冲洗，吹扫时要缓慢，防止憋压将管道垫片损坏。排出来的渣若浓度太高，且周期性堵塞库底部出口时需转用地槽排渣，排渣的同时加入部分一次水进行稀释，否则将堵塞泵出口管道。5.9酸库操作要点浓酸贮槽液位达到80%，用高液位槽往外供酸。稀酸贮槽液位低于50%时停止供酸，倒用另一稀酸贮槽供酸。定期对酸库槽耙提升装置提升及下降。稀酸库出酸口出酸不畅时要进行反冲10分钟。5.10熬煮控制要点熬煮液配置：熬煮液配置前，将清洗液槽内水排为低限15%左右，开启一次水向清洗液槽补水阀门，开启清洗液槽补硫酸阀门，调节硫酸流量，并控制流量8m3/h，共加入30 m3硫酸。当清洗液槽液位达到85时，停止加水及硫酸，将清洗液打至系统进行熬煮，合计进系统计400方。so3控制60/65。熬煮大循环必须使稀酸泵流量达到70方以上。熬煮时间必须达到12h以上，且熬煮温度在8085之间。5.11澄清剂的配制要点配制用水应为一次水，温度不高于30。配制采用边加水边加澄清剂的方法，先往槽中放水，当水淹没搅拌器时，开启搅拌器，然后抛洒澄清剂，不得一次性倒入，应与液位上升的速度相协调，以使配制的溶液均匀。澄清剂的加入应是槽中搅拌的最强处，添加是应用手捧慢慢的加入。澄清剂的配制浓度及用量：澄清剂配制成2的溶液，按每吨磷酸10ppm的添加量，即每吨的浓酸使用配制好的澄清剂溶液5L。以每小时20m3的浓酸产量计算（32t），每小时应添加澄清剂160L。5.12抗沉积剂添加操作要点抗沉积剂配制：每班按4桶（50kg）V518进行配制抗沉积剂，将桶内药剂倾倒完毕，然后加一次水兑满配制桶。抗沉积剂添加：调节计量泵流量，保证每小时液位下降10cm。第6节 常见操作问题及处理问 题可 能 原 因校 正 方 法反应槽温度过低(或过高)闪蒸冷却器真空度过高(或过低)1 进行闪蒸冷却器真空度调整2 检查过滤酸浓度反应槽料浆滤液中游离H2SO4浓度过高(或过低)1 酸用量变化（矿P2O5含量改变）2 磷矿反应不完全（磷矿包裹）1 减少（或增加）硫酸流量2 检查反应温度、P2O5和游离硫酸，并调整反应槽P2O5过低或(过高)1 磷矿P2O5含量改变2 过滤机滤饼洗水量过高(或过低)1 调整操作参数2 减少(或增加)滤饼洗水量反应料浆过滤性能差1 产量过高2 反应槽条件超过控制指标（P2O5、温度、游离H2SO4）3 真空度不够4 过滤机滤布被堵塞1 降低产量2 校正反应槽操作条件3 检查真空度4 检查滤布冲洗喷嘴，更换过滤机滤布滤液含固量高1过滤机滤布破孔1 修理（修补）或更换 滤布滤饼太厚（或太薄）1过滤机速度不合适1调整速度滤饼中高P2O5损失1 洗涤水量不足2 反应槽条件超过控制范围3 真空度不够1 增加滤饼洗水量2 校正反应槽操作3 检查真空系统稀磷酸酸贮槽底流含固量过高1 淤浆管道或泵局部堵塞1 提高淤浆流量，冲洗 淤浆管道稀磷酸贮槽溢流磷酸含固量过高1 淤浆含固量过高2 转耙不起作用1 提高淤浆流量2 降低贮槽液位并检查转耙浓磷酸酸贮槽底流含固量过高1 淤浆管道或泵局部堵塞1 提高淤浆流量和/或冲 洗淤浆管道问 题可 能 原 因校 正 方 法浓磷酸贮槽溢流溶液含固量过高1 淤浆含固量过高2 转耙不起作用1 提高淤浆流量2 降低贮槽液位并检查转耙酸加热器冷凝液被污染1列管破裂1 停车并进行