QC8500流动注射技术交流.ppt

LachatQuikChem8500流动注射分析仪 技术服务工程师孔奕 QuikChemFIA系统 流动注射分析仪 FIA 特福龙管小内径管简单接口耗材便宜 流动注射分析 FIA 无需要加气泡去防止样品扩散 样品带 载液 载液 自动进样器 ASX510XYZ进样器360样品位 16标样位可连接PDS2002稀释器 ASX400XYZ进样器50个样品位和10个标样位 PDS200精确稀释系统 自动制备标样替超出工作曲线的样品自动稀释指定稀释倍数只能配ASX510自动进样器 FIA示意图 TP测试方法图示 流动注射分析仪 LOADSTATEFILLINGSAMPLELOOP 流动注射分析仪 SAMPLEINJECTIONINJECTINGSAMPLEONTOMANIFOLD 流动注射分析仪 LOADSTATEFILLINGSAMPLELOOP 注入阀单元 设计先进 方便切换 Peek阀材料可以抵挡化学试剂的溢出一体化结构消除了O型环过紧和过松造成的问题 QuikChem8500加热单元 加热单元可以拆卸加热单元由PC控制可以提供175 650 825和1200cm长度的加热管线 PlanviewofSPM FIA加热器设计 干式加热独立温度控制不需要油浴高温应用四氟乙烯管没有玻璃或石英管 FIASPM 泄露检测器位于通道底部 加热单元位于通道中部 泄露检测器可以连接手机 提供泄露报警 整合型PCI卡 PCI卡位于主机单元中 使用简单的USB连接PC和仪器主机 内部结构 可拆卸的侧板可以方便的接线通道 加热器连接方便更换灯和保险管 管路控制 管路控制 连接处未使用O形环 先进的流路控制 先进的流路控制 管路控制 新的检测器方位减小气泡的干扰 管路控制 QC8500 SystemUnit FIA Channel 1 FIA Channel 2 FIA Channel 3 FIA Channel 4 AutoDilutor FIA Channel 2 FIA Channel 3 FIA Channel 4 AutoDilutor 全自动在线样品预处理 在线消解 TN TP T CN在线蒸馏 HCN H2S Phenol在线萃取 Surfactant在线分离技术 Gas liquid liquid liquid FIA样品预处理和分析 流程图 典型的应用模块 阴离子表面活性剂挥发酚 阴离子表面活性剂 方法 亚甲基蓝比色法 氯仿在线双萃取技术方法编号 10 306 00 1 C检测范围 0 025 1mg LLAS 0 010 1mg LSDS检出限 MDL 0 0011mg LLAS 0 0056mg LSDS 工作原理 阴离子表面活性剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物 该离子络合物可以被氯仿萃取 而没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小 用氯仿将阴离子表面活性剂与亚甲基蓝溶液形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝中萃取出来 此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰 再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相 以除去其它的正向干扰物 如无机阴离子 NO3 Cl 等 因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中 最后 氯仿相在650nm处进行比色分析 以上程序全部在线进行 采用双通道萃取技术实现 萃取由膜相分离器完成 在线阴离子表面活性剂双萃取模块 不同阴离子的干扰实验 表面活性剂LAS校正曲线 根据USEPA方法进行检测得到 0 025mg LLAS样品重复测定21次 得到最低检出限MDL 0 0011mg L 0 5mg L表面活性剂标准LAS得到的精密度 RSD 0 81 交叉污染实验 Carryover 加标回收实验 SpikeTest 500 Lof50mg LSDS加入到49 5mL样品中 加标回收实验 SpikeTest 500 Lof50mg LSDS加入到49 5mL样品中 阴离子表面活性剂的FIA方法 挥发酚 方法 4 氨基安替比林在线蒸馏方法方法编号 10 210 00 3 A检测范围 2 0 200 gPhenol L检出限 MDL 0 43 gPhenol L 在线挥发酚蒸馏模块 方法原理 样品被吸入并与磷酸溶液 载流 混合 然后在蒸馏装置被加热至145 挥发酚化合物与水蒸气通过气体渗透膜 并在冰水冷凝器中冷凝下来 随后馏分样品泵入流通阀 并被注入FIA分析模块 与4 氨基安替比林和铁氰化钾混合 氧化产物苯醌 quinones 与4 氨基安替比林形成黄色物质 在500nm处比色检测 国家标准 HJ503 2009 QC8500S2在线酚模块 干式加热器 145oC 冰水冷凝器 加热器显示 检测器 进样阀 膜蒸馏装置 在2 200ug L挥发酚测试范围的校正曲线 最低检出限 0 43 gPhenol L 检出限根据USEPA方法进行检测得到 以1 0 gphenol L挥发酚标准溶液测定21次计算得到 精密度 RSD0 49 以50 gphenol L标准溶液重复测定12次 精密度为 RSD 0 49 交叉污染实验 Carryover 200 g L挥发酚后连续做3个空白 效果很好 加标回收实验 在对自来水 地表水和污水的加标实验中 得到回收率在93 37 117 89 之间 挥发酚的FIA方法 总氰化物 方法 吡啶 巴比妥酸在线蒸馏方法方法编号 10 204 00 2 C检测范围 2 0 100 gCN L检出限 MDL 0 21 gCN L 在线总氰化物蒸馏模块 方法原理 采用在线氰蒸馏 液体样品首先与磷酸混合 加热至140 然后UV裂解金属 CN的络合物 气态的HCN从样品基质中释放 穿过Teflon膜 然后用氢氧化钠溶液吸收 CN在570nm处比色测定 吡啶 巴比妥酸化学反应 标准和样品均在线蒸馏 蒸馏和扩散步骤符合ISO标准 ISO TC147 SC2 N WaterQuality Determinationoftotalcyanideandfreecyanidebyflowanalysis 总氰化物模块流程图 校正曲线 最低检出限MDL0 21ugCN L 检出限根据USEPA方法进行检测得到 加标回收实验 精密度 RSD 1 06 氰化物的FIA方法 常见故障峰形及解决方法 无规律出空气峰 解决方法 氦气脱气 氮气不能脱气 因为空气中的主要成分就是氮气 而氩气的效果不好 若是有规律的空气峰 则是空气和样品一起进入 请检查到峰时间 进样前出现负峰 原因 样品过度酸化 载液错误解决方法 保存样品时调PH刚好低于2 例如1 95 更换成正确载液 PH值影响 PH值影响 原因 缓冲溶液的PH值是否正确 样品的PH值 错误的泵管 堵塞或颗粒物阻塞 试剂准备 解决方法 比对方法中缓冲液的配制用标液检查检查泵管的颜色运行染料比对方法中试剂的配制 阀故障 解决方法 清洗 更换 平头峰 平头峰 原因 标样不正确试剂错误的样品环膜块是否正确 滤光片是否正确样品浓度过高解决方法 标样浓度过高 确信试剂没有污染试剂失效更换成正确的样品环比对方法手册稀释样品或选择不同的方法 不出峰 不出峰 原因 到阀时间错误试剂膜块检测器解决方法 调整到阀时间更换试剂比对方法手册清洗或更换检测器 基线噪声 基线噪声 原因 泵管阻塞注入阀流通池蠕动泵电气噪声试剂中有颗粒物解决方法 更换使用时间过长的泵管查找阻塞并排除清洗或更换注入阀清洗流通池 排除气泡影响修改速度或通知维修部门通知维修部门试剂充分溶解 基线漂移 基线漂移 原因 化学