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化工专业认知实习报告-作者：-日期：认识实习报告学 院 名 称 专 业 （班 级） 姓 名 （学 号） 指 导 教 师 x 实 习地 点 实 习 时 间 目 录第一章 实习公司概况11.1 公司简介11.2 公司的主要生产情况1 1.3 安全教育.2第二章 实习内容32.1 氯氢处理工段.32.1.1工艺原理32.1.2工艺流程32.1.3主要设备介绍52.1.4主要工艺参数52.2 盐水工段62.2.1工艺原理62.2.2工艺流程62.2.3主要设备介绍72.2.4主要工艺参数82.3 盐水电解工段82.3.1工艺原理82.3.2工艺流程82.3.3主要设备介绍102.3.4主要工艺参数112.4 片碱处理122.4.1工艺原理122.4.2工艺流程132.4.3工艺流程图132.4.4主要设备介绍132.4.5主要工艺参数142.5 糊树脂干燥工段142.5.1 工艺原理142.5.2 工艺流程152.5.3 主要设备介绍152.5.4主要操作工艺参数162.6 氯乙烯的聚合162.6.1 工艺原理162.6.2 工艺流程172.6.3主要设备介绍182.6.4主要操作工艺参数192.7 氯乙烯的生产工段192.7.1 工艺原理192.7.2 工艺流程192.7.3 主要设备介绍202.7.4主要操作工艺参数.212.8 乙炔气的生产222.8.1生产原理222.8.2工艺流程232.8.3主要设备介绍242.8.4主要操作工艺参数.25第三章 实习心得与体会27第四章 附录.28第一章 实习公司概况1.1 公司简介 中盐安徽红四方股份有限公司由中国盐业总公司控股，合肥市工业投资控股有限公司参股组建的大型化工企业。公司现有职工2937人，占地面积70公顷，资产总值10.2亿元，五十年来，企业由小到大，逐步发展成为国有大型企业集团。红四方商标先后被评为中国驰名商标、中国农资行业最具价值品牌、最受消费者喜爱的商标，红四方牌系列产品是中国进入WTO推荐产品，红四方牌复合肥、黄山牌烧碱是国家质量免检产品。公司现有员工近5000人，其中各类专业技术人员1100多人，拥有全国首家农化服务中心和省级企业技术中心。主要产品有：合成氨、尿素、复合肥、碳铵、纯碱、氯化铵、硫铵、三聚氰胺、烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、甲醇、吡咯烷酮、山梨醇、亚氨基酸等，产品畅销全国各地，远销亚洲及欧美市场。 其成员企业有合肥四方化工集团有限责任公司，安徽氯碱化工集团有限责任公司、安徽海丰精细化工股份有限公司。1.2 公司的主要生产情况1.2.1安徽锦邦化工股份有限公司简介安徽锦邦化工股份有限公司是以氯碱化工为基础，以精细化工、农用化工、塑料化工、建材化工为主导的综合性化工企业和安徽省最大氯碱企业，合肥市重点骨干企业，国家大型工业企业，并逐步向电子信息产业所用高分子材料及纳米材料领域推进，全力打造综合化工国际品牌。企业先后通过ISO9001：2000质量管理体系，ISO14001：2004环境管理体系，GB/T28001-2001职业健康安全管理体系。 公司主要产品有：烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、次氯酸钠等，多数产品荣获省部级优质产品称号。其中农药杀虫双荣获“国家用户信得过产品”和“安徽省免检产品”，聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、30%烧碱荣获部优。杀虫双、32%离子膜碱、草甘膦和糊树脂是安徽名牌产品。烧碱系列产品荣获“国家免检产品”称号。产品畅销全国各地，远销欧洲、美国、加拿大、澳大利亚、韩国、南非、保加利亚、日本、以及东南亚等国家和地区。1.2.2安徽天辰化工股份有限公司简介安徽天辰化工股份有限公司是国内糊状聚氯乙烯树脂主要生产厂家之一，天辰股份现有占地面积49405m2，厂房面积17875 m2，是国内聚氯乙烯行业的骨干企业，是我国六大糊树脂生产厂家之一，其中MSP-3糊树脂生产装置是我国唯一引进法国阿托公司主要设备和工艺的生产线。通过多年来的消化吸收和技术改进，目前已经完成了设备国产化，形成了自己的知识产权，并获得了安徽省科技进步二等奖。天辰股份糊树脂生产能力达6万吨/年，产品主要型号有：PE1311、PB1202、PB1152c、PB1702，其中型号为PE1311、PB1152c糊树脂产品的市场为天辰公司独有。1.3 安全教育2012年4月23上午，厂方领导给我们进行了安全教育。 化工生产往往具有高位高压、易燃易爆、有毒有害有腐蚀等特点，这些特点在客观上造成了生产现场的安全隐患。需要遵守的安全制度为：(1)进入工厂不准穿高跟鞋、裙子、短裤、凉鞋等；(2)不准吸烟，不准携带易燃易爆物品进入生产车间，不准携带明火；(3)进入生产高位，不准触摸仪表、阀门、运转设备等；(4)不准踩踏管道，不准串岗，不准单独行动；(5)为不影响工厂的正常生产进入工作区禁止大声喧哗，禁止追逐打闹等所有影响生产行为。 第二章 实习内容2.1氯氢处理工段2.1.1工艺原理一、氯气处理基本原理氯气的洗涤冷却从电解槽出来的湿氯气温度较高，几乎为水蒸气湿氯气所带的水蒸气量与温度有关且随温度下降水蒸气含量变化较大，温度越高所带的水蒸汽量也越大，温度越低所带的水蒸汽量则越小。所以采取冷却降温措施，降低湿氯气的温度，减少饱和蒸汽分压，可有效降低湿氯气的含水量。该厂采用经冷却的闭路循环氯水直接喷淋冷却和钛冷却器间接冷却相结合的湿氯气冷却工艺。冷却过程中控制冷却后氯气温度在1215之间，若温度太高，水分多，干燥耗酸量大；若温度太低，如在低于9.6时，湿氯气中的水蒸气会与氯气生成Cl28H2O结晶，造成设备、管道的阻塞并损失氯气，还可能因氯气含水太低，造成钛冷却器的燃烧。氯气的干燥氯气的干燥，是以硫酸与湿氯气接触后，氯气中的水分被硫酸吸收而实现的，是水分以扩散作用从气相转移到液相（硫酸）的传质过程。为了使氯中的含水小于50ppm，进入干燥塔的浓硫酸浓度应为98，且温度应尽量低，但也不要使酸温过低。通常控制酸温在12-15，以防止硫酸溶液生成H2SO42H2O，H2SO4H2O等结晶，造成设备、管道的阻塞，影响生产。硫酸吸水是放热反应故干燥用的硫酸要进行冷却。氯气的压缩输送氯气透平压缩机是精密的气体压缩设备，其工作原理是借助于叶轮的高速旋转所产生的离心力对氯气作功，使之获得动能和静压能，从而使氯气压力升高，从而实现向界区外输送。二、氢气处理基本原理由于电解槽出来的氢气温度较高，其中含有大量饱和水蒸气，同时还带有碱雾等杂质。经过洗涤冷却，湿氢气所带的碱雾被吸收，同时因气体温度降低，其中所含的饱和水蒸气也被冷凝下来，使氢气得到净化。再经过加压并冷却后，送往各用户。2.1.2工艺流程一、氯气处理流程氯气洗涤冷却湿氯气首先进入氯水洗涤塔底部。循环氯水由氯水泵送出，经氯水冷却器用循环水冷却后，由塔上部进入氯水洗涤塔内与氯气直接逆流接触，将氯气冷却到30左右。在此过程中，湿氯气中大约90%左右的水蒸汽冷凝成氯水，同时除去湿氯气夹带的盐雾。出氯水洗涤塔的氯气，再进入钛管冷却器用7水间接冷却至12-15，经水雾捕集器分离出冷凝水后，去氯气干燥系统。水雾捕集器分离出的冷凝水同钛管冷却器冷凝下来的氯水，一起进入氯水洗涤塔循环使用。生产工艺流程二钛冷却一钛冷却水雾捕集器Cl2洗涤塔不同浓度硫酸干燥填料塔透平机加压下一工段 氯气干燥来自水雾捕集器的氯气依次进入串联级填料干燥塔、级填料干燥塔和泡罩干燥塔中用硫酸干燥。在级、级填料塔中，氯气用稀硫酸干燥，稀硫酸由稀硫酸循环泵送出去，经稀硫酸冷却器用循环水降温后从填料塔上部进入塔中与由底部进入的氯气逆流接触除去氯气中的水分。塔底硫酸浓度控制在约75-80%。出填料干燥塔的氯气进入泡罩干燥塔底部，与浓硫酸高位槽流入的98%的浓硫酸经泡罩错流接触，进一步除去氯气中的水分，干燥后的氯气含水小于200ppm。氯气压缩干燥合格后的氯气进入透平机的第一级，经过初步压缩后进入一级冷却器(用循环水冷却至55以下，然后进入透平机的第二级，经再次压缩后进入二级冷却器进行用循环水冷却至55以下，冷却后的氯气送往各用户。二、氢气处理流程正常生产中，由电解来的湿氢气进入洗涤冷却塔，用循环水直接洗涤冷却至40以下并除去大部分杂质，再进入氢气压缩机加压至0.070.10MPa，经汽水分离器后进入机后冷却器，被7水间接冷却至小于40，冷却后的氢气经水雾捕集器进入氢气缓冲罐，然后送往氯化氢工段。水雾捕集洗涤塔循环泵罗茨鼓风机（干燥冷却）H2缓冲罐压缩机缓冲罐各部门HCL工段2.1.3主要设备介绍（1）水雾捕集器用于去除水雾，降低下一步硫酸的消耗量.。其结构如图所示，内部有纤维填料，可阻碍水雾的小液滴运动而将之去除。使用用管式纤维除雾器(见图3-6)管式纤维除雾器的除雾效率可达90%99%，压力损失亦较小。其纤维多用台氟硅油等进行疏水性表面处理，以降低其阻力。图2-1 纤维除雾器示意图（2）安全水封湿氯气安装于电解声气总管的旁路上，一头与电解氯气总管相连，另一端与事故氯气处理塔相通，中间有隔板相隔，掖封高度约 60mm 。其作用属当抓气处理的负压系统因突发故障发生正压时，带压的事故氯气便将水封冲掉，往事故氯气处理塔泄压，用碱液进行吸收处理，以保护氯气负压系统的管道、设备，直至电解槽的安全。2.1.4主要工艺参数表2-1 氯气处理主要工艺指标湿氯气含氯96% 含氢0.5%氯气出口压力0.20.35Mpa氯气经一级钛冷却器冷却后氯气的温度40氯气经二级钛冷却器冷却后氯气的温度12-17干氯气中含水量200ppm进塔硫酸浓度98%出塔硫酸浓度75%进塔硫酸温度12氯气压缩时应保持含氢气含量3.5%表2-2 氢气处理主要工艺指标控制项目指标电解室氢总管压力666.61333.2Pa氢气出口压力0.050.1MPa氢气冷却后压力3040氢气纯度98%氢气含氧量0.4%2.2 盐水工段2.2.1 工艺原理工业原盐溶为盐水后，其中所含的杂质Ca2+，Mg2+，SO42-及机械不溶的杂质会被破坏电解槽的操作，如不溶性的机械杂质同食盐水一起进入电解槽，它会堵塞电解槽隔膜上的孔，降低隔膜的渗透性，恶化运行。本工段主要用NaOH和Na2CO3除去Ca2+,Mg2+，反应方程式如下：2.2.2 工艺流程固体粗盐由传送带送入化盐桶溶解，再进入折流槽，加入沉淀剂，沉淀钙镁离子，加入酸调节pH，之后进入澄清桶，在絮凝剂的作用下，沉降机械不溶性杂质。静置后上层清液进入熟盐水桶，无阀滤池，精盐水桶，该盐水可作为金属阳极使用，不可作为离子膜使用。下层沉淀进入洗泥槽，板框压滤器，得压滤水和白色下脚料。2.2.3 主要设备介绍1化盐桶：由对面的盐仓内通过皮带运输机将盐送入化盐桶，化盐水来自深地水，熟盐水，循环水，经预热后在化盐桶内由下而上与海盐逆流接触化盐。为了得到饱和盐水，需要维持盐层高度在2m以上。折流槽2折流槽：化盐之后的盐水经过粗盐水中间槽输送到折流槽中，在折流槽中加入纯碱，氢氧化钠，盐酸，使钙镁离子形成沉淀悬浮在盐水中。折流槽中间有许多折流板，用于减缓盐水流速，在流道中形成湍流，加强传质传热可以使钙镁离子充分反应形成沉淀。粗盐水入口溢流盐水澄清桶原理图3澄清桶：该设备上大下小，在折流槽中除杂的盐水，夹带大量沉淀物靠位差送到澄清桶中进行澄清。澄清桶的盐泥先用蒸发送来的冷凝水冲洗回收其中的氯化钠，洗水送入化盐桶化盐，盐泥用板框压滤机压滤综合利用。4无阀滤池：澄清后的盐水从桶上部溢出进入无阀滤池，无阀滤池中放置了几层颗粒大小不同的石英石滤层。盐水通过过滤层之后，所夹带的悬浮物颗粒被截留。盐水通过虹吸装置进入精盐水桶。5板框压滤机：压缩泥浆，大大减小泥浆体积。6碳素管过滤器：碳素管盐水过滤器中主要是-纤维素，可以滤去一次盐水中的沉淀及其他杂质。其中圆柱形的多孔碳素管组成，先在碳素管涂上一层厚度均匀的纤维素，当一次盐水通过预涂层后，悬浮物被截留下来，得到清澈的过滤盐水，同时在一次盐水进入过滤器前通过计量泵与盐水中SS质量相当的纤维素，使SS与纤维素混合，在预涂层表面形成新的过滤层，从而提高过滤效果，延长过滤器的操作周期，并且纤维素在水中有较好的分散性，使过滤后的滤饼有较好的疏松性。7螯合树脂吸附塔：共有三座，利用螯合树脂吸附盐水中的钙镁离子。螯合物树脂是一种带有亚胺基二乙酸官能团的离子交换树脂。随着盐水不断进入树脂塔，树脂逐渐饱和，这时必须用酸碱再生以恢复树脂的交换能力。先加入4%HCl 转化为“H”型；再加入5%NaOH溶液，转化为“Na”型；再生后的树脂可重新使用。2.2.4 主要工艺参数NaCl浓度：290310g/L pH：90.5 SS1ppmNaOH浓度32 NaCl40ppm氯气浓度97.42.3 盐水电解工段2.3.1工艺原理一、隔膜法工艺原理 电解槽中的阳极和阴极与直流电源相连接形成回路。如果不把析出的氯气和氢气及时分开，两者混合极可能发生爆炸，因此在阳极和阴极之间设置一多孔隔膜，它将电解槽分隔为阳极室和阴极室，隔膜电解既能允许各种离子和水通过，又能阻止阴，阳极的产物混合。饱和食盐水由阳极室加入，并使阳极室液面高于阴极液面。二、离子膜法工艺原理 离子膜电解法是用有选择性的阳离子交换膜将阳极室和阴极室隔开，在阳极上和阴极上发生的反应与隔膜法一样。电解槽的阳极室和阴极室用离子膜换膜隔开，饱和食盐水进入阳极室，去离子纯水进入阴极室，所用的离子膜有选择透过性，它仅允许阳离子Na+透过膜进入阳极室，而阴离子Cl-不能透过，Na+透过膜由阳极室进入阴极室与由水放电生成氯气逸出，NaCl被消耗，食盆水浓度被降低，成为淡盐水，NaOH的浓度可通过调节进入电解槽的去离子纯水量来控制。离子膜对盐水的质量要求较高，因此除需要进行一次精制外，还需要经过滤和螯合树脂吸附以进行二次精制。2.3.2 工艺流程由盐水精制工段送来的精制盐水进入高位槽，以便利用高位槽的液位压差，使盐水平稳地经过盐水预热器（该工段两个预热器）加热至70-85,由总管均匀分流到各电解槽，进行电解。电解生成的氯气从电解槽顶部出口支管导入氯气总管，送氯气处理工段；氢气从阳极箱上部出口导入氢气总管，送氢气处理工段。生成的电解液，从电解槽阳极箱下部流出，导入总管，汇集到碱液贮槽，用泵送往片碱工段。2.3.3 主要设备介绍一次盐水一次盐水纤维素纤维素过滤盐水碳素纤维管过滤器原理图1、碳素纤维管过滤器碳素纤维管过滤器是由很多根碳素纤维管构成，每根碳素纤维管外都包有一层纤维素，在一次盐水通过纤维素进入碳素纤维管内的过程中，一次盐水中的一些较难除去的杂质被纤维素拦截下来。起到净化盐水的作用。2、螯合树脂塔螯合树脂塔里含有一种螯合树脂，它具有-COONa，这个基团可以和盐水中的Ca2+、Mg2+进行阳离子交换，通过这种方法将盐水中的Ca2+、Mg2+杂质除掉。当这种离子交换达到饱和的时候，可以再生。3、离子膜电解槽是电解的核心装置，通过中间的离子膜的作用，可以电解得到较高纯度的碱液（32%），且不含盐；不像金属阳极电解槽，得到的碱液是NaOH 10%、NaCl 18%。4、脱氯塔经汽液分享器后得到的盐水中含有一部分氯，在脱氯塔中进行闪蒸将氯气蒸出，既可以得到比较纯的盐水，也可以得到更多的氯气。2.3.4主要工艺参数表2-3 隔膜电桥主要工艺指标控制项目控股NaC1含量315g/LCa、Mg离子10mg/L硫酸根5g/L温度(755)pH值78C12中的氢气5%C12中氧气=1.8%表2-4离子膜电桥主要工艺指标项目指标监控点NaC15.135.47mol/L精盐水槽NaSO40.052mol/L精盐水槽NaClO30.00732mol/L精盐水槽Sr0.05ppm树脂塔Ba0.5ppm树脂塔SiO25ppm树脂塔Al0.1ppm树脂塔Fe0.2ppm树脂塔Ni0.1ppm树脂塔过滤盐水SS1ppm过滤器盐水PH90.5过滤盐水槽高纯酸浓度200.5%高纯酸槽阳极PH27电解槽阳极液NaOH3233%电解槽阳极含NaClO30.019mol/L电解槽进槽盐水PH23电解槽阴极液含NaCl40ppm电解槽阴极液含Fe1ppm电解槽出塔Av-C1230ppm脱氯塔出口脱氯盐水PH811.5AICA1602循环碱温度875循环碱槽循环碱温度32.84立方米/小时流量计2.4 片碱处理2.4.1 工艺原理液体烧碱在高温下进一步浓缩呈熔融状，再经冷却。成型，制得不同形状的固体烧碱，简称固碱。 膜式法生产片状固碱是使碱液与加热源的传热蒸发过程在薄膜传热状态下进行。这种过程可在升膜或降膜情况下进行 膜式法生产固碱可分为三个阶段。(1) 碱液从32浓度浓缩至48，在降膜蒸发器中进行。加热源采二次蒸汽，并在真空下进行蒸发。(2) 碱液从48%浓度浓缩至56，在降膜蒸发器中进行。加热源采用生蒸汽(3) 56%碱液再降膜浓缩器以熔融盐为载热体，在常压下将56%碱加热浓缩成熔融碱，再经片碱机制成片状固碱。2.4.2 工艺流程1碱流程：来自离子膜工序的32碱液进入贮槽，用泵将碱液送入EV1，在真空情况下，加热使浓度从32上升到48，48的碱液通过泵从EV1经换热器HE2和HE3到EV2，碱液通过EV2缩至56，56的碱液用泵从EV2中抽出，经过HE2和HE4后被送入贮槽，用泵打出。2汽、水流程：蒸汽从EV2进入，冷凝液进入T6贮槽，用以预热进入EV2的碱液，来自EV2的二次蒸汽进入EV1，加热碱液后的二次蒸汽进入表面冷凝器，然后进入贮槽，EV1的蒸汽冷凝液也被收集在贮槽中，用泵打入离子膜地槽中，EV1中的不凝性气体经过导气管放空。3片碱生产：56的碱液从EV2打入EV3，为了防止NaClO3腐蚀设备，碱液在进入EV3之前加一定量的5糖。通过EV3时56碱液脱水，达到高浓度99的熔融碱。高浓度的熔融碱通过密封制片，片碱进入片碱槽包装。2.4.3 工艺流程图三效蒸发的能量综合利用示意图2.4.4主要设备介绍1、蒸发器：用加热的方法使所含水分蒸发从而达到固液分离的目的。蒸发器包括用来进行传热的加热室及汽液分离的蒸发室，还有使液沫得到进一步分离的除沫器、使二次蒸汽全部冷凝的冷凝器以及减压操作的真空装置。该车间使用的是三效降膜蒸发器，其中第一效有真空泵抽真空，使溶液沸点降低。2、 片碱机：片碱机是片碱生产的主要设备，熔融碱由三效蒸发器流出后进入片碱机，附着在滚筒上，滚筒内通有冷水，使桶外的熔融碱冷却，并由刮刀刮下，得到成品。3、糖罐：在该车间内设有糖罐，内有浓度为5%的蔗糖溶液，用于加在料液中与料液中氯酸盐反应，防止高温下氯酸盐腐蚀蒸发器中的镍管。糖浓度过低会使镍管被腐蚀，固碱成品发绿，糖浓度过高会使成品发黑。2.4.5 主要工艺参数初始碱：32%，80一效碱：48%，110，真空二效碱：56%，155，常压三效碱：98%，385 / 99%，420熔盐配比：NaNO2 40% NaNO3 7%KNO3 53%2.5 糊树脂干燥工段2.5.1 工艺原理该厂采用喷雾干燥法干燥糊树脂浆料。将溶液、乳浊液状态的浆料通入喷雾器经热风喷雾形成细小的液滴，在它下落中，水分被蒸发而成为粉末状或颗粒状得产品，从干燥塔底排出，热风与液滴接触后温度显著降低，湿度增大作为废气排出，废气中夹带的微粉用分离装置回收。物料干燥分为两个阶段进行，等速阶段和降速阶段，干燥结束时物料的温度近于周围空气的温度。2.5.2 工艺流程储存在混料槽的浆料，经浆料过滤器由浆料泵送至离心机进口，进入离心机进行洗涤离心，母液在母液分离器中进行沉降分离，下部树脂通过母液回收泵定期送至浆料槽，上部澄清液排至废水池。离心脱水后的湿树脂，由螺旋输送器送入气流干燥器，空气经过滤后由鼓风机输送，经散热器加热后，进入气流干燥器，与物料并流接触，进行传质传热过程。未饱和的湿热空气和物料一起，从气流干燥器顶部出来，沿切线方向进入旋风干燥床的下部，物料在旋风干燥床内旋转上升，继续与热空气进行传质传热过程，由旋风干燥器顶部切线方向排出的湿空气和树脂进入两个串联的旋风分离器，湿空气经抽风机排入大气。旋风分离器出来的树脂经过筛分后，进入仓泵，经仓泵密闭送至混料仓，树脂进入混料仓时，在混匀的树脂从料仓底部排出送至包装机进行包装。2.5.3 主要设备介绍（一） 雾化器雾化器采用电子超频震荡，通过雾化片的高频谐振，将水抛离水面而产生自然飘逸的水雾，不需加热或化学剂。水雾中含大量空气负离子及水分，能增加空气湿度及清新空气。糊状聚氯乙烯产品通过雾化器，分散成雾状的小颗粒，便于去一步的干燥。图2-2雾化器示意图（二） 袋滤器袋式过滤器是一种结构新颖合理、密封性好、流通能力强、操作简便等诸多优点，应用范围广泛、适应性强的多用途过滤设备。尤其是滤袋侧漏机率小，能准确地保证过滤精度，并能快捷地更换滤袋，过滤基本无物料消耗，使得操作成本降低。适用于油漆、粘胶、树脂染料、油墨和油制品、化学品等行业的液体精过滤。（三） 旋风分离器旋风除尘器的工作原理，含尘气体从入口导入除尘器的外壳和排气管之间，形成旋转向下的外旋流。悬浮于外旋流的粉尘在离心力的作用下移向器壁，并随外旋流转到除尘器下部，由排尘孔排出。旋风除尘器适用于净化大于1-3微米的非粘性、非纤维的干燥粉尘。它是一种结构简单、操作方便、耐高温、设备费用和阻力较高的净化设备。2.5.4 主要操作工艺参数表2-5 糊树脂干燥工段的主要工艺参数一览表干燥塔内的平均流速0.28m/s，干燥塔内平均停留时间30 S干燥塔的出风温度 60干燥后的初级聚结粒径约1015m粉碎机粉碎后产品粒径250 目2.6 氯乙烯的聚合2.6.1 工艺原理聚氯乙烯是由氯乙烯单体聚合而成的高分子化合物，结构式为：CH2CHCln 氯乙烯悬浮聚合过程中，聚合配方体系或为改善树脂性能而添加各种各样的助剂，其中用得比较广泛的有以下几种：缓冲剂、分散剂、引发剂、终止剂、消泡剂、阻聚剂、紧急终止剂、热稳定剂、链调节剂等。氯乙烯悬浮聚合反应是自由基性链锁聚合反应，即在聚合釜内加入一定量的无离子水，在引发剂、分散剂及其它助剂作用下，借助较强的搅拌和剪切作用，使氯乙烯单体在一定的温度和压力下进行分子聚合。聚氯乙烯根据以下的链反应，以自由基聚合的形式形成：式中：R为自由基。反应热：HP=1600千焦耳/千克。和所有的链反应一样，整个反应过程包括三个步骤:l链引发、链增长和链终止。链引发反应将自由基引入聚合体系，引起这个反应的是引发剂。在链终止步骤中，两个活性链相互反应会使自由基消失，从而终止聚合反应。2.6.2 工艺流程该厂采用两种流程聚合氯乙烯：（1）悬浮法氯乙烯聚合工艺 聚合釜经定量涂壁液喷淋涂璧后，在釜内加入配方量的缓冲剂碳酸氢铵溶液以稳定聚合体系的pH值，然后加入配方量的热无离子水的同时，向釜内加入配方量的新鲜VCM和回收VCM，搅拌约一分钟后体系温度升至59(此时聚合釜内的温度应该比聚合反应温度高大约2，因为在助料入釜过程中温度会下降)，然后加入配方量的分散剂和引发剂（过氧化二碳酸双(2-乙基)乙酯）以引发聚合反应。整个反应过程通过控制聚合釜夹套和挡板的循环水流量来控制聚合体系温度在要求的范围内，以保证得到规定聚合度的PVC产品。（2）乳液法氯乙烯聚合工艺乳液聚合系统中，如果在已生成的高聚合物乳胶存在下，控制好物料配比和条件，氯乙烯原则上仅在已生成的乳胶粒子上聚合，而不再形成新的粒子；这种已生成的高聚物乳胶好像晶种，因此称为“乳液种子聚合”。合理的粒径大小还不够，必须具有适当的粒径分布才能得到性能优良的糊用聚氯乙烯树脂；不加种子的乳液聚合所得到的乳胶称为第一代，用第一代种子进一步乳液聚合得到的乳胶称为第二代。将第一代与第二代按适当的配比加入乳液聚合体系中进行乳液法聚合，所得到的乳胶就是具有一定粒径大小及其分布的高聚物。成品粒径分离粉尘研磨去水胶孔工艺流程图：2.6.3 主要设备介绍聚合釜：制备高分子化合物的主要设备。一般是立式圆柱形高压釜，带有夹套，以便通入蒸汽或冷水来加热或冷却。用于乳液聚合的，内有不锈钢的水平桨式搅拌器，由电动机通过传动装置和减速器传动。釜上装有温度、压力等仪表，以及进出料口等。用于本体聚合的，则釜内不装搅拌器，且不串联。离心混合槽：PVC料浆由汽提岗位离心混合槽进料泵打至干燥岗位离心混合槽。其中的PVC料浆通过搅拌，保持悬浮状态旋风干燥机: 从离心混合槽过来的悬浮状PVC料浆由离心机给料泵均匀打入离心机。通过离心作用，分离的母液进入母液沉降池，离心后得到湿PVC料，通过一、二级螺旋输送器和送到气流干燥塔。旋风分离器：旋风分离器设备的主要功能是尽可能除去输送介质气体中携带的固体颗粒杂质和液滴，达到气固液分离，以保证管道及设备的正常运行。旋风干燥机出来的气流携带干燥成品进入旋风分离器，进行气固分离，PVC颗粒经一级旋振筛与二级旋振筛，粗料筛除，合格产品进入中间料仓，经发送罐发送至大料仓，包装出库。废气经抽风机与消音器后排入大气。2.6.4 主要操作工艺参数表2-6 聚合工段主要操作工艺参数干燥后产品VCM5ppm种子釜容积25m3聚合釜容积50 m3种子釜列管换热器面积40m2聚合釜列管换热器面积110m2VCM单体转化率90%左右乳液种子粒径0.10.15微悬浮种子粒径0.50.55 2.7 氯乙烯的生产工段2.7.1 工艺原理主要分为混合气脱水、氯乙烯合成和粗氯乙烯的净化三部分。氯乙烯合成：乙炔气体和氯化氢气体按照1：1.051.07的比例混合后，在氯化汞的作用下，在100180温度下反应生成氯乙烯。反应方程式如下：C2H2 + HCl C2H3Cl29.8 kcal/mol(124.8kJ/mol)HCl与C2H2反应历程分为5个步骤（1）外扩散：乙炔和氯化氢向碳的外表面进行扩散。（2）内扩散：乙炔、氯化氢经碳的微孔通道向内表面扩散。（3）表面反应：乙炔、氯化氢在升汞催化剂活化中心反应发生加成反应生成氯乙烯。（4）内扩散：氯乙烯经碳的微孔通道向碳的外表面扩散。（5）外扩散:氯乙烯自碳外表面向气流扩散。粗氯乙烯的净化：转化后经脱汞器除汞、冷却后的粗氯乙烯气体中，除氯乙烯外，还有过量配比的氯化氢、未反应完的乙炔、氮气、氢气、二氧化碳和微量的汞蒸气，以及副反应产生的乙醛、二氯乙烷、二氯乙烯等气体。2.7.2 工艺流程电解工段得到的氢气氯气经由净化后燃烧得到氯化氢气体，再与乙炔工段得到的净化后的精乙炔以1：1. 051.1的比例混合，进入反应器，进行加成反应，乙炔转化率可达到99%左右，副产物l，1-氯乙烷的生成量约为1%左右。从反应器出来的气体产物中，除含有产物氯乙烯和副产物1，卜二氯乙烷以外，还含有510%的HC1，和少量没有反应的乙炔。干燥的混合气体由转化器上部进入，通过列管中填装的吸附于活性炭上的氯化汞触媒，转化为氯乙烯，转化时放出的热量通过循环的无离子水移出，粗氯乙烯在高温中带逸出的升华物，在填装活性液的除汞器中吸附除去，然后进入水洗塔、碱洗塔，除去过量的盐酸和二氧化碳，送入氯乙烯气柜。气柜来的粗氯乙烯经机前预冷器预冷，分离出部分冷凝水后，通过压缩机加压并经机后冷却器除水及油后，先进入两台串联的全凝器，用5的水冷凝使大部分气体冷凝液化，再经水分离器除水后送入低沸塔。低沸塔釜加热器将液相组分加热，蒸出的气相组分经塔顶冷凝器用5的水冷凝后，由塔顶汇入第二全凝器，再通过尾气冷凝器处理，塔釜内除去乙炔等低沸点杂质的液相氯乙烯经过进料阀进入高沸塔。从高沸塔塔釜加热器将氯乙烯蒸出，经塔自身分馏而成精氯乙烯经塔顶冷凝部分冷凝作为回流，进入单体贮槽送去聚合。从高沸塔塔釜分离收集的高沸物经高沸物储槽进入蒸发釜，从水分离器放出的水进入集水槽，回收氯乙烯，高沸点残液收集处理。工艺过程：氯乙烯的合成:HCL HCL缓冲罐 HCL预冷器+乙炔沙封 混合器 石墨冷却器 多孔过滤器 预热器 转化器 除汞器 冷却器 水洗组合塔 碱洗塔 汽水分离器 机前冷却器 单压机 机后冷却器 全凝器 水分离器 低塔加料槽 低沸塔 高沸塔 成品冷却器 单体贮槽。2.7.3 主要设备介绍表 2-7 氯乙烯合成工段的主要设备及作用一览表设备名称设备规格材质作用乙炔砂封18002616 mm碳钢防止由于合成岗位由于过氯而引起的火灾蔓延到乙炔车间乙炔冷却器16003987，换热面积417m2碳钢将乙炔气冷却后除去过饱和的水分HCL冷却器16003987，换热面积417m2石墨将HCL气体降温，除去过饱和的盐酸混合器15005571mm钢衬塑将有乙炔车间送来的乙炔和由盐酸车间送来的HCL混合均匀混合气冷却器YKB160-240m2石墨将由混合器混合后的混合气在深冷条件下降温，再次脱析混合气中的水分混合气换热器YKB160-240m2石墨将经过深冷的混合气初步升温混合气预热器YKB160-400m2石墨将经过初步升温的混合气继续加热，使之达到在转化的基本温度固定床式转化器32002986，换热面积864m2碳钢通过触媒的催化，将HCL和乙炔转化为氯乙烯气体粗氯乙烯气体冷却器YKB160-240m2石墨将固定床式转化器反应出来的高温粗氯乙烯气体冷却降温，保证组合塔进口温度尽量低脱酸塔230012321mm玻璃钢将粗氯乙烯气体中含有的大量HCL用水物理吸收，制成31%盐酸组合塔玻璃钢将粗氯乙烯气体中含有的大量HCL用水物理吸收，制成31%盐酸水洗塔230012321mm钢衬塑通过物理吸收，将粗氯乙烯气体中含有的少量HCL吸收，净化粗氯乙烯气体碱洗塔250012373mm碳钢通过化学吸收，将粗氯乙烯气体中含有的HCL和NaCO3吸收，净化粗氯乙烯气体合成热水罐28007504mm碳钢将软水加热到972，供固定床式转化器使用常规盐酸解析塔SMJ-1400石墨将生产中副产盐酸进行解析，气体回收再次使用，稀酸冷却后回系统循环。2.7.4 主要操作工艺参数表 2-8 氯乙烯合成工段的主要工艺参数一览表 序号项目名称单位指标检测点检测者检测频次分类1乙炔气水封PH值7乙炔气冷却器排污口操作工1次/小时D2二级乙炔气冷却器气体出口温度12乙炔除雾器出口管操作工1次/小时D3级混合气冷却器气体出口温度-4-81#2#石墨冷却器气体出口操作工1次/小时A4级混合气冷却器气体出口温度-14-173#4#石墨冷却器气体出口操作工1次/小时A5活化石墨冷却器出口温度-7-10活化石墨冷却器出口操作工1次/小时D6混合气含HCl%4951级除雾器出口管操作工1次/2小时C7预热器出口气体温度75预热器出口管操作工1次/小时B8转化器最高温度连续两点180转化器热电偶操作工1次/小时D9组合塔气相进口温度20组合塔气相进口管操作工1次/小时A10组合塔气相出口温度1245组合塔气相出口管操作工1次/小时C11组合塔下酸浓度%312组合塔下酸管操作工1次/4小时B12进组合塔31%酸1018组合塔前31%酸管操作工1次/小时C13进组合塔19%稀酸2022%稀酸进组合塔管线管操作工1次/小时C14水洗塔下酸浓度%8水洗塔下酸管操作工1次/小时A15碱洗塔ANaOH%510碱洗塔A出口管分析工1次/4小时CNa2CO38分析工1次/4小时16碱洗塔BNaOH%815碱洗塔B出口管分析工1次/4小时CNa2CO38分析工1次/4小时A-重要记录指标 B-一般记录指标 C-观察记录指标 D-观察不记录指标2.8 乙炔气的生产2.8.1 生产原理乙炔发生工段包括乙炔发生系统、乙炔冷却系统、乙炔气柜、乙炔加压系统、次钠配制系统、乙炔中和系统、乙炔冷凝系统。电石法生产乙炔的方法有两种，干法和湿法。本厂采用的是湿法生产。 湿法是将电石加入水中，放出的热量被过量的水所吸收，一般分解lkg电石需用1 015L水，反应后的水温通常保持323353K生产排出的废物为石灰乳。电石与水作用生成乙炔气，并放出大量热，由于电石中有多种杂质，与水反应，生成相应的副产物。1、 主反应（放热反应）：CaC2 + H2O Ca(OH)2 + C2H22、 副反应CaO + H2O Ca(OH)2MgO + H2O Mg(OH)2CaS + H2O Ca(OH)2 + H2SCa3P2 + H2O Ca(OH)2 + PH3Ca3N2 + H20 Ca(OH)2 + NH3Ca2Si + H2O Ca(OH)2 + SiH4发生器排出的粗乙炔气体中含有上述副反应生成的硫化氢、磷化氢、氨等对合成氯乙烯触媒有害的杂质气体，须在进入合成工序之前清除。这些杂质气体的存在，将严重影响乙炔二聚生产乙烯基乙炔。磷化氢的存在，有自燃而引起爆炸的危险。要求乙炔的纯度大于995，这就需要对乙炔气进行清净，将杂质除去。工段上采用次氯酸钠（简称“次钠”）作为清净剂，利用其氧化性将杂质气体在清净塔内彻底脱除：2NaOH+CI2Na0Cl+NaCl+H20次氯酸钠清净剂的作用原理：利用其氧化性质将乙炔中杂质氧化成酸性物质而除去。反应式如下：4NaOCl+H2SH2SO4+4NaCl4NaOCl+PH3-HsP04-4NaCl4NaOCl+SiH4SiOs+2H2O+4NaCI4NaOCl+AsH3H3AsO4+4NaCl2.8.2 工艺流程（1）乙炔发生过程将大块电石经颚式破碎机破碎至粒径为5080mm后，用传送皮带送至钢仓贮存。仓内电石再经二级皮带传送系统送至乙炔发生器料斗内，然后用电磁振荡给料器连续加入乙炔发生器。电石在发生器内与水反应，产生的乙炔气从发生器顶部逸出，在渣浆分离器内跟从渣浆分离器喷淋下来的废次钠逆流接触进行初步洗涤。（2）乙炔净化过程从发生器顶部溢流的乙炔气通过渣浆分离器进入水洗塔用废次氯酸钠预清净洗涤，然后经冷却塔用清水冷却后去水环压缩机压缩至约50KPa。压缩后的乙炔气依次经过第一、第二清净塔，在清净塔内与0.08%0.12%的次氯酸钠溶液逆流接触除去硫、磷等杂质后再进入中和塔，用稀氢氧化钠溶液中和清净过程中产生的酸性物质。中和的乙炔气用5水冷却除水后，送至混合脱水工段。 乙炔生产工艺流程图：2.8.3 主要设备介绍（1）乙炔发生器：进料为电石和水，电石由反应器上部加入，水由反应器下部加入，出料为混PH3等杂质气体的乙炔气体以及废渣石。含有杂质的乙炔气由上部排出，废渣由下部排出。（2）清净塔：含有杂质气体的乙炔气体下进上出，NaClO溶液由上向下喷淋。NaClO溶液的PH在78之间。NaClO溶液与乙炔气体接触，吸收其中的H2S、PH3等气体杂质，防止PH3接触空气自燃。（3）冷凝器：冷凝器的主要作用为冷凝乙炔气体中所含的水分。且乙炔经前面各项操作后，温度明显处于偏高状态，此高温气体接触空气极易发生爆炸而造成安全事故，所以出料前需经冷凝器降温。其利用管外的喷淋水部分蒸发时吸收盘管内高温气体的热量而使水蒸汽逐渐由其太变为液态