《吉林省食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定 高效液相色谱-荧光检测器法》标准文本

ICS 65.120B 46备案号：吉林省食品安全地方标准DBSDBS22/015 2012面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法Determination of Sodium linear-Dodecyl-benzenesulfonate Standard in Flour products HPLC-fluorescence detection method (送审稿)2012-0-0 发布 2012-0-0 实施吉 林 省 卫 生 厅 发 布DBS22/015 2012I前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分:化学分析方法给出的规则起草。本标准由吉林省卫生厅提出并归口。本标准附录A为资料性附录。本标准由吉林省松原市食品药品检验所负责起草。本标准主要起草人：吴庆淼、史磊、宋薇、耿代云。DBS22/015 20121面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定 高效液相色谱-荧光检测器法1范围本标准规定了面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定方法。本标准适用于面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定。本标准检出限为：0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理十二烷基苯磺酸钠分子中含有一个芳香环，具有共轭双键，当吸收紫外光后，非定阈电子受到激发，由基态跃迁到第一电子激发态，当受激发电子很快返回基态时发出荧光，故可采用高灵敏度、高选择性的荧光检测器测定，最佳激发波长为230nm，发射波长为290nm。根据保留时间定性，根据峰面积定量。4 试剂方法所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682 规定的一级水要求。4.1 甲醇：色谱纯4.2 冰乙酸。4.3 线性十二烷基苯磺酸钠标准物质：纯度99%（分 子 式 ： C18H29NaO3S CAS 号 ： 2211-98-5）4.4 乙酸锌溶液：取 21.9g 乙酸锌，加 3mL 冰醋酸，用水溶解后稀释至 100mL。4.5 亚铁氰化钾：取 10.6g 亚铁氰化钾，加水稀释至 100mL。4.6 50%乙醇溶液：无水乙醇：水体积比为 1：14.7 乙酸铵溶液（100mmol/L）：取乙酸铵 7.708g，加水稀释至 1000mL，用冰乙酸（4.2）调节 pH 至3.5。4.8 标准储备液：称取线性十二烷基苯磺酸钠标准物质 0.01g（准确至 0.0001g），用 50%乙醇（4.5）配制成 100g/mL 的标准储备液。4.9 标准系列溶液：取标准贮备液（4.8）适量，分别用 50%乙醇溶液（4.5） 稀释为 0.2 g/mL、0.5 g/mL、1.0 g/mL、5.0 g/mL、10.0 g/mL 的标准工作液，贮存于 4以下冰箱中，有效期 1 个月。5 仪器所有玻璃仪器必须经洗液、酸泡后再用纯化水冲洗干净，严禁使用各种洗涤产品清洗。DBS22/015 201225.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。 5.2 恒温水浴振荡器：0100。 5.3 超声波清洗器。 5.4 分析天平：感量0.001g。5.5 分析天平：感量0.0001g。5.6 电热恒温干燥箱。5.7 微孔滤膜：有机相 0.45m。5.8 酸度计。6 样品处理取样品适量（炸制样品除去外皮），切片，置电热恒温干燥箱中，80烘干，研细。视十二烷基苯磺酸钠含量而定，称取已研细的样品1.0g（准确至0.001g），置10100mL量瓶中，加50%乙醇溶液适量，再加乙酸锌溶液（4.3）1.0mL和亚铁氰化钾（4.4）1.0mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）10分钟，取出，置恒温水浴振荡器中，于50恒温震荡45分钟，取出，放冷。加50%乙醇溶液定容至刻度，混匀。过0.45m有机滤膜, 供HPLC测定分析。 7 测定步骤7.1 液相色谱参考条件 色谱柱：Synergi polar-RP 2504.6mm，4m。或其他等效色谱柱。 流动相：甲醇+乙酸铵溶液（4.6）=75+25流速：1.0mL/min； 柱温：室温；进样量：10L； Gain（增益）：1激发波长：E X=230nm； 发射波长：E M=290nm。 7.2 测定7.2.1 标准曲线制备：将标准系列溶液0.2g/mL、0.5g/mL 、1.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL分别进样10L，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，绘制标准曲线。7.2.2 样品测定取制备好的样品溶液10L，进行液相色谱分析，根据保留时间定性，根据峰面积外标法定量。7.2.3 色谱图DBS22/015 20123色谱图参见附录A8 分析结果的表述样品中十二烷基苯磺酸钠的含量按式（1）进行计算： （1） X10mVC式中：样品中十二烷基苯磺酸钠的含量（以干燥品计），单位为毫克每千克（mg/kg）；测定样品溶液中十二烷基苯磺酸钠的含量，单位为微克每毫升（g/mL）； C样品溶液定容体积，单位为毫升（ mL）； V样品质量，单位为克（g）； m以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。DBS22/015 20124附 录 A