《食品安全国家标准 食品添加剂 脱氢乙酸》编制说明

食品安全国家标准 食品添加剂 脱氢乙酸(征求意见稿) 编制说明1 任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作1.1 任务来源与项目编号、参与协作单位食品添加剂脱氢乙酸列入 2010 年食品安全国家标准制定计划项目，受卫生部政策法规司的委托（委托协议书项目编号 20100102），中国石化联合会作为主要承担单位负责组织该标准的制定工作，中国石化北京研究化工研究院作为标准技术合作单位参与标准的制定工作。根据中国石化联合会中石化联质函（2010）105 号转发的“卫生标准制（修）订项目委托协议书（2010 年）”的要求，全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会（中国石化北京研究化工研究院）于 2010 年 8 月 6 日发“关于制定食品添加剂 脱氢乙酸等十项食品安全国家标准的启动函”（有机标委发201037 号文），启动食品添加剂脱氢乙酸标准制定工作。1.2 简要起草过程任务下达后，中国石化联合会和全国化标委有机化工分会针对制定食品添加剂脱氢乙酸国家标准的工作进行了研究，组建了由南通醋酸化工有限股份公司、中国石化北京研究化工研究院组成的标准起草工作小组，由南通醋酸化工有限股份公司负责起草标准文本及编制说明。起草工作小组查阅了相关的国内外标准资料，征求了生产企业和用户对制定国家标准内容的建议，回复单位少。在参照国际和国外先进标准的基础上，并根据我国脱氢乙酸产品作为食品添加剂的生产、应用现状，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法，形成了“食品添加剂脱氢乙酸”标准草案征求意见稿正文及编制说明。各起草单位对试验方法进行了试验验证工作，积累了检验数据。 1.3 主要起草人及其所承担的工作本标准主要起草人：曹锦芳、刘芳、楼霁、郭燕玲 。负责起草标准文本、编制说明、试验报告等。2 与我国有关法律法规和其他标准的关系食品安全国家标准 食品添加剂脱氢乙酸的制定符合食品安全法和 GB 2760食品添加剂使用卫生标准等我国有关法律法规和食品添加剂基础编制的规定。我国 1986 年已将食品添加剂脱氢乙酸列入 GB2760 作为防腐剂。各生产企业以各自的企业标准进行贸易，已生产销售多年。本次制定食品添加剂脱氢乙酸食品安全国家标准，利于规范我国脱氢乙酸市场，更有利于脱氢乙酸生产过程的监督和市场的管理，进一步提升我国食品添加剂脱氢乙酸的整体质量水平，促进行业的健康发展。 本标准中试验方法引用了 GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备、GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备、GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备、GB/T 5009.12食品中铅的测定、GB/T 62842006化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法、GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法和 GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法或全文或特定内容。3 国外相关法律、法规和标准情况的说明查阅到的脱氢乙酸国外标准有美国食品化学品法典FCC 7。食品添加剂脱氢乙酸国内外标准技术指标一览表见表 1。食品添加剂脱氢乙酸国内外标准技术指标一览表指 标 FCC 7 企业标 准 拟订国 家 标 准外 观 白色或近白色晶体粉末 米白色或浅黄色粉末 白色至浅黄色粉末含量（以干基计）/% 98.0100.5 99.0 98.0100.5熔点/ 109111 109112 109111干燥减量/ 1 1.0 1.0灼烧残渣/% 0.1 0.1 0.1铅/（mg/kg） 0.5 0.5 0.5砷/（mg/kg） 3 4 标准制定与起草原则根据脱氢乙酸产品国内外标准情况，本着积极采用国际先进标准的采标原则，本次制定国标修改采用 FCC 7。同时综合考虑用户对产品质量的要求和各生产厂的实际产品质量状况，力求使新标准技术先进，经济合理，安全可靠，以适应市场经济的发展和对外贸易的需求。5 确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据5.1 脱氢乙酸产品及行业概况脱氢乙酸CAS: 520-45-6，INS 265，是食品高效防腐防霉剂，国外早已允许用于果汁、水果、蔬菜、面包、乳制品、黄油、人造奶油、豆馅等食品的防腐保鲜，已在上世纪六十年代实现工业化生产。GB2760中规定可用于黄油和浓缩黄油、腌渍的蔬菜、腌渍的食用菌和藻类、发酵豆制品、果蔬汁（浆）、面包、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆、复合调味料、熟肉制品、预制肉制品、淀粉制品。该产品对多种腐败菌、病原菌、霉菌、酵母菌等呈现较强的抑制作用，对霉菌的抑制作用比苯甲酸强4050倍，对细菌的抑制作用强1520倍，从而有效保证了食品的品质。酸性强抑菌效果好，中性仍有较强的抑菌力，高pH值时仍然有效。对热稳定，在120加热20min抗菌能力无下降。国内生产脱氢乙酸的众多企业中，南通醋酸化工股份有限公司是国内较大的生产脱氢乙酸的企业，生产设计规模 3000 吨/年，质量处国内领先水平，产品除了内销之外还销售至国外。国内生产脱氢乙酸的其他企业有江苏天成保健品有限公司、海门天龙化工有限公司、南通优尼科化工有限公司等。5.2 脱氢乙酸生产工艺情况我国脱氢乙酸生产工艺主要是以双乙烯酮聚合反应而制得，经脱色、干燥等过程，得到成品。5.3. 本标准主要技术内容说明5.3.1 理化指标项目设置拟设置脱氢乙酸含量、熔点、干燥减量、灼烧残渣、铅五项指标。与 FCC7 版设项相同。铅是我国食品添加剂通常控制的污染物项目，是对有害杂质的控制。5.3.2 脱氢乙酸含量指标及试验方法FCC 7 脱氢乙酸含量指标为 98.0%100.5%，含量测定方法为氢氧化钠滴定法。本标准采用 FCC7 版中脱氢乙酸含量指标，含量指标为 98.0%100.5%。本标准含量试验方法采用 FCC 中的方法氢氧化钠滴定法。5.3.3 干燥减量指标及试验方法1FCC 7 干燥减量测定方法为 80，干燥 4h；指标为不大于 1.0%。本标准采用 FCC 的干燥减量指标及试验方法，由于脱氢乙酸在高温下易升华，因此拟将干燥时间调整为 1h。各起草单位做干燥时间试验后讨论确定。5.3.4 灼烧残渣指标指标及试验方法FCC 7 指标为不大于 0.1%。本标准采用 FCC 指标及试验方法。5.3.5 关于熔点的试验方法及指标FCC 7 指标为（109111）。本标准熔点的试验方法：加热装置选用高型烧杯，在烧杯中安装固定一蛇形玻璃管，蛇形玻璃管中固定一功率约 300W 的电热丝，电热丝与可调电压器的输出端连接。将烧杯放置在磁力搅拌器上，加热时开动磁力搅拌，其余按 GB/T 6172006 目视法进行。本标准熔点指标采用 FCC 7 版指标。5.3.6关于铅的试验方法铅的测定采用 GB 5009.12-2010食品安全国家标准 食品中铅的测定。由于 GB/T 5009.75-2003食品添加剂中铅的测定中需要使用“氰化钾”，此试剂为剧毒品，购买手续繁琐，所以该方法目前使用的极少，国内绝大部分检测机构采用了仪器法：原子吸收光谱法。因此，此次制标未将 GB/T 5009.75-2003 列入铅的检测方法中，而只采用仪器分析法。6 征求意见和采纳意见情况7 重大意见分歧的处理结果和依据8 实施标准的建议（根据需要提出）建议食品安全国家标准发布后三个月后实施。9 其他应予说明的事项 食品添加剂脱氢乙酸修改采用美国食品化学品法典（FCC 7）。本标准达到国际先进水平。附：生产厂连续批次样品全分析数据1 南通醋酸化工股份有限公司连续十五批样品全分析数据批次色泽、组织状态含量%熔点干 燥失重%灼烧残渣%铅mg/kg1 浅黄色粉末 99.8 109.2110.2 0.3 0.08 0.52 浅黄色粉末 99.8 109.1110.2 0.3 0.07 0.53 浅黄色粉末 99.8 109.2110.2 0.4 0.08 0.54 浅黄色粉末 99.8 109.2110.3 0.3 0.08 0.55 浅黄色粉末 99.7 109.3110.3 0.3 0.08 0.56 浅黄色粉末 99.6 109.2110.2 0.3 0.07 0.57 浅黄色粉末 99.6 109.3110.2 0.3 0.08 0.58 浅黄色粉末 99.5 109.2110.2 0.3 0.08 0.59 浅黄色粉末 99.5 109.1110.2 0.3 0.08 0.510 浅黄色粉末 99.5 109.3110.3 0.3 0.08 0.511 浅黄色粉末 99.6 109.2110.2 0.4 0.07 0.512 浅黄色粉末 99.6 109.1110.2 0.4 0.08 0.513 浅黄色粉末 99.6 109.2110.2 0.4 0.08 0.514 浅黄色粉末 99.7 109.3110.2 0.4 0.07 0.515 浅黄色粉末 99.6 109.2110.2 0.4 0.08 0.522 南通优尼科化工有限公司连续十五批样品全分析数据批次色泽、组织状态含量%熔点干 燥失重%灼烧残渣%铅mg/kg1 浅黄色粉末 99.2 109.8 0.8 0.08 0.42 浅黄色粉末 100.1 108.9 0.6 0.09 0.33 浅黄色粉末 99.8 109.2 0.5 0.08 0.44 浅黄色粉末 99.5 109.8 0.4 0.07 0.45 浅黄色粉末 99.9 109.5 0.7 0.06 0.36 白色粉末 100.2 109.5 0.4 0.05 0.47 浅黄色粉末 99.3 109.4 0.6 0.09 0.48 浅黄色粉末 99.6 109.0 0.8 0.09 0.39 浅黄色粉末 99.7 109.6 0.5 0.08 0.410 浅黄色粉末 100.1 109.8 0.7 0.09 0.411 浅黄色粉末 99.6 109.7 0.7 0.09 0.312 浅黄色粉末 100.1 109.8 0.7 0.09 0.413 浅黄色粉末 99.9 109.9 0.7 0.09 0.414 浅黄色粉末 99.7 109.5 0.5 0.09 0.315 白色粉末 99.6 109.5 0.5 0.09 0.43 南通天龙化工有限公司连续十五批样品全分析数据批次色泽、组织状态含量%熔点干 燥失重%灼烧残渣%铅mg/kg1 浅黄色粉末 99.7 109.2111.2 0.6 0.07 0.52 浅黄色粉末 99.6 109.3111.3 0.5 0.08 0.53 浅黄色粉末 99.8 109.2111.3 0.5 0.06 0.54 浅黄色粉末 99.6 109.2111.4 0.4 0.07 0.55 浅黄色粉末 99.7 109.4111.2 0.7 0.08 0.56 浅黄色粉末 99.8 109.3111.2 0.4 0.06 0.57 浅黄色粉末 99.8 109.2111.2 0.6 0.06 0.58 浅黄色粉末 99.6 109.2111.2 0.6 0.07 0.59 浅黄色粉末 99.7 109.