《食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）》编制说明

制 定食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯（吐温 20）国家标准编制说明制订三项食品添加剂司盘、吐温国家标准起草工作组二一一年七月1食品安全国家标准 食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（吐温 20）（征求意见稿）编制说明1 任务来源与项目编号、参加协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作等根据中国石化联合会中石化联质函（2010）105 号转发的“卫生标准制（修）订项目委托协议书（2010 年）”的要求，全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会（中国石化北京研究化工研究院）于 2010 年 8 月 6 日下达了“关于制定食品添加剂 脱氢乙酸等十项食品安全国家标准的启动函”（有机标委发201037 号文件。文件要求启动食品添加剂 脱氢乙酸等十项标准制（修）订工作。食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯（吐温 20）列入 2010 年食品安全国家标准制定计划项目。受卫生部政策法规司的委托（委托协议书项目编号 2010），中国石化联合会作为主要承担单位负责组织该标准的制定工作，中国石化北京研究化工研究院作为标准技术合作单位参与标准的制定工作。食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯（吐温 20）标准起草的单位有：温州清明化工有限公司、丹尼斯克（中国）有限公司。任务下达后，全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会和温州清明化工有限公司查阅了该产品的国内外标准资料。全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会征求了生产企业和用户对制定国家标准内容的建议，回复单位少。根据国外标准和收集的企业标准确定了制标工作方案，由温州清明化工有限公司进行试验方法验证试验，提出“食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯（吐温 20）”标准草案征求意见稿正文及编制说明。本项国家标准主要起草人是林建英、徐黎明、金哲明、胡理璋、楼霁、宓勉、胡延风等。林建英、楼霁负责执笔起草，徐黎明负责试验方法验证和产品检测工作，其他人员分别负责对产品生产情况摸底调查、查阅资料、参加试验工作等。2 与我国有关法律法规和其他标准的关系在 GB2760食品添加剂使用卫生标准中 “聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20）(INS 号 432)”功能为“乳化剂”。在国内市场上，吐温 20 作为食品添加剂级别已存在多年，在食品工业中得到广泛的应用。食品添加剂吐温 20 为亲水性乳化剂，能使乳状液形成 O/W 型号的体系。本项标准中试验方法引用了GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备、GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备、GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备、GB/T 5009.12食品中铅的测定、GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）、GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法、GB/T 7385非离子型表面活性剂 聚氧乙基化衍生物中氧乙烯基含量的测定 碘量法和GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定或全文或特定内容。3 国外相关法律、法规和标准情况的说明经查阅,该产品收集到国外标准有: FAO/WHO 食品添加剂联合专家委员会(JECFA)质量规格专论-2006、美国食品化学品法典（FCC7-2011），另外还有几种药典如：英国药典（2006 版）、美国药典（2006 版）、欧洲药典（2006 版）等。2国内标准有聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（聚山梨醇酯 20）中国药典标准。国内外标准技术指标一览表见附表 1。4 标准的制修订与起草原则分析国外各标准，可以看出 FCC 7、JECFA 以及英国药典、美国药典、欧洲药典的吐温标准设项和各项指标差别不大。考虑到用户对产品适用范围的要求和我国各生产企业的产品实际情况，本次制定食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯国家标准采用 JECFA 标准。5 确定各项技术内容的依据，强制性技术内容的说明聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯生产工艺是：在碱性催化存在下，1moL 山梨醇酐单月桂酸酯与 20moL 环氧乙烷进行加成反应制得。5.1 项目指标的设置JECFA 吐温 20 项目设置为氧乙烯基含量、酸值、皂化值、羟值、水分、铅和灼烧残渣。本次制定这个国家标准项目设置和指标与 JECFA 相同。吐温 20 国内外质量标准一览表见附表 1。5.2 试验方法的确定5.2.1 酸值的试验方法吐温 20 酸值测定方法与 GB13481-2010 中酸值测定方法一致，与国外标准试验方法亦相同，为酸碱滴定法，以“(以 KOH 计) /（mg/g）”表示结果。5.2.2 羟值试验方法吐温 20 羟值测定方法与 JECFA 试验方法相同，实际上就是 GB13481-2010 中羟值测定方法，测定的是与每克样品中的羟基含量值相当的氢氧化钾的毫克数“(以 KOH 计) /（mg/g ）”。即在吡啶存在下，样品中的羟基与乙酸酐定量地发生酯化反应，未反应的乙酸酐经水解后生成乙酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据空白实验及样品实验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量，计算羟值。5.2.3 水分的试验方法采用 GB6283化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）测定水分。5.2.4 铅的试验方法铅含量的测定采用 GB/T 5009.75 食品添加剂中铅的测定或 GB/T5009.12食品中铅的测定。一个是化学分析法，一个是仪器分析方法。GB/T 5009.75 的双硫腙法是经典的铅分析方法。FCC 与 JECFA 标准铅含量测定采用原子吸收法。GB/T 5009.122003食品中铅的测定采用原子吸收法。本标准测定铅的方法引用 GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定。5.2.5 皂化值的试验方法GB 13481-2010 司盘 60 标准中测定皂化值的称样量为 2g，置于 250ml 磨口锥形瓶。此为 JECFA 方法。经多次对比试验，称样量的改变对皂化值影响不明显(见实验报告)，称样量小可减少环境污染和分析成本，所以本系列标准皂化值测定的称样量为 2.5g。5.2.6 氧乙烯基的试验方法氧乙烯基含量按GB/T 7385 非离子型表面活性剂 聚氧乙基化衍生物中氧乙烯基含量的测定 碘量法（eqv ISO 2270）进行。6 征求意见和采纳意见情况3在提出标准草案征求意见稿后，全国化学标准化技术委员会有机分技术委员会发文征求了生产企业和用户及相关单位的意见，具体见意见汇总表。7 重大意见分歧的处理结果和依据在制标过程中没有重大分歧意见。8 其他应予说明的事项 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬月桂酸酯修改采用国际食品法典委员会（CAC）“聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯”JECFA专论1（2006），JECFA 第55届（2000） 。本标准达到国际先进水平。附表 1 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯吐温 20 国内外标准技术指标一览表附表 2 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（吐温 20）连续十批样品全分析数据附表 1 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯国内外技术指标一览表指标名称 JECFA 专论1（2006）美国药典 2006 版 FCC 7 GB -氧乙烯基（以 C2H4O 计）%70.0%74.0%，相当于聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（干基计）97.3%103.0%70.0%74.0%，相当于聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（干基计）97.3%103.0%70.0%74.0%相当于聚氧乙烯（20）山梨醇酐单月桂酸酯（干基计）97.3%103.0%酸值/ mgKOH/g 2 2.2 2 2.0皂化值 mgKOH/g 40 50 40-50 40 50 40 - 50羟值 mgKOH/g 96 - 108 96-108 96108 96 108水分 % 3.0 3.0 3.0 3.0过氧化值 10 铅（Pb）mg/kg 2 - 2 2砷(以 As 计)mg/kg 重金属（以 Pb 计）mg/kg 10 - 1,4-二氧杂环己烷mg/kg 10 灼烧残渣 % 0.25 0.25 0.25 0.25回收月桂酸 1517g/100g月桂酸 酸值 2502754附表 2 食品添加剂 聚氧乙烯基（20）山梨醇酐单月桂酸酯（吐温 20）验证结果批 号 酸 值mgKOH/g 皂化值mgKOH/g 羟 值mgKOH/g 水份 % 灼烧残渣 %重金属（以 pb计） mg/Kg砷（以As 计） mg/Kg铅含量 mg/Kg20101008 1.98 48.6 100.2 1.12 0.11 10 3 0.0520101009 1.83 49.8 95.9 1.08 0.09 10 3 0.0520101010 1.98 49.2 96.3 1.13 0.08 10 3 0.0520101011 1.56 48.5 97.6 1.05 0.12 10 3 0.0520101012 1.94 46.8 96.4 0.96 0.08 10 3 0.05清明化工吐温 20 验证结果1 1.4 45 105 2.7 0.09 10 3 0.052 0.9 47 104 2.8 0.08 10 3 0.053 0.8 46 103 2.8 0.08 10 3 0.054 1.1 45 102 1