原子力图像的假象研究.doc

大连理工大学 硕士学位论文原子力图像的假象研究 姓名：王曼 申请学位级别：硕士 专业：光学指导教师：潘石张毅 20090601 大连理工大学硕士学位论文 摘 要 原子力显微镜自问世以来，被广泛应用到材料科学和生命科学等领域，在纳米研究领域里发挥了强大的作用。但由于系统设计上的局限、操作模式的特点、外部环境的影响等因素，所得到的图像与样品表面的真实特征往往会存在不同程度的偏离，呈现出各种不同类型和不同程度的假像。分析各种假像的成因，准确识别各类假像以及避免假像的出现，是原子力显微镜成像技术的一个重要环节。 本文首先介绍了显微镜的发展历程，各种显微镜的原理，详细介绍了原子力显微镜的工作原理、工作模式、优缺点等。 本文利用理论与实验相结合的方法详细分析了产生假像的几个根源，包括扫描头的非线性、探针尖的几何形状、噪音、扫描参数的设置以及图像处理，总结了各类假像的特征及识别的方法，并讨论了相应的解决方案。 光杠杆是原子力显微镜用作反馈的重要手段，但在光路上存在着弊端，且对于具有高反射率表面的样品会形成千涉条纹状的假像，本文对这类假像进行了研究，用光的干涉理论证明了假像的成因，分析了假像的具体表现特征。表明干涉条纹沿着垂直悬臂的方向伸展，条纹宽度主要由系统结构决定。 关键词：原子力显微镜；假像；干涉条纹 原子力图像的假像研究 （） ， 砀 ， ， ， ， ， ， ， ， ： ； 大连理工大学学位论文独创性声明 作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目： 盘主左垦鱼鱼墼！塾塑星作者签名： 羔垫 日期：竺年堑月二羔日 大连理：大学硕士学位论文 大连理工大学学位论文版权使用授权书 本人完全了解学校有关学位论文知识产权的规定，在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于大连理工大学，允许论文被查阅和借阅。学校有权保留论文并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印、或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。学位论文题目： 塾生虚！塾垡竺鳢塑：枣作者签名： 日期：竺望 年笪月二乙日导师签名： 日期：丝 年厶月竺日 大连理工大学硕士学位论文 引 言 显微镜的发明，把人类带入了微观世界。从年第一台光学显微镜十世纪末的扫描探针显微镜，人类对微观世界的认识和改造不断加深。年，、等发明了扫描隧道显微镜（），第一次对硅表面获得了真实空间原子分辨图像，从此开创了扫描探针显微镜的时代。年，在的基础上，、和发明了原子力显微镜（），克服了无法对非导电样品成像这一限制。另一个对样品导电性没有要求的显微镜是扫描近场光学显微镜。这三种显微镜构成了扫描探针显微镜家族，对纳米科技的发展起到了强大的促进作用。 原子力显微镜作为扫描探针显微镜家族中的一员，具有不可取代的优点及潜能，在材料科学和生命科学的成像及纳米加工方面都得到了广泛的应用，但这种成像手段并不是完美的，它很容易受到外界噪音的影响，加上压电陶瓷扫描头、探针尖、图像处理软件存在一些不足，以及实验操作者的经验问题，很容易在图像上出现失真现象，即产生各种不同类型及不同程度的假像。对原子力图像的假像研究是原子力成像的一个重要部分。 本文分为四章，第一章简单介绍了显微镜的发展过程及各类显微镜的工作原理，第二章详细介绍了原子力显微镜的原理、工作模式、优缺点等。后面两章从引入假像的不同根源出发，分别讨论了各类假像的成因、特点及解决办法。 原子力图像的假像研究显微镜概述 人类对未知世界的不断认识，造就了人类文明的不断进步。其中对微观世界的探索，借助的一项有利工具就是显微镜。显微镜是人类视线的延伸，它的发展和进步，促进人类对微观世界认识的逐步加深。本章按照各类显微镜的发明顺序，分别对光学显微镜、电子显微镜、扫描探针显微镜进行了简要介绍。 光学显微镜 第一台光学显微镜是在年由发明的，在这台显微镜下，人类第一次观察到了软木塞细胞的像。后来经过的改进，又看到了藻类细胞、鱼的血红细胞，从此开始了人类对微观世界的研究川。英国望远镜商人 发明消色差显微镜。苏格兰人 发明油浸物镜，并改进了体视显微镜。德国人发明复消色差显微镜，并改进了油浸物镜。普通光学显微技术渐渐成熟起来“ 观察者 翟霸实物物镜糕嚣鞣 虚像 ” 目镜 囤 光学显微镜的成像原理示意图 图 是光学显微镜工作原理示意图，显微镜由物镜、目镜两个部分组成，为充分发挥其效能，还需要有一个照明标本的聚光系统。显微镜的放大倍率是物镜和目镜故大倍率的组合。 传统的光学显微镜，由于光学衍射的存在，不管怎样改变系统结构，都要受到“衍射极限”的限制，无法分辨出比波长更小的距离，使得观察范围局限在至一的 大连理工大学硕士学位论文水平上。为了突破这个限制，看到更小的距离，科学家进行了几个世纪的不懈努力。后来终于发明了高分辨的电子显微镜和扫描探针显微镜。而能够突破“衍射极限”限制的光学显微镜是在年末由德国的等人【】利用显微镜实现的。电子显微镜 通过衍射极限的公式可知，只有通过减小波长的方法才能提高显微镜的分辨率，电子显微镜就是基于这一工作原理。由 提出的物质波概念：五，可知运动的电子可以具有极小的波长。高速运动的电子在电磁场中可以被折射和聚焦，波长为的电磁波要比绿色可见光波长小 ，可见采用短波长电磁波是提高显微镜分辨率极为有效的途径。 电子 图扫描电镜的基本组成图 电子显微镜分为两类，扫描电镜（）和透射电镜（）。年德国西门子公司制造出分辨力小于 的商品透射电镜【】。年英国制成第一台实验室用扫描电镜，在透射电镜和电子探针技术发展的基础上，扫描电镜的分辨本领得到进一步提高。年开始使用的扫描电子显微镜可使人看到物体表面的微小结构，到年已经开始生产作为商品用的扫描电镜。 电子显微镜的分辨率最高可达，放大倍率可达万万倍。但主要用于薄层样品的体相和界面研究，且要求特殊的样品制备技术和真空条件。扫描探针显微镜 扫描探针显微镜（ ，），采用细小到纳米尺度的探针在样品表面扫描，从而获得样品的超微结构的信息，完全失去了传统显微镜的概念。最大的特点是突破了传统光学显微镜衍射极限的限制，能够得到分辨率达到纳米尺度 原子力图像的假像研究的三维图像。当前利用扫描探针显微镜可以对样品进行多种物理特性的检测，比如表面形态结构、表面传导性能、静态电荷分布、表面摩擦力、磁性特性和弹性模数等。与电子显微镜相比，它具有不需要样品透光能对活的样品进行成象的优势。 扫描探针显微镜（）按探针类型的不同可分为：扫描隧道显微镜（ ，）、原子力显微镜（ ，）、扫描近场光学显微镜（，）以及其他许多有着类似工作原理的仪器。 扫描隧道显微镜 年，、等”峻明了扫描隧道显微镜（），作为扫描探针显微镜家族的第一个成员，从此开创了近场显微镜的时代。 囤 的原理示意幽 的工作原理如图 所示，是基于量子力学中金属表面自由电子的电子波具有穿透位垒的几率，在金属表面形成电子云的现象，即隧道效应。将原子线度的极细针尖和被研究物质作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于 ），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极问的绝缘层（或真空势垒）流向另一电极。这种现象称为隧道效应。针尖与样品表面距离对隧道效应产生的隧道电流强度非常敏感。电子反馈系统控制针尖在样品表面扫描时使隧道电流恒定，印控制隧道间隙的恒定，则针尖在扫描时运动的轨迹直接表征了样品表面态密度的分布或原子排列的图像。 有两种工作模式，即恒高模式和恒电流模式。恒高模式是指针尖保持在一个恒定的水平面对样品进行扫描，隧道电流随着针尖扫描样品各点时样品的形貌高低起戗 大连理大学硕士学位论文和周围表面电子特征的改变而变化。通过对各点隧道电流的记录和处理可得到样品表面的形貌图像。恒电流模式是指利用反馈来保证隧道电流在某一特定值，已录针尖在各点随压电陶瓷管的形状改变而产生的高度变化值，再经过处理得到样品表面的形貌图像。 的问世及发展在成像领域里发挥了前所未有的巨大作用，但其自身的局限性州限制了它的应用范围，也因此推动了新一代的扫描探针显微镜的问世。首先，由于工作时要检测针尖和样品间的醚道电流，因此它只能直接观察导体或半导体的表面结构。对于非导电材料，必须在其表面上覆盖一层导电膜。导电膜的存在往往掩盖了表面真实结构，使能在原子水平上研究表面结构这一主要优点不复存在。其次，是依据隧道效应原理获取表面结构信息的。严格的说，它观察到的是物质表面费米能级处的杰密度，当表面存在非单一电子态时，得到的并不是真实的表面形貌，而是表面形貌和表面电子态的综合效果。】原子力显微镜 年，在的基础上，、和”发明了原子力显微镜（），克服了无法对非导电样品成像这一限制。原子力显微镜主要是利用了光杠杆原理：将一个对微弱力极其敏感的长为 的或材料的微悬臂一端固定，另一端有一个针尖，针尖与样品表面轻轻接触，针尖尖端原子与样品表面原于间的极其微弱的作用力，使微悬臂发生弯曲，通过检羽微悬臂背面反射出的红色激光光点在一个光学检测器上的位置的变化可以转换成力的变化（被反射激光点位置的变化或是微悬臂梁弯曲的变化与力的变化成【：比），通过控制针尖在扫描过程中作用力的恒定，同时测量针失级向的位移量，从而最终还原出样品表面的形貌像。 。娑 原子力图像的假像研究 目前已成为使用最为广泛的纳米分辨探测工具，关于它的具体情况将在下一章做详细介绍。相应的扫描力显微镜还包括摩擦力、磁力显微镜、静电力显微镜和化学力显微镜等，这些扫描力显微镜通过检测样品和针尖之间的摩擦力、磁力、静电力、和化学力等来研究样品表面的相应性质【】。扫描近场光学显微镜 扫描近场显微成像的概念最早是在年就被提出， 于年提出利用隐失场实现超分辨技术在隐失场探测问题上存在的困难【。年和第一次在微波波段舻）实现了分辨率为波长的一维成像和娩波长的二维成像】。年苏黎世实验室的等在镀金属薄膜的石英晶体尖端制备出纳米尺度的光源，并采用隧道电流控制探针和样品的间距，获得了耽的超衍射极限光学分辨率【 。几乎同时， 】以及 等分别于年发表了空间分辨突破传统光学显微镜衍射极限的扫描结果。美国康奈尔大学的等将毛细管拉伸成细锥形并将端部所形成微孔作为纳米光源，也独立研制成功了近场光学显微镜，从此揭开了近场光学研究的新篇章。 入射光古每量专量 小孔叛磁琵鎏弱留露珑嚣刁 样品匕兰曼近场 、 ， 二远场 ， 、 一， 卜中一匹功 图 近场探测原理示意图 扫描近场显微成像的原理如上图所示。当一个亚波长孔径的小光源在样品的近场范围内照明物体时，在样品近场的反射光或透射光中将携带物体亚波长尺寸结构的信息。近场包含两种成分，一种是可以向外部传播的传播场：另一种是被限制在样品表面而在样品之外迅速衰减的非辐射场。非辐射场被称为隐失场（ ），它携带样品亚波长结构的信息。将探针放置在近场区域，通过扫描采集物体各个位置的近场信号光就 一一 大连理工大学硕士学位论文可以得到分辨率小于半波长的物体的近场图像。当针尖与样品距离达到一个波长范围内时，近场隐失波会受到抑制，转为传输波，对传输波进行探测、处理而得到图像。 原子力图像的假像研究原子力显微镜 原子力显微镜的工作原理 原子力显微镜的工作原理”如图 所示，将一个对微弱力及其敏感的微悬臂的一端固定，另一端有一个针尖，针尖与样品表面轻轻接触，针尖在压电陶瓷的驱动下在样品表面做光栅形式的二维扫描。样品与针尖之间力的微小变化使悬臂发生弯曲，根据光杠杆原理，会导致光电探测器上的光斑位置变化。这种光斑位置变化作为反馈信号，通过保持光斑位置不变，即保证针尖与样品之间力的恒定，通过测量针尖的上下位移量，或者保证针尖纵向位置不变，测量光斑位置变化，最后还原出样品表面的形貌。 图 刚结合倒置光学显微镜 作为核心的扫描探针，大多数是用硅的微加工技术来制作的，通常由一个一般长和大约厚的硅（）片或氮化硅（）片制成。探测尖腐蚀或生长在三角形或矩形悬臂的尖端，尖的尺度一般在左右。为了准确反映出样品的表面形貌，微探针要满足以下几个要求：（）低的力弹性常数；（）高的力学共振频率；（）高的横向刚性；（）带有一个尽可能尖锐的针尖。图 是探针的电镜图。 大连理工大学硕士学位论文 图 微悬臂与微探针电镜图 ， 原子力显微镜的扫描模式 恒力模式：这是大多数原子力显微镜所采用的模式。在扫描过程中，通过反馈控制保持悬臂的形变量一定即针尖随样品表面的起伏上下移动，保持与样品问的距离一定，探测驱动针尖上下移动的压电陶瓷在方向的位移量绘制出样品的形貌图。 恒高模式：在扫描过程中，压电陶瓷管保持不动，针尖的高度不变，随着样品表面高度的起伏，针尖与样品间的作用力随之变化，导致悬臂的偏转及反馈光信号的变化，通过探测反馈光信号的变化还原出样品的表面形貌。这种模式只适用于表面比较平整的样品。 原子力显微镜的工作模式 针尖与样品之间作用力髓距离的变化如图 所示，是几种力的合力，起主要作用的是范德瓦耳斯力。根据受力的不同而划分的三 个区域，分别对应着不同的扫描模式：接触模式、非接触模式、轻敲模式幡。 原子力图像的假像研究 自 烈 胃？ 妒毒船嚣柚 泸 一 大连理工大学硕士学位论文 非接触模式对研究软质或弹性材料非常有利，因为在这种模式下，探针尖与样品表面几乎不接触，它们之间的作用力非常小，且在针尖与样品相互作用过程中不会污染到样品。但由于针尖和样品距离相对很远，非接触模式横向分辨率较低，且扫描速度很慢，所以这种模式并不常用。轻敲模式（ ） 接触模式中由于横向力的存在，针尖横向滑动有可能破坏样品表面的形貌特征，所以