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文档简介

实验方案的设计与评价 1 制备实验方案设计的基本思路制备一种物质 应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理 设计反应路径 选择合适的仪器和装置 最后 根据生成物的性质将产品分离提纯出来 整个过程如图所示 考点一 物质制备实验方案的设计 2 解题策略 1 在设计物质制备的实验方案时 要优化上述流程中的每一个具体环节 遵循的优化原则是原料廉价 原理绿色 条件优化 仪器简单 分离方便 2 一些物质的制备 由于其性质上的特殊性 需要设计一些特殊的装置来完成 如实验室制备Fe OH 2固体 由于Fe OH 2遇空气易被氧化而变质 故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe OH 2固体与O2接触 再如 常见有机物的制备中 由于有机反应缓慢 副产品多 原料容易挥发 所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置 使原料回流 充分反应 提高产率 3 气体物质制备方案的设计思路 1 将H2 O2 Cl2 NH3 CO2 NO2填入下表 答案 O2 NH3Cl2H2 CO2 NO2 O2 NH3 1阶 知识回顾 2 1 气体的除杂 2 有以下气体 O2 Cl2 SO2 CO2 NO2 NH3 HBr 其中能用浓硫酸干燥的是 能用碱石灰干燥的是 答案 1 饱和碳酸氢钠溶液饱和食盐水溴水洗气瓶 2 O2 Cl2 SO2 CO2 NO2O2 NH3 3 有以下气体 H2 O2 CO2 NH3 HCl NO Cl2 1 适合用向下排空气法收集的气体有 2 适合用排水法收集的气体有 3 适合用排饱和NaHCO3溶液收集的气体为 4 适合用排饱和食盐水收集的气体为 答案 1 H2 NH3 2 H2 O2 NO 3 CO2 4 Cl2 1 2018 安徽理综 8 实验室中某些气体的制取 收集及尾气处理装置如图所示 省略夹持和净化装置 仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验 最合理的选择是 2阶 考题领悟 解析 实验室利用CaO和浓氨水制取氨气 选择向下排空气法收集 A项错误 收集SO2时选择向上排空气法 B项正确 制取NO2时选择浓硝酸和Cu反应 C项错误 MnO2氧化浓盐酸制取Cl2需要加热才能发生 D项错误 答案 B 有关物质性质如下表 仪器A的名称是 装置E中的试剂是 反应开始前依次进行如下操作 组装仪器 加装药品 通N2一段时间后点燃酒精灯 反应结束后的操作包括 停止通N2 熄灭酒精灯 冷却至室温 正确的顺序为 填序号 欲分离D中的液态混合物 所采用操作的名称是 试剂A为 钛液 需冷却至70 左右 若温度过高会导致产品TiO2收率降低 原因是 取少量酸洗后的H2TiO3 加入盐酸并振荡 滴加KSCN溶液后无明显现象 再加H2O2后出现微红色 说明H2TiO3中存在的杂质离子是 这种H2TiO3即使用水充分洗涤 煅烧后获得的TiO2也会发黄 发黄的杂质是 填化学式 解析 1 由于制备TiCl4需要在无水无氧条件下进行 所以仪器A是干燥管 吸收氮气中的水蒸气 通入的氮气将装置内的空气排出 为防止反应完毕后生成的TiCl4接触空气中的水蒸气发生反应 在E中应盛装浓硫酸吸水 组装好仪器后首先要检查装置的气密性 反应结束后应先熄灭酒精灯 为避免氧气进入 要在试管冷却至室温后再停止通氮气 生成的TiCl4与CCl4互溶 分离采用的操作应是蒸馏 2 钛铁矿中的Fe2O3与硫酸反应生成硫酸铁 加入试剂A后的其中一种产物是硫酸亚铁 则试剂A是铁粉 加入KSCN溶液后无明显现象 说明不含Fe3 加入H2O2后变红说明含有Fe2 这种H2TiO3中含有FeSO4 则煅烧后会产生少量的Fe2O3而使TiO2显黄色 答案 1 干燥管浓H2SO4检查气密性 分馏 或蒸馏 2 Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解 产生H2TiO3沉淀 Fe2 Fe2O3 考题透析物质制备实验设计类试题是高考命题的主选题材之一 主要考查角度有二 一是以气体物质的制备为主线 二是以非气体物质的制备为主线 前一种命题角度主要以实验装置图的形式考查气体的制取原理 净化原理 收集方法 尾气处理等内容 后一种命题角度主要以化学工艺流程图的形式考查物质的分离 提纯 检验等内容 制备实验方案的设计与评价1 2018 山东理综 实验室采用MgCl2 AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4 主要流程如下 3阶 热点专练 1 为使Mg2 Al3 同时生成沉淀 应先向沉淀反应器中加入 填 A 或 B 再滴加另一反应物 2 如图所示 过滤操作中的一处错误是 3 判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是 高温焙烧时 用于盛放固体的仪器名称是 4 无水AlCl3 183 升华 遇潮湿空气即产生大量白雾 实验室可用下列装置制备 装置B中盛放饱和NaCl溶液 该装置的主要作用是 F中试剂的作用是 用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用 所装填的试剂为 解析 1 为保证同时产生两种沉淀 保证足够大的OH 的浓度 同时满足Qc Ksp 故应先向沉淀反应器中加入氨水 即B 2 漏斗下端应紧贴烧杯内壁 3 除了生成沉淀Mg OH 2 Al OH 3外 还生成了可溶性的NH4Cl 故检验沉淀是否洗涤干净时 可检验可溶性的氯离子即可 所用的试剂为硝酸和AgNO3溶液 高温焙烧时所用盛放固体的仪器为坩埚 4 从制取的氯化铝易与水反应来看 制取氯化铝的装置一定不与水接触 故F中试剂的作用是防止G中的水蒸气进入E中 导致氯化铝与水发生反应 装置B的作用为吸收氯气中的HCl 所填试剂必须满足两个功能 一是吸水 防止空气中的水进入装置E 二是进行尾气处理 因氯气与碱反应 因此选用试剂碱石灰 答案 1 B 2 漏斗下端没有紧贴烧杯内壁 3 硝酸酸化的AgNO3溶液坩埚 4 除去HCl吸收水蒸气碱石灰 2 2018 新课标全国卷 26 正丁醛是一种化工原料 某实验小组利用如下装置合成正丁醛 实验步骤如下 将6 0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中 加30mL水溶解 再缓慢加入5mL浓硫酸 将所得溶液小心转移至B中 在A中加入4 0g正丁醇和几粒沸石 加热 当有蒸气出现时 开始滴加B中溶液 滴加过程中保持反应温度为90 95 在E中收集90 以下的馏分 将馏出物倒入分液漏斗中 分去水层 有机层干燥后蒸馏 收集75 77 馏分 产量2 0g 回答下列问题 1 实验中 能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中 说明理由 2 加入沸石的作用是 若加热后发现未加沸石 应采取的正确方法是 3 上述装置图中 B仪器的名称是 D仪器的名称是 4 分液漏斗使用前必须进行的操作是 填正确答案标号 a 润湿b 干燥c 检漏d 标定 5 将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时 水在 填 上 或 下 层 6 反应温度应保持在90 95 其原因是 7 本实验中 正丁醛的产率为 解析 1 应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中 否则容易引起酸液飞溅 2 加沸石可防止液体暴沸 如果忘记加入 必须等烧瓶冷却后再补加 4 分液漏斗使用前必须检漏 5 正丁醛的密度比水小 故水在下层 6 反应温度过低 不利于反应进行和正丁醛的及时蒸出 温度过高 则易导致正丁醛的进一步氧化 故反应温度应保持在90 95 7 求正丁醛的产率时 将正丁醛的物质的量与正丁醇的物质的量相比即可 答案 1 不能 易迸溅 2 防止暴沸冷却后补加 3 分液漏斗冷凝管 或冷凝器 4 c 5 下 6 既可保证正丁醛及时蒸出 又可尽量避免其被进一步氧化 7 51 设计性质探究实验方案有以下四点要求 1 实验方案要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件 实验方案要简单易行 2 实验顺序要科学 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排 保证实验的准确高效 同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰 3 实验现象要直观 要求设计的实验在操作过程中有明显的实验现象 便于物质化学性质的确认 4 实验结论要可靠 要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果 做到实验结论准确 可靠 考点二 物质性质的探究与评价 1阶 知识回顾 答案 制取相同量的CuSO4 方案二中H2SO4的用量少 且不产生污染环境的SO2气体 故方案二为最佳方案 1 2018 安徽理综 28 4 5 1 该课题组对铁明矾 Al2Fe SO4 4 24H2O 中起催化作用的成分提出如下假设 请你完成假设二和假设三 假设一 Fe2 起催化作用 假设二 假设三 2阶 考题领悟 2 请你设计实验验证上述假设一 完成下表中内容 除了上述实验提供的试剂外 可供选择的药品有K2SO4 FeSO4 K2SO4 Al2 SO4 3 24H2O Al2 SO4 3等 溶液中Cr2O的浓度可用仪器测定 2 2 2018 四川理综 9 为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性 某化学兴趣小组设计了如下实验 AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中 一段时间后将铁丝取出 为检验溶液中Fe的氧化产物 将溶液中的Ag 除尽后 进行了如下实验 可选用的试剂 KSCN溶液 K3 Fe CN 6 溶液 氯水 1 请完成下表 实验结论 Fe的氧化产物为Fe2 和Fe3 AgNO3的热稳定性用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体 产生红棕色气体 在装置D中收集到无色气体 当反应结束后 试管中残留固体为黑色 2 装置B的作用是 3 经小组讨论并验证该无色气体为O2 其验证方法是 4 查阅资料 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色 Ag2O可溶于氨水 提出设想 试管中残留的黑色固体可能是 Ag Ag2O Ag和Ag2O 实验验证 该小组为验证上述设想 分别取少量黑色固体放入试管中 进行了如下实验 实验评价 根据上述实验 不能确定固体产物成分的实验是 填实验编号 实验结论 根据上述实验结果 该小组得出AgNO3固体热分解的产物有 解析 1 Fe3 与KSCN溶液反应生成红色溶液 Fe2 与K3 Fe CN 6 溶液反应生成蓝色沉淀 2 B装置起安全瓶作用 可防止装置C中的溶液进入加热的试管中 3 氧气可使带火星的木条复燃 据此可进行实验设计 4 结合题干信息 氨水能溶解Ag2O 因此a实验可确定产物只含Ag 而b实验只能确定含有Ag 不能判断是否含有Ag2O 答案 1 溶液呈红色K3 Fe CN 6 溶液产生蓝色沉淀 2 防倒吸 3 用带火星的木条伸入集气瓶内 木条复燃 证明无色气体为O2 4 bAg NO2 O2 考题透析物质性质的探究与评价类试题是近年高考经常考查的一类综合性实验试题 它可以很好地考查考生分析问题和解决问题的能力 从近年的高考试题来看 这类题在高考中的比重越来越大 成为一个新的亮点 物质性质的探究与评价类试题可在 卷中以表格的形式进行考查 但更主要的是在 卷中以填空题的形式进行考查 重点考查以下内容 对已知物质的未知性质进行探究 对未知物质的性质进行探究 对有关物质性质的实验方案进行评价 将定性和定量的探究实验结合起来进行考查 物质性质的探究与评价 2018 四川攀枝花模拟 过氧化钙 CaO2 常用作种子消毒剂和高温氧化剂 为探究SO2与过氧化钙反应的机理 某探究小组设计如下实验装置进行探究 3阶 热点专练 请回答下列问题 1 装置B中所装的试剂是 装置D的作用是 2 装置E用于测量可能生成的氧气的体积 读数时 除应上下移动装置E中右侧的量气管使两侧液面相平外 还要 再准确读数 3 实验测得装置C的质量增加m1g 装置D的质量增加m2g 装置E中收集到VL气体 已换算成标准状况下 用上述有关测量数据判断 若SO2未被氧化 则V与m1或m2的关系式为 若SO2完全被氧化 写出该反应的化学方程式 为进一步探究过氧化物与SO2反应的机理 向一定量的过氧化钠固体中通入足量SO2 取反应后的固体进行实验探究 提出假设假设1 反应后固体中只有Na2SO3 SO2未被氧化 假设2 反应后固体中只有Na2SO4 SO2完全被氧化 假设3 实验探究 4 设计实验证明假设3是正确的 简要回答实验过程 现象和结论 实验评价 5 实验过程中若SO2的量不足 则直接影响实验结果的科学性 请简要说明原因 解析 由装置图以及题中的信息可知该实验为定量实验 故需要排除水蒸气的影响 装置B中盛放浓硫酸 用于干燥二氧化硫气体 而装置D用于吸收没反应的二氧化硫 装置E为测量可能生成的氧气的体积 读数时要消除压强差 温度造成的影响 还要注意视线与液体的凹液面相平 若SO2未被氧化 则发生的反应为2SO2 2CaO2 2CaSO3 O2 有1molO2生成 装置C的质量增加96g 实验中要有 数据 的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础 一般来讲 固体试剂称质量 而液体试剂和气体试剂则测量体积 1 称量固体质量时 中学一般用托盘天平 可估读到0 1g 精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平 可精确到0 0001g 考点三 定量实验的设计与评价 实验数据的分析与处理 2 测量液体体积时 一般实验中选用适当规格的量筒 可估读到0 1mL 准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 酸式或碱式 可估读到0 01mL 容量瓶作为精密的定容仪器 用于配制一定物质的量浓度的溶液 一般不用于量取液体的体积 3 气体除了量取外 还可以称量 称气体的质量时一般有两种方法 一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值 另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值 4 用pH试纸 测得整数值 或pH计 精确到0 01 直接测出溶液的pH 经过计算可以得到溶液中H 或OH 的物质的量浓度 为了数据的准确性 实验中要采取必要的措施 确保离子完全沉淀 气体完全被吸收等 必要时可以进行平行实验 重复测定 然后取其平均值进行计算 如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2 3次滴定 取体积的平均值求算未知溶液的浓度 但对于 离群 数据 指与其他数据有很大差异的数据 要舍弃 因为数据 离群 的原因可能是操作中出现了较大的误差 1 某Ba OH 2 8H2O固体中含有少量不与盐酸反应的杂质 为测定Ba OH 2 8H2O的含量实验如下 1 配制250mL约0 1mol L 1Ba OH 2溶液 准确称取w克试样 置于烧杯中 加适量蒸馏水 将溶液转入 中 洗涤 定容 摇匀 1阶 知识回顾 2 滴定 准确量取25 00mL所配Ba OH 2溶液于锥形瓶中 滴加指示剂 将 填 0 020 0 05 0 1980 或 1 5 mol L 1盐酸装入50mL酸式滴定管 滴定至终点 记录数据 重复滴定2次 平均消耗盐酸VmL 3 计算 Ba OH 2 8H2O的质量分数 只写出算式 不做运算 解析 配制250mL溶液应使用250mL容量瓶 固体溶解后应恢复至室温方可转移至容量瓶中 取样品溶液25mL 其中c OH 大约是0 2mol L 1 据中和滴定关系 可确定盐酸浓度为0 1980mol L 1较为合适 结合Ba OH 2 2HCl BaCl2 2H2O即可计算 2 探究小组用滴定法测定CuSO4 5H2O Mr 250 含量 取ag试样配成100mL溶液 每次取20 00mL 消除干扰离子后 用cmol L 1EDTA H2Y2 标准溶液滴定至终点 平均消耗EDTA溶液bmL 滴定反应如下 Cu2 H2Y2 CuY2 2H 写出计算CuSO4 5H2O质量分数的表达式w 下列操作会导致CuSO4 5H2O含量的测定结果偏高的是 a 未干燥锥形瓶b 滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c 未除净可与EDTA反应的干扰离子 2018 安徽理综 亚硫酸盐是一种常见食品添加剂 为检验某食品中亚硫酸盐含量 通常以1kg样品中含SO2的质量计 某研究小组设计了如下两种实验流程 2阶 考题领悟 1 气体A的主要成分是 为防止煮沸时发生暴沸 必须先向烧瓶中加入 通入N2的目的是 2 写出甲方案第 步反应的离子方程式 3 甲方案第 步滴定前 滴定管需用NaOH标准溶液润洗 其操作方法是 4 若用盐酸代替稀硫酸处理样品 则按乙方案实验测定的结果 填 偏高 偏低 或 无影响 5 若取样品wg 按乙方案测得消耗0 01000mol L 1I2溶液VmL 则1kg样品中含SO2的质量是 g 用含w V的代数式表示 考题透析从近年的高考试题来看 将定性与定量相结合对物质进行探究的实验逐渐成为高考考查的热点 既定性考查了物质的性质 又从量的方面考查物质的组成或含量 在定性方面 可以通过对实验方案的设计进行考查 也可以通过对方案的评价进行考查 在定量方面 考查的形式主要有两种 一是 数据的测量 数据处理 得出结论 型 二是 给出数据 分析数据 发现规律 型 但无论是哪种题型 都可能会涉及对计算能力的考查 定量测定实验1 2018 山东烟台模拟 黄铜矿是工业炼铜的主要原料 主要成分为CuFeS2 含少量脉石 为测定该黄铜矿的纯度 某同学设计了如下实验 3阶 热点专练 现用电子天平称取研细的黄铜矿样品1 150g 在空气存在下进行煅烧 生成Cu Fe3O4和SO2气体 实验后取d中溶液的1 10置于锥形瓶中 用0 05mol L 1标准碘溶液进行滴定 消耗标准碘溶液20 00mL 请回答下列问题 1 将样品研细后再进行反应 其目的是 标准碘溶液应盛放在 填 碱式 或 酸式 滴定管中 2 装置a的作用是 A 除去空气中的二氧化碳B 除去空气中的水蒸气C 有利于气体混合D 有利于观察 控制空气流速 3 若去掉c装置 会使测定结果 填 偏低 偏高 或 无影响 写出影响测定结果的化学方程式 4 上述反应结束后 仍需通一段时间的空气 其目的是 5 通过计算可知 该黄铜矿的纯度为 6 假设实验操作均正确 测得的黄铜矿纯度仍然偏低 可能的原因主要有 答案 1 使原料充分反应 加快反应速率酸式 2 B D 3 偏低2SO2 O2 2H2O 2H2SO4 4 使反应生成的SO2全部进入d装置中 使测定结果精确 5 80 6 用水吸收二氧化硫不充分 亚硫酸部分被氧化 2 2018 河南驻马店模拟稍删减 已知某纯碱试样中含有NaCl杂质 为测定试样中纯碱的质量分数 可用下图中的装置进行实验 主要实验步骤如下 按上图组装仪器 并检查装置的气密性 将ag试样放入锥形瓶中 加适量蒸馏水溶解 得到试样溶液 称量盛有碱石灰的U形管的质量 得到bg 从分液漏斗滴入6mol L 1的硫酸 直到不再产生气体时为止 从导管A处缓缓鼓入一定量的空气 再次称量盛有碱石灰的U形管的质量 得到cg 重复步骤 和 的操作 直到U形管的质量基本不变 为dg 请填空和回答问题 1 在用托盘天平称量样品时 如果天平的指针向左偏转 说明 2 装置中干燥管B的作用是 3 如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸 测试的结果 填 偏高 偏低 或 不变 4 步骤 的目的是 5 步骤 的目的是 6 该试样中纯碱的质量分数的计算式为 解析 其他测定方案 直接测定Na2CO3 可使CO转化为CaCO3沉淀 由CaCO3的质量计算Na2CO3的质量 测定NaCl的质量 可使Cl 转化为AgCl沉淀 由AgCl的质量计算NaCl的质量 答案 1 样品重 砝码轻 2 防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管中 3 偏高 4 把反应产生的CO2全部导入U形管中 1 物质检验方案的描述

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