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化验员培训手册 化验室分析测试操作基础知识第二篇 化验室分析测试操作基础知识第一章 分析化学常用术语 采样：从总体取出有代表性试样的操作。 试样：用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质。 四分法：从总体中取得试样后，采用圆锥四等分任意取对角二份试样，弃去剩余部分，以缩减试样量的操作。 测定：取得物质的特性量值的操作。 平行测定：取几份同一试样，在相同的操作条件下对它们进行的测定。 空白试验：不加试样，但用与试样时同样的操作进行的试验。 鉴定：未知物通过比较试验或用其它方法试验后，确认某种特定物质的操作。 校准：用标准器具或标准物质等确定测定仪器显示值与真值的关系的操作。 校准曲线：物质的特定性质、体积、浓度等和测定值或显示值之间关系的曲线。 共沉淀：某种可溶性组分伴随难溶性组分沉淀的现象。 陈化：沉淀生成后为减少吸附的和夹带的杂质离子，经放置后加热得到易于过滤的粗颗粒沉淀的操作。 标定：确定标准溶液的准确浓度的操作。 滴定：将滴定剂通过滴定管滴加到试样溶液中，与待测组分进行化学反应，达到化学计量点时，根据所需滴定剂的体积和浓度计算待测组分的含量的操作。 恒量：在同样条件下，对物质重复进行干燥、加热和灼烧，直至两次质量差不超过规定值的范围的操作。 灰分：试样在规定条件下，经灼烧后剩余物质的质量。 酸值：在规定条件下，中和1g试样中的酸性物质所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质量。 PH值：溶液中氢离子活度的负对数值。 皂化值：在规定条件下，中和并皂化1g试样所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质量。 酯值：在规定条件下，1g试样中的酯水解时所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质量。它等于皂化值减去酸值。 定量分析：为测定物质中化学成分的含量而进行的分析。 常量分析：对0.1g以上的试样进行的分析。 半微量分析：对10100mg的试样进行的分析。 微量分析：对110mg的试样进行的分析。 超微量分析：对1mg以下的试样进行的分析。 痕量分析：对待测组分的含量小于0.01%的分析。 超痕量分析：对待测组分的含量小于0.001%的分析。 真值：客观存在的实际数值。 测定值：由测定得到的数值。 算术平均值：测定值相加后平均得到的数值。 准确度：多次测定值的平均值与真值的接近程度。 精密度：在确定条件下重复测定的数值之间相互接近的程度。用重复性和再现性表示。 重复性：用同一方法，对同一试样，在相同条件下（同一操作者，同一仪器，同一实验室并且时间间隔不大）相继测定的一系列结果之间相互接近的程度。 再现性：用同一方法，对同一试样，在不同条件下（不同操作者，不同型号的仪器，不同实验室或相隔较长时间）测定的单个结果之间相互接近的程度。 误差：测定值与真值的差值。 绝对误差：测定值与真值的代数差值。 相对误差：绝对误差与真值之比。通常以百分数表示。 随机误差：某些难以控制的偶然因素造成的误差。 系统误差：由于某些比较确定的原因所引起的、有一定规律的、对测定值的影响比较固定且能够校正的误差。 方法误差：由于分析方法本身的缺陷所引起的误差。 仪器误差：由于仪器器具不准所引起的误差。 操作误差：由于操作不当所引起的误差。 偏差：在多次重复测定中，某次测定值与各次测定值的算术平均值之间的差值。 绝对偏差：一次测定值与算术平均值的差值。 相对偏差：绝对偏差与算术平均值之比。通常以百分数表示。 算术平均偏差：绝对偏差的绝对值相加后平均得到的数值。 相对平均偏差：平均偏差与算术平均值之比。通常以百分数表示。 标准偏差：式中 S标准偏差 Xi测定值测定值的算术平均值 n重复测定的次数 相对标准偏差（RSD）或者叫做变异系数（cv）：第二章 化验操作须知玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器的洗涤 清洁剂及其配制：1 洗衣粉水溶液：合成洗衣粉（1g）加水（200ml）溶解即得。2 盐酸（浓或者50%）：用于洗涤碱性物质及大多数无机残渣。3 碱性洗液（10%氢氧化钠水溶液）：用于去油污。4 碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于适量水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100ml。用于油污或有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，用浓盐酸去除。5 铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中，慢慢加入360ml浓硫酸，搅拌，冷却，装瓶备用。用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，可重复使用，至变绿色为止。6 清洁用水：饮用水、蒸馏水。 洗涤方法：1 饮用水洗涤：用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面黏附的灰尘。2 洗衣粉水溶液刷洗：置洗衣粉水溶液中浸泡1小时，用适宜毛刷反复刷洗（小玻璃器皿可浸于洗衣粉水溶液中，在超声波清洗机液槽中超声清洗数分钟）后用饮用水冲洗至无泡末。洗净的仪器倒置时，水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量蒸馏水荡洗3遍，洗去饮用水带来的杂质，即可使用。3 洗涤液的使用：通过上述方法不能洗净时，应根据沾污物的性质采用不同的洗涤液洗涤。注意在使用不同洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。砂芯玻璃滤器的洗涤 新的滤器使用前应以热的演算或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，在用蒸馏水冲洗干净，晾干。保存在无尘的柜内或有盖的容器内，不然字村的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。吸收池（比色皿）的洗涤吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净，根据污染情况可用以下方法洗净后再用纯化水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。光度测定前可以用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，用擦镜纸轻轻擦拭一下。对于有色物质的污染可用HCl（3mol/L）-乙醇（1+1）溶液洗涤。用硝酸、重铬酸钾洗液（测Cr和紫外区测定时不用）、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。用冷的或温热的（40-50）阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液（2%）浸泡，可加热10min左右。特殊的洗涤方法水蒸气洗涤法 有的玻璃仪器主要是成套的组合仪器，可安装起来用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪，使用前用装置本身发生的蒸气处理5min。长时间未使用的蒸馏装置等。细菌污染的器皿，需灭菌后洗涤。 玻璃仪器的干燥、保管 玻璃仪器的干燥 晾干：容量瓶等定量容器和不急用的玻璃仪器可采用自然晾干。 烘干：称量瓶等在烘箱温度为105120烘1小时左右，即可。 吹干：急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以用玻璃仪器气流干燥器干燥。 玻璃仪器的保管 玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净 计量仪器不能加热和受热，不能贮存浓酸或浓碱。 用于加热的玻璃仪器受热部位不能有气泡、印痕或者壁厚不均匀。加热时应逐渐升温，避免骤冷骤热，必要时应使用石棉网。 不可将热溶液或者热水倒入厚壁仪器。 磨口仪器不能存放碱液，洗净干燥后塞与口之间要衬一纸条或拆散保存，要注意配套存放和使用。 量器的容量检定 量器的等级和误差 三种容量仪器的允许误差：容量瓶的允许误差(ml)容量51025501002002505001000一等0.020.020.030.050.100.150.150.250.40二等0.040.040.060.100.200.300.300.500.80移液管的允许误差(ml)容量12510202550100一等0.0060.0060.010.020.030.040.050.08二等0.0150.0150.020.040.060.100.120.16滴定管的允许误差(ml)容量5102550100一等0.010.020.030.050.10二等0.030.040.060.100.20 量器的容量检定 量器的校准 校正原理：测定液体体积的基本单位是毫升，1ml是指在真空中，1g重的水在最大密度（3.98）时所占的体积。3.98以上时，水的密度随温度的升高而减少。不同温度下水的密度已准确测得，它为玻璃仪器的体积校正提供了依据。玻璃仪器的校正就是称量一定量的水，然后根据该温度水的密度，将水的重量换算为体积。不同温度下水的密度温度()1ml水在真空中重(g)1ml水在空气中重(g)温度()1ml水在真空中重(g)1ml水在空气中重(g)100.999730.99839210.998020.99700110.999630.99832220.997800.99680120.999520.99823230.997570.99660130.999400.99814240.997320.99638140.999270.99804250.997070.99617150.999130.99793260.996810.99593160.998970.99780270.996540.99569170.998800.99766280.996260.99544180.998620.99751290.995970.99518190.998430.99735300.995670.99491200.998230.99718 校正的方法1 容量瓶的校正：将洗净的容量瓶在室温晾干后，称空瓶重，注入蒸馏水至标线，再称重，两次重量之差即为瓶中的水重，以试验温度时每毫升水的重量来除，即得该容量瓶的真实体积。2 移液管的校正：将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，缓缓调节液面弧形至标线，将水放入已称量的具塞锥形瓶中，再称重，两次重量之差为量出水的重量，以试验温度时每毫升水的重量来除，即得该移液管的真实体积。 量器的容量检定 3 滴定管的校正：将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节液面弧形至刻度零处，按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，再称重，两次重量之差为量出水的重量，以试验温度时每毫升水的重量来除，即得该滴定管的真实体积。常用滴定管分五段进行校正。 注意事项1 所用蒸馏水至少需在室内放置1小时以上。2 待校正的仪器必须仔细洗净，洗至内壁完全不挂水珠，滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。3 校正时所用小锥形瓶必须干净、干燥。4 开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。5 如室温有变化，须在每次放下蒸馏水时，记录水的温度。6 一般每个仪器应校正两次，即做平行试验两次。 定量容器的技术要求1 容器的玻璃应清洁、透明。2 定量容器应具下列标记：厂名，商标，标准化温度(20)，标准总容积与单位(ml)，准确度等级(A或者B)。 化学试剂 化学试剂的规格及其选用名称符号标签标志适用范围基准试剂可作为滴定分析中的标准物质或直接配制标准滴定溶液光谱试剂S.P.用于作为光谱分析中的标准物质色谱试剂用于作为色谱分析中的标准物质优级纯(保证试剂)G.R.绿色适用于精密分析和科学研究工作分析纯(分析试剂)A.R.红色适用于多数研究工作和科学研究工作化学纯C.P.蓝色适用于一般分析工作实验试剂L.R.棕色或其他颜色适用于做实验辅助试剂 标定滴定液用基准试剂。 制备滴定液可用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂。 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂。 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。 化学试剂的取用 固体试剂应用洁净干燥的小牛角勺取用，一次不要取出过多，特别是优级纯和基准试剂。取出的试剂一般不应再装入原试剂瓶中，以防将瓶中的试剂污染。液体试剂应倒入量筒中量取或倒入烧杯中。多余的液体试剂一般不应倒回试剂瓶中。用吸管吸取试剂溶液时，决不能用未经洗净的同一吸管插入不同的试剂瓶中吸取。所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显牢固的标签，写明试剂的名称、规格，决不能在试剂瓶中装入与标签名称不符的试剂。没有标签的试剂，在未查明前不能随便使用。用滴瓶盛装试剂时，注意橡皮头一定要用水煮后洗净。吸入溶液时不要把溶液吸入到橡皮头中，也不要将滴管倒置以免溶液流入橡皮头中，造成污染。 化学试剂的管理和安全存放条件 吸水性强的试剂，如无水碳酸盐、氢氧化钾、氢氧化钠、过氧化钠、碱石棉、钠石灰、浓硫酸、甘油等应密封，勿使试剂瓶敞口放置。 化学试剂 取用试剂时，瓶塞要按规定放置。玻璃磨口塞、橡皮塞、塑料内封盖要翻过来倒放在洁净处。取用完毕后立即盖好密封，防止沾污其它物质或变质。 易燃试剂如乙醇、乙醚，易爆炸试剂如高氯酸、过氧化氢应分开贮存在阴凉通风，不受阳光直接照射的地方。 易挥发性酸如盐酸、硝酸与氨水应分别贮存在阴凉通风处。 见光易分解的试剂如过氧化氢、硝酸银、高锰酸钾、硫代硫酸钠、草酸等，与空气接触易逐步被氧化的试剂如氧化亚锡、碘化钾、硫酸亚铁等，以及易挥发的试剂如溴，应放在棕色瓶内，置冷暗处。 容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的如氢氟酸、氟化物（氟化钾、氟化钠、氟化铵）、氢氧化钾、氢氧化钠等，应保存在塑料瓶中。 剧毒试剂如氧化物，有毒试剂如重铬酸钾、氯化钡等，应特别注意妥善保管，经一定手续领用，以免发生事故。 常用酸碱试剂的一般性质名称化学式分子量沸点()密度(g/ml)浓度一般性质%g/100g cmol/L盐酸HCl36.4631101.181.193638约12无色液体、强酸、发烟,与水互溶.Cl-具有弱还原性及一定的络合能力.硝酸HNO363.0161221.391.40约68约15无色液体,与水互溶.受热光照时易分解,放出NO2,变成桔红色.强酸,有强氧化性.硫酸H2SO498.083381.831.849598约18无色透明油状液体,强酸,与水互溶,并放出大量的热,故只能将酸慢慢地加入水中.浓酸有强氧化性、强脱水能力,能使有机物脱水碳化.磷酸H3PO498.002131.69约85约15无色浆状液体,极易溶于水.强酸,低温时腐蚀性弱,200300时腐蚀性很强.强络合剂,很多难溶矿物均可被其分解.高温时脱水形成焦磷酸和聚磷酸.高氯酸HClO4100.472031.68707212无色液体,易溶于水,水溶液稳定.强酸,热浓时是强的氧化剂和脱水剂.与有机物作用易爆炸.名称化学式分子量沸点()密度(g/ml)浓度一般性质%g/100g cmol/L氢氟酸HF20.011201.134022.5无色液体,易溶于水.弱酸,能腐蚀玻璃,瓷器,对皮肤能造成严重灼伤,并引起溃烂.对3价,4价金属离子有很强的络合能力.与其他强酸合用时可分解硅酸盐,须用铂或塑料器皿在通风柜进行.乙酸CH3COOH60.0541.0599(冰乙酸)36.217.4(冰乙酸)6.2无色液体,有强烈的刺激性酸味.与水互溶,是常用的弱酸.当浓度达99%以上时凝固点为14.8称为冰乙酸,对皮肤有腐蚀作用.氨水NH3H2O35.0480.910.902528(NH3)约15无色液体,有刺激臭味.易挥发,加热至沸时, NH3可全部逸出.空气NH3中达到0.5%时,可使人中毒.室温较高时打开瓶塞需用湿毛巾盖着,以免喷出伤人.弱碱,常用.氢氧化钠NaOH40.011.53商品溶液50.519.3白