高精度单浮子磁悬浮密度测量系统研制 李会亚.doc

中国工程热物理学会 工程热力学与能源利用学术会议论文 编号：111219高精度单浮子磁悬浮密度测量系统研制 基金项目：国家自然科学基金项目（No. 50890183）；中国科学院重大科研项目（No. YZ200739）。李会亚1,2，公茂琼1，郭浩1,2，董学强1，吴剑峰1（1.中国科学院理化技术研究所低温工程学重点实验室，北京 100190; 2.中国科学院研究生院，北京 100049)（TelE-mail：）摘 要 本文在单浮子磁悬浮密度测量原理的基础上研制了一套高精度压力-密度-温度（p-T）测量系统，该系统的温度、压力和密度的标准测量不确定度分别为5mK、250Pa(1.5MPa量程)/390Pa（3MPa量程）和0.1%。用新研制的密度测量系统，对190-276K温度区间和0-3MPa压力区间的甲烷气体密度进行了测量，实验结果与REFPROP密度值有较好的一致性。关键词 p-T；单浮子；磁悬浮；甲烷0 引言流体热物性研究是工程热物理学科中最重要的基础研究之一。其中，密度是与压力、温度相关联的参数，这三个参数相结合就可以完全确定物质的状态，通过对（p-T）数据的测量可以直接推导状态方程，这是描述流体性质和分析热力学过程所必需的基本工具。因此，压力密度温度性质是流体最为基本的平衡物性，也是工程热物理学科最为基础的研究内容，更是制冷工质发展和应用的基础。在各种密度测量方法中，单浮子密度计具有精度高、不需要密度标定流体、可以测量气体和液体、适用的温度和压力区间宽等优点1。本文研制了一套压力测量范围为0-3MPa，温度测量范围为77-290K，密度测量范围为0-2000Kg/m3的高精度单浮子磁悬浮密度测量系统，该系统将主要用于纯质、混合制冷剂、其他密度计需要的标定流体密度测量等领域。1 单浮子磁悬浮密度计的研制1.1单浮子磁悬浮密度计的基本原理单浮子密度计基于阿基米德浮力原理，被测流体密度计算公式为： （1）其中，ms、Vs（T, p）分别为浮子的质量和体积，W为浮子淹没在被测流体中的“表观”质量。基于阿基米德原理的单浮子磁悬浮密度测量基本原理如图1。该部分为Magnetic Suspension Balance (MSB) 主要包括三部分：浮子、磁悬浮耦合机构（Magnetic Suspension CouplingMSC）和分析天平。该密度测量核心部分由德国Rubotherm Przisionsmesstechnik GmbH 研制，下面对其原理进行简要介绍。图1. 单浮子磁悬浮密度计的基本原理浮子的材料为Si，ms20g。Si具有化学稳定性好，等压膨胀系数和等温压缩系数精确，密度低等优点2，这就保证了可测的流体种类更多，浮子适用的温度和压力区间更宽，密度测量的准确性更高。DEUTSCHER KALIBRIERDIENST(DKD) 对该浮子进行了体积和密度标定，标准不确定度分别为0.0085%和0.086%。MSC主要由悬挂在天平下面的电磁体、置于测量腔中的永磁体、位置感应器和控制电路组成。控制电路通过比较位置感应器信号与输入信号（ZP或者MP），调节电磁体线圈中电流大小，其产生的磁场与永磁体之间产生磁力耦合，使永磁体处于不同的稳定悬空状态。当输入信号为Zero Position (ZP)时，永磁体上升至离测量腔顶部大约8mm的位置，此时没有把浮子抬起，传递至天平的力为两个磁体和杆件的重量；当输入信号为Measuring Position (MP) 时，永磁体继续上升并且抬起浮子，传递至天平的力为磁体、杆件和受到浮力的浮子重量。通过这种非接触式的力传递方式来测量浮子重量，使得测量腔结构更为紧凑，充注的被测流体更少，能够承受的压力和温度范围更宽。该系统采用Sartorius CC111比较天平，分辨率为1g。两个砝码分别为钛（Ti）（=4507kg/m3，m=4.737g）和钽（Ta）（=16670kg/m3，m=17.496g）。为了在较低密度也能够得到比较精确的结果，该分析天平采用重量补偿的方法。当MSC处于ZP位置时，Ta置于天平上，当MSC处于MP位置时， Ti置于天平上。采用这种重量补偿方法，使得ZP和MP位置施加在天平上的重量差远小于不采用此补偿方法，这就大大降低了天平线性漂移引起的误差。两个砝码的体积接近，空气的浮力影响可以忽略3。该密度测量方法能能够消除天平零点漂移、作用在辅助设备上的浮力、测量腔内壁上的吸附作用等，但是不能消除气体在浮子上的吸附作用，该吸附作用只有在被测流体密度很小的时候影响比较大4。1.2 密度测量系统图2 单浮子密度测量系统流程 1.真空罩 2. 测量腔 3. 25- 铂电阻温度计 4. 分析天平 5. 温度压力采集系统 6. 饱和压力PID控制器 7. 载冷剂气瓶 8. 被测样气瓶 9. 分子泵 10. 制冷机 11. 真空罩 12.制冷机 13. 阀 14. 恒温浴 15. 冷凝器 16. 加热器 17. 冷凝器图2为密度测量系统图，主要包括五个部分：MSB，恒温部分，被测流体充注部分，温度压力测量部分和真空部分。其中1.1节已经对MSB进行了详细描述。恒温部分包括低温制冷机、载冷剂冷凝器、压力PID控制器和恒温浴。测量腔恒温环境的获得，依靠的是恒温部分能够为恒温浴持续的提供饱和压力（即饱和温度）恒定的载冷剂饱和液体。载冷剂在冷凝器15中冷凝为饱和液体，在重力作用下流向本体处的恒温容器，在热虹吸的作用下，吸收漏热后的蒸发汽体流回冷凝器15继续冷凝。其饱和压力由PID控制器6和加热器16自动控制。利用这种控温方法，测量腔的温度波动在2mk以内。测量腔的温度由25-铂电阻测量，AC电桥显示，被测流体的压力由MENSOR公司提供的Series6000双量程（3MPa和1.5MPa）数显压力传感器测量。该压力传感器的最大误差为0.02%FS。分子泵9对两个连通的真空罩进行抽真空，保持高真空状态，减小漏热，实现系统运行的高稳定性。当被测流体为气体时，沿等温线从最高压力开始测量。在20分钟以内，测量腔的温度波动为2mk，被测流体的压力波动为180Pa，即判定该（T, p）点稳定，密度重复测量3至5次后，放出部分被测气体，降低压力至下一个（T, p）点继续重复测量，直至所有（T, p）点测量完毕。1.3 载冷剂的选择为了达到高精度的压力控制水平，根据PID控制器的特性，载冷剂的选择如表1。表1 实验温区与对应载冷剂选用表温区（K）载冷剂名称饱和压力Ps（MPa）90-120Ar0.1335-0.9098125-155CH40.1322-0.8232160-195R140.2593-1.2925195-250R230.1261-1.2628250-300R220.2169-1.09702 甲烷气体密度测量为了验证实验系统的准确性和可靠性，在以前的工作中已经对氮气的密度进行了测量，比较发现与其他研究者的实验结果具有良好的一致性5。在此基础上，本文对甲烷气体密度进行了测量，温度区间为190-260K，压力区间为0-3MPa。甲烷由北京氦普北分公司提供，纯度为99.995%。温度和压力的合成标准不确定度分别为5mk，250Pa（1.5MPa量程）和390Pa（3.0MPa量程）。密度的相对标准不确定度小于0.1%，该不确定度主要来源于浮子密度标定的不确定度。表2给出了温度、压力、密度测量结果，和实验值与REFPROP8.0计算值的相对偏差，其中REFPROP8.0关于甲烷的物性计算，采用Setzmann, U. 等6的拟合公式，密度不确定度为0.03%。图3为密度相对偏差随压力和温度的变化曲线。表2 甲烷的温度、压力和密度测量结果T/Kp/MPaexp/kg/m3102(exp-REFPROP)/ REFPROP276.3571.9927 14.5752 0.0496 276.3691.7967 13.0785 0.0284 276.3681.5061 10.8871 0.0162 276.3681.2023 8.6306 0.0260 259.7772.2115 17.5119 -0.0268 259.7762.0044 15.7727 -0.0302 259.7771.7867 13.9676 -0.0320 259.7771.4958 11.5937 -0.0257 259.7731.2033 9.2477 -0.0253 259.770.8929 6.8001 -0.0291 259.7720.6024 4.5466 -0.1014 234.7222.1359 19.1981 -0.0025 234.7222.0209 18.0700 -0.0012 234.7231.8119 16.0523 0.0041 234.7221.5087 13.1907 0.0067 234.7251.2057 10.4085 0.0316 T/Kp/MPaexp/kg/m3102(exp-REFPROP)/ REFPROP234.7300.9073 7.7325 -0.0009 234.7330.6187 5.2100 -0.0301 234.7340.3090 2.5701 -0.0373 220.0012.1278 20.8769 -0.0260 220.0022.0121 19.6058 -0.0329 220.0161.8051 17.3748 -0.0460 220.0261.5011 14.2031 -0.0488 220.0321.1935 11.1034 -0.0695 220.0330.9025 8.2691 -0.0694 220.0380.6045 5.4546 -0.0831 220.0470.3011 2.6745 -0.1476 190.6432.3217 29.1733 -0.1113 190.6402.1098 25.8416 -0.1054 190.6391.7960 21.2420 -0.0904 190.6441.4983 17.1856 -0.0974 190.6541.1522 12.7892 -0.0835 190.6580.8970 9.7349 -0.0806 190.6640.6036 6.3926 -0.0716 190.6730.3035 3.1387 -0.0988 图3 实验数据与REFPROP值比较从表2和图3可以看出，本实验数据的最大负相对偏差为-0.15%，最大正相对偏差为0.05%。造成负偏差的原因，一个是浮子表面存在气体吸附作用，另一个是由于充注气体的管路存在漏热，导致测腔内部存在温度梯度，被测流体的温度比铂电阻温度计测得的温度略高。3 结论本文介绍了一套高精度单浮子磁悬浮密度测量系统，本系统具有温度、压力使用范围广，测量精度高的优点。对甲烷的测量可以看出，实验结果与REFPROP具有良好的一致性。根据密度实验的要求和特点，设计了独特的具有高精度的恒温系统，实验验证具有很好的控温性能。本密度测量系统的不确定度主要来源于浮子密度的标定，测量结果偏差主要来自于充气管路的漏热，这些问题将在以后的实验中加以解决。参考文献1 Wagner, W., Kleinrahm, R. Densimeters for very accurate density measurements of fluids over large ranges of temperature, pressure, and density. Metrologia, 2004,41:S24-S392 Dreisbach F., managing director of the RUBOTHERM company, private communication, May 2011.3 Wganer, W., Brachthuser, K., Kleinrahm, R. and Lsch, H. W. A New, Accurate Single-Sinker Densitometer for Temperatures from 233 to 523 K at Pressures up to 30 MPa. International journal of Thermophysics,1995, 16: 399-4114 Nowak, P., Kleinrahm, R., Wganer, W.Measurement and Correlation of the (P,T) Relation of Ethylene. International journal of thermodynamics, 1996, 28:1423-1439 5 H. Y. Li, M. Q. Gong, H. Guo, J. F. Wu. Apparatus for Accurate Density Measurements of Fluids Based