二甲醚分离装置中的精馏工段工艺设计.doc

宁夏理工学院毕业设计 I 摘 要 本设计主要针对分离中的精馏工段进行工艺设计 分离二甲醚 甲醇和水三元体系 查阅相关资料充分了解二甲醚的性质 用途及其现有的分离工艺 结合实际情况提出分 离工艺 通过基础数据的查找 处理得到相应条件下的基础数据 精馏塔采用浮阀塔 本设 计较为突出的特点有以下几点 1 塔顶采用液氨冷凝 用来准确控制回流比 2 塔 板结构设计中精馏段采用单溢流 提馏段则采用双溢流 塔底采用水蒸汽加热 以提供足够的热量 再通过计算得出理论板数为 7 76 块 塔 效率为 0 292 实际板数为 27 块 进料位置为提馏段向上第十六块 在浮阀塔主要工艺 尺寸的设计计算中得出精馏段塔径为 1 6m 提馏段塔径为 2 1m 有效塔高 15 5m 通过 浮阀的流体力学验算 用 AutoCAD 绘制负荷性能图证明各指标数据均符合标准 以保证 精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高 关键词 二甲醚 甲醇 水 三元体系 分离 宁夏理工学院毕业设计 II Abstract The design conducts process programming to separate ternary system of dimethyl methanol and water mainly based on distillation processes in separation understanding the nature application and existing separation process of dimethyl through searching relevant information proposing separation process with actual situation Basic data of corresponding conditions was obtained by searching and handling basic data the float valve tower was considered as the primary device of distillation operation there are several points for the innovation characteristic of the design 1 liquid ammonia condensate in the top of the tower it Was used to control reflux ratio accurately 2 the rectifying section utilizes single overflow and the stripping section utilizes double overflow in design of trays structure Water vapor provide enough heat in tower bottom Theoretical plate number of 7 76 tower efficiency of 0 292 The actual number of trays of 27 Feed location locates in sixteenth trays above the stripping section by calculation Column diameter of the rectifying section of 1 6 meters column diameter of the stripping section of 2 1 meters and effective tower height of 15 5 meters in the main process size design calculations of float valve tower each index data are in line with standards In order to ensure the smooth progress of the rectification process and improve efficiency as much as possible by checking hydrodynamics of float valve tower which drawed load performance with Auto CAD Keywords DME Methanol Water Ternary system Separation 宁夏理工学院毕业设计 III 毕业论文 设计 原创性声明毕业论文 设计 原创性声明 本人所呈交的毕业论文 设计 是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果 本人所呈交的毕业论文 设计 是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果 据我所知 除文中已经注明引用的内容外 本论文 设计 不包含其他个人已经发表或撰写过的据我所知 除文中已经注明引用的内容外 本论文 设计 不包含其他个人已经发表或撰写过的 研究成果 对本论文 设计 的研究做出重要贡献的个人和集体 均已在文中作了明确说明并表研究成果 对本论文 设计 的研究做出重要贡献的个人和集体 均已在文中作了明确说明并表 示谢意 示谢意 作者签名 作者签名 日期 日期 毕业论文 设计 授权使用说明毕业论文 设计 授权使用说明 本论文 设计 作者完全了解本论文 设计 作者完全了解 学院有关保留 使用毕业论文 设计 学院有关保留 使用毕业论文 设计 的规定 学校有权保留论文 设计 并向相关部门送交论文 设计 的电子的规定 学校有权保留论文 设计 并向相关部门送交论文 设计 的电子 版和纸质版 有权将论文 设计 用于非赢利目的的少量复制并允许论文版和纸质版 有权将论文 设计 用于非赢利目的的少量复制并允许论文 设计 进入学校图书馆被查阅 学校可以公布论文 设计 的全部或部分 设计 进入学校图书馆被查阅 学校可以公布论文 设计 的全部或部分 内容 保密的论文 设计 在解密后适用本规定 内容 保密的论文 设计 在解密后适用本规定 作者签名 作者签名 指导教师签名 指导教师签名 日期 日期 日期 日期 宁夏理工学院毕业设计 IV 注 意 事 项 1 设计 论文 的内容包括 1 封面 按教务处制定的标准封面格式制作 2 原创性声明 3 中文摘要 300 字左右 关键词 4 外文摘要 关键词 5 目次页 附件不统一编入 6 论文主体部分 引言 或绪论 正文 结论 7 参考文献 8 致谢 9 附录 对论文支持必要时 2 论文字数要求 理工类设计 论文 正文字数不少于 1 万字 不包括图纸 程序清单等 文科类论 文正文字数不少于 1 2 万字 3 附件包括 任务书 开题报告 外文译文 译文原文 复印件 4 文字 图表要求 1 文字通顺 语言流畅 书写字迹工整 打印字体及大小符合要求 无错别字 不准请他人代写 2 工程设计类题目的图纸 要求部分用尺规绘制 部分用计算机绘制 所有图纸应符合国家技术 标准规范 图表整洁 布局合理 文字注释必须使用工程字书写 不准用徒手画 3 毕业论文须用 A4 单面打印 论文 50 页以上的双面打印 4 图表应绘制于无格子的页面上 5 软件工程类课题应有程序清单 并提供电子文档 5 装订顺序 1 设计 论文 2 附件 按照任务书 开题报告 外文译文 译文原文 复印件 次序装订 3 其它 宁夏理工学院毕业设计 V 目录 摘 要 I 关键词 I Abstract II 1 绪论 1 1 1 概述 1 1 1 1 设计依据 1 1 1 2 设计规模及设计要求 1 1 1 3 产品规格 性质及用途 1 1 1 4 技术来源 3 1 2 技术选用 8 1 2 1 合成气一步法二甲醚分离工艺 8 2 精馏塔的工艺计算 9 2 1 精馏塔的物料衡算 9 2 1 1 基础数据 9 2 1 2 物料衡算 清晰分割 9 2 2 精馏塔工艺计算 10 2 2 1 操作条件的确定 10 2 3 精馏塔设备计算 13 2 3 1 基础数据 13 2 3 2 塔板数的确定 17 2 3 3 精馏塔主要尺寸计算 20 2 3 4 塔板结构设计 23 2 3 5 塔板流体力学验算 31 2 3 6 塔板负荷性能图 35 2 3 7 塔高的计算 41 2 3 8 工艺设计计算结果一览表 42 3 热量衡算 43 3 1 数据 43 3 2 冷凝器的热负荷 43 宁夏理工学院毕业设计 VI 3 3 再沸器的热负荷 44 3 4 冷却剂消耗量和加热蒸汽消耗量 46 4 主要设备设计和选型 47 4 1 接管的设计 47 4 1 1 进料管 47 4 1 2 回流管 47 4 1 3 塔顶产品管 48 4 1 4 釜液出口管 48 4 1 5 塔顶蒸汽管 48 4 1 6 加热蒸汽管 49 4 2 冷凝器的选型 49 4 3 再沸器的选型 50 5 设计评价 51 6 结束语 52 参考文献 53 附 录 54 谢 辞 56 宁夏理工学院毕业设计 1 1 绪论 1 1 概述 1 1 1 设计依据 跟据宁夏理工学院下达的设计任务书 模拟现有一步法二甲醚合成产业化技术 对 二甲醚分离装置中的精馏工段进行工艺设计 1 1 2 设计规模及设计要求 设计规模 年产 10 万吨二甲醚分离装置 合成气一步法 设计该分离装置中精馏工段工艺 精馏装置采用浮阀塔 产品要求 二甲醚 99 摩尔含量 1 1 3 产品规格 性质及用途 一 产品规格 二甲醚 99 摩尔含量 二 二甲醚性质 二甲醚亦称甲醚 DME 化学分子式 CH3OCH3 分子量为 46 07 是重要的甲醇 衍生物 沸点 24 凝固点 140 二甲醚是一种含氧有机化合物 易溶于水 在大气 中可以降解 属于环境友好型物质 二甲醚在常温下是一种无色气体 具有轻微的醚香 味 在空气中长期暴露不会形成过氧化物 燃烧时火焰略带光亮 1 二甲醚为易燃气体 在助燃物的存在下 接触热 火星 火焰易燃烧爆炸 接触空 气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险的过氧化物 二甲醚比空气重 能在较低处 扩散到相当远的地方 遇明火会引着回燃 若遇高热 容器内压增大 有开裂和爆炸的 危险 二甲醚为弱麻醉剂 对呼吸道有轻微的刺激作用 长期接触使皮肤发红 水肿 生 疱 浓度为 7 5 体积 时 吸入 12 分钟后仅自感不适 浓度到 8 2 体积 时 21 分钟后产生视觉障碍 30 分钟后轻度麻醉 血液流向头部 浓度为 14 体积 时 只 需 23 分钟即麻醉 经 26 分钟失去知觉 皮肤接触甲醚时易冻伤 空气中允许浓度为 400ppm 1 二甲醚的物理性质见表 1 1 2 宁夏理工学院毕业设计 2 表 1 1 二甲醚的物理性质 项目数值项目数值 沸点 101 3kPa 24 9蒸气压 20 MPa0 53 熔点 141 4燃烧值 kJ mol 11455 闪点 41 5生成热 kJ mol 1 185 5 密度 20 g mL 10 661熔融热 kJ mol 1107 3 临界压力 MPa5 32蒸发热 kJ mol 1467 4 临界温度 128 8生成自由能 kJ mol 1 114 3 临界密度 g mL 10 217425 熵 J mol K 266 8 自燃温度 350蒸气密度 kg m31 91836 1 9173 三 二甲醚的用途 1 用作燃料 二甲醚可替代液化石油气 LPG 作为燃料 二甲醚在常温常压下为无色气体 在一 定压力下为液体 其液化气与 LPG 性能相似 贮存于液化气钢瓶中的压力 1 35MPa 小 于 LPG 压力 1 92MPa 二甲醚液化气作为民用燃料有一系列优点 二甲醚自身含氧 碳链短 燃烧性能良好 燃烧过程中无黑烟 燃烧尾气符合国家标准 其热值比柴油和 液化天然气低 但比甲醇高 与 LPG 灶基本通用 使用方便 不需预热 随用随开 二 甲醚可按一定比例掺入液化气中和液化气一起燃烧 可使液化气燃烧更加完全 降低析 碳量 并降低尾气中的一氧化碳和碳氢化合物含量 二甲醚还可掺入城市煤气或天然气 管道系统中作为民用燃料混烧 不仅可解决城市煤气高峰时气量不足的问题 而且还可 以改善煤气质量 总之 二甲醚在储存 运输 使用等方面比 LPG 更安全 因此二甲醚 代替 LPG 作为优良的民用洁净燃料 具有广阔的前景 二甲醚液化后还可以直接用作汽车燃料 是柴油发动机的理想替代燃料 因为二甲 醚燃料具有高的十六烷值 50 55 比甲醇燃料具有更好的燃烧效果 而且没有甲醇的 低温启动性差和加速性能差的缺点 具有高效率和低污染优点 可实现无烟燃烧 3 2 用作氟氯烃的替代品 二甲醚作为氟氯烃的替代物在气雾剂制品中显示出其良好性能如 不污染环境 与 各种树脂和溶剂具有良好的相溶性 毒性很微弱等 二甲醚还具有使喷雾产品不易受潮 的特点 加之生产成本低 建设投资少 制造技术简单 是一种新一代理想气雾剂 而 宁夏理工学院毕业设计 3 且二甲醚对金属无腐蚀 易液化 特别是水溶性和醇溶性较好 作为气雾剂具有双重功 能 推进剂和溶剂 还可降低气雾剂中乙醇及其它有机挥发物的含量 减少对环境的污 染 目前在国外 二甲醚在民用气溶胶制品中已是必不可少的氟氯烃替代物 国内气雾 剂产品有一半用二甲醚作抛射剂 3 用作化工原料 二甲醚是一种重要的化工原料 可用来合成许多种化工产品或参与许多种化工产品 的合成 二甲醚作烷基化剂 可以用来合成 N N 二甲基苯胺 硫酸二甲酯 烷基卤以及 二甲基硫醚等 作为偶联剂 二甲醚可用于合成有机硅化合物 制作高纯度氮化铝二氧 化铝二氧化硅陶瓷涂料 二甲醚与水 一氧化碳在适当条件下反应可生成乙酸 羰基化 后可制得乙酸甲酯 同系化后生成乙酸乙酯 另外还可用于醋酐的合成 二甲醚还可合 成氢氰酸 甲醛等重要化学品 二甲醚与环氧乙烷反应 在卤素金属化合物和 H3BO3的 催化作用下 在 50 55 时生成乙二醇二甲醚 二乙二醇二甲醚 三乙二醇二甲醚 四乙二醇二甲醚的混合物 其主要产物乙二醇二甲醚是重要溶剂和有机合成的中间体 4 1 1 4 技术来源 合成气一步法制二甲醚的合成反应中 由于原料不同 合成反应后的气体与两步法 制二甲醚的气体成分有较大差别 前者除了有H2 CO CH3OH 二甲醚外 还有大量的 CO2存在 CO2和二甲醚分离比较困难 分离CO2和二甲醚是整个分离工艺的难点和关键 5 近年来 诸多研究机构都相继提出了合成气一步法制二甲醚分离工艺的构思和专利 如日本钢管株式会社 丹麦托普索公司 美国 Air Product 公司 大连化物 华东理工大 学等均有相应的文献或专利报道 6 图1 1 NKK 提出的二甲醚分离流程 图1 1 为日本钢管株式会社 NKK 宁夏理工学院毕业设计 4 提出的二甲醚分离工艺流程 7 反应产物自反应器R出来冷冻降温后进入气液分离器S1 甲醇 水以液相形式分离 气相二甲醚 CO CO2 H2和N2进入吸收塔S2 未被吸收的 CO H2 N2 和部分CO2气体自吸收塔顶出来 富含二甲醚和CO2的吸收液进入精馏塔 S3 使CO2 DME得以解吸分离 分离后的DME部分回流到吸收塔S2作为吸收剂 其余 部分作为产品外送 该分离工艺采用二甲醚作吸收剂 由于二甲醚沸点低 要求吸收塔 操作温度低 冷耗大 二甲醚沸点低导致吸收效率低 吸收剂循环量大 在吸收塔顶部 二甲醚易被不凝气带走 损失较大且副产物CO2回收率较低 二甲醚部分溶于甲醇和水的 液相中 该流程未加考虑 另外二甲醚与CO2在一个精馏塔分离 由于二甲醚本身对CO2 具有溶解能力 因此 分离难度较大 分离能耗高 产品二甲醚和副产物CO2纯度较低 图1 2 丹麦托普索公司提出的二甲醚分离工艺 图1 2 是丹麦托普索公司提出的二甲醚分离工艺 8 合成气在双功能复合催化剂的作 用下转化成二甲醚 甲醇和水的混合气体 经过气液分离罐冷却分离混合气体 未转化 的合成气 和部分二甲醚及CO2气体进入吸收塔 冷凝下来的甲醇 水和二甲醚进入二甲 醚精馏塔 从塔顶分出二甲醚和部分甲醇 塔底分出甲醇和水 然后进入甲醇精馏塔 甲醇从塔顶蒸出 并进入吸收塔中作为吸收剂 水从塔底排出 来自气液分离罐的气体 进入吸收塔 以系统产生的甲醇作为吸收剂 废气从吸收塔顶排出 吸收液从塔底排出 其中部分进入甲醇脱水反应器 反应后的产物与另一部分从吸收塔底排出的吸收液及从 二甲醚精馏塔顶出来的甲醇 二甲醚混合 得到纯度为73 05 的燃料级二甲醚产品 该分离工艺的特点是在吸收塔后面串 宁夏理工学院毕业设计 5 联一个甲醇催化脱水反应器 进一步提高二甲醚的转化率 反应物与二甲醚精馏塔顶的 二甲醚 甲醇气体混合 生产燃料级二甲醚 分离能耗较低 操作灵活 不足之处是产 品二甲醚的纯度只有73 05 不能满足生产精二甲醚的需要 并且缺少CO H2回收系统 第二个甲醇脱水反应器后面缺少二甲醚与水的分离塔 图1 3 美国的Air Product 公司提出的二甲醚分离工艺 图1 3 是美国的Air Product 公司提出的一步法合成二甲醚分离工艺 9 合成气在二甲 醚反应器中反应 反应产物被冷凝至 7 18 后进入高压闪蒸塔 在2 9MPa 6 3MPa下 进行闪蒸 闪蒸后的气相部分进入吸收塔 采用甲醇和二甲醚的混合物为吸收剂 在 30 45 2 9MPa 6 3MPa下吸收 吸收尾气加热后循环回反应器再次反应 吸收液被 加热至38 93 后进入中压闪蒸塔 在2 2MPa 3 5MPa下把溶解在吸收剂中的轻组分二 甲醚和CO2闪蒸出来 液相部分进入解吸塔回收吸收剂后 再经过制冷循环回吸收塔 解 吸出来的二甲醚和CO2与从中压闪蒸塔顶部出来的二甲醚和CO2混合后进入二甲醚 CO2 精馏塔 CO2气自精馏塔顶部排出 精二甲醚产品自塔底排除作为产品外送 自高压闪蒸 塔出来液相部分主要是甲醇 水 二甲醚和少量CO2 被加热到200 315 后进入甲醇 脱水反应器 在1 5MPa 2 9MPa下进行脱水反应 反应产物进入二甲醚闪蒸塔 在38 149 0 79MPa 2 9MPa下进行闪蒸 闪蒸气体进入二甲醚 CO2精馏塔进行精馏得二 甲醚产品 液相进入醇水精馏塔 塔底废水达标排放 甲醇加热后循环回脱水反应器再 次反应 该专利的特征之一是吸收剂采用溶解有二甲醚和少量CO2 水 乙醇 乙醚等含氧物 宁夏理工学院毕业设计 6 的甲醇溶液 二甲醚的摩尔分数为0 2 0 5 二甲醚和甲醇的总量最好不低于95 特征之 二是在高压闪蒸塔之后串联了一个甲醇脱水反应器 进一步将甲醇转化为二甲醚 采用 这种方案的适宜条件是高压闪蒸塔排出的液相中甲醇含量较高 否则选择采用部分物料 去甲醇脱水反应器脱水 部分物料返回二甲醚反应器或全部直接返回二甲醚反应器的方 案 该工艺的优点是采用溶有二甲醚的甲醇溶液做吸收剂 对解吸塔的分离精度要求降 低 节约部分分离能耗 但分离工艺中自反应器内来的高温气体要冷冻到 7 18 后闪 蒸分离 吸收更是在 30 45 的低温下进行 需要消耗大量的冷量 还需对吸收剂进 行防冻处理 而在后续的解吸精馏和二级甲醇脱水反应过程中 又需要分别升温至38 149 和204 315 将物料反复制冷和升温造成大量的能量浪费 另外 采用二级甲 醇脱水反应可以进一步提高二甲醚转化率 但装置投资和操作费用加大 图1 4 大连化物所提出的二甲醚分离工艺流程 图1 4 是大连化物所的二甲醚分离工艺流程 10 合成气在反应器进行反应后 反应产 物经换热器与原料气合成气换热 在气液分离器分离出液体 主要为生成水 在吸收 塔脱除甲醇 反应尾气中的产物二甲醚在萃取塔内的温度30 左右 室温 压力高于 1 0MPa的条件下被溶液萃取下来 未反应的原料合成气经压缩机增压与新鲜合成气混合 后再进入反应器 被萃取的二甲醚随溶剂进入解吸塔进行解吸并提浓 脱除二甲醚的溶 剂冷却后经泵打回萃取塔循环利用 提浓的二甲醚产物经冷却器冷凝和压缩机压缩后进 宁夏理工学院毕业设计 7 入钢瓶 工艺中如采用乙醇作吸收剂 反应尾气中的二甲醚回收率大于96 此时反应尾 气中的CO2 在乙醇溶剂中的吸收量达40 采用适当办法事先将乙醇溶剂夹带的CO2脱 去 然后将含有二甲醚的乙醇溶液送入解吸馏塔中 当塔釜温度120 左右以及在压力 0 5MPa左右时 即可在塔顶获得纯度接近99 的目的产物二甲醚 该工艺分离对二甲醚 甲醇和水相互作用未加考虑 流程布置欠合理 实际分离操 作时难以实现 一步法二甲醚分离的难点二甲醚与CO2的分离在报道中没有涉及到 萃取 塔3的操作温度为室温 温度偏低 无法用常规的冷却水冷凝 要达到专利所需温度 必 须用冷媒体冷凝 增加了投资和电耗 萃取塔操作压力只有1 0MPa 二甲醚和CO2在其中 的溶解度小 吸收剂用量大 图1 5 华东理工大学提出的合成气一步法二甲醚分离工艺 图1 5 是华东理工大学提出的合成气一步法制二甲醚合成与精馏工序流程 11 自浆态 床反应器出来的反应气在温度为200 300 压力为1 5MPa 6MPa下 经冷凝器冷凝 40 大部分二甲醚蒸汽和甲醇蒸汽在此冷凝 含不凝气体CO H2 CO2 少量惰 性气体CH4 N2及未冷凝的二甲醚气体经减压至0 6MPa 4 8MPa 进入吸收塔下部 在 2 0MPa 20 35 下用软水吸收 吸收尾气经变压吸附回收有用成分CO H2后返回二甲 醚合成单元作原料 冷凝器的底流产物粗二甲醚溶液和吸收塔的底流产物醚水溶液进入 闪蒸罐 在40 100 0 1MPa 0 9MPa下进行闪蒸 闪蒸后的二氧化碳和少量二甲醚气 体返回吸收塔 闪蒸罐底流产物醇醚溶液 在80 150 进入二甲醚精馏塔 塔顶温度 20 90 塔底温度150 220 压力0 2MPa 2 2MPa下进行精馏分离 塔顶得二甲醚 产品 塔底粗甲醇溶液进入甲醇回收塔 在塔顶温度40 90 塔底温度80 150 宁夏理工学院毕业设计 8 压力0 1MPa 0 8MPa下 精馏分离 底流产物为软水循环使用 塔侧线产物为精甲醇 高 级醇浓集于精馏塔底部 通过侧线抽出 该工艺特点是冷凝器底流产物和吸收塔的底流产物在进精馏塔之前先经过闪蒸罐闪 蒸出二氧化碳和部分二甲醚气体 返回吸收塔的下部 被再次吸收后 吸收尾气去变压 吸附或膜 提取有用成分CO和H2后再返回反应工序作原料气 该工艺由于闪蒸罐分离效 率低 部分二氧化碳进入后面的二甲醚精馏塔 使二甲醚产品的纯度难以提高 另外该 分离工艺吸收压力较低 2MPa 导致吸收效率低 吸收剂循环量大 能耗高 吸收温 度较低 20 35 冷水需求量大 尤其在夏季很难满足需要 分离工艺没有考虑二 氧化碳的回收问题 造成资源浪费和环境污染 吸收尾气采用变压吸附或膜分离的方法 提取有用成分CO和H2 增加了设备投资 1 2 技术选用 1 2 1 合成气一步法二甲醚分离工艺 综合考虑拟选用合成气一步法二甲醚分离工艺 分离二甲醚 甲醇和水的三元体系 但需在此基础上进一步提高二甲醚的纯度 需要将塔顶温度降低到 10 左右 以便到达 设计要求 本设计与其他分离相同纯度产品工艺的优点在于温度属于梯度降低 从闪蒸塔出来的 温度正好为精馏塔的进料温度 从而有效的提高了能量利用率 并且 10 左右制冷成本 明显低于 20 左右的成本 宁夏理工学院毕业设计 9 2 精馏塔的工艺计算 2 1 精馏塔的物料衡算 2 1 1 基础数据 一 生产能力 10 万吨 年 一年按 330 天计算 即 7920 小时 二 进料组成 n DME 0 0318 n CH3OH 0 0067 n H2O 0 9615 三 分离要求 馏出液中 n CH3OH 含量不大于 0 001 釜液中 n DME 不大于 0 001 四 计算基准 D 1 108 7920 1 262626 104 kg h 274 07 kmol h 2 1 2 物料衡算 清晰分割 以 DME 为轻关键组分 CH3OH 为重关键组分 H2O 为非轻非重关键组分 0 001 HK D x 0 001 LK W x 由 分离工程 P65 式 3 23 得 式 2 1 1 1 LK iLK W i HK DLK W zx DF xx 1 0 03180 001 274 07 kmol h 11 0 001 0 001 LK iLK W i HK DLK W zx DFF xx 解得 3 8 88058 10 kmol h F 宁夏理工学院毕业设计 10 式 2 2 z 1 C iHK D i HK HK DLK W x WF xx 33 z 0 00670 96150 001 8 88058 108 60651 10 kmol h 11 0 001 0 001 C iHK D i HK HK DLK W x WF xx 组分物料衡算 由清晰分割知 式 2 3 2 0 kmol h H O d 式 2 4 33 CH OHCH OH dDx 33 274 07 0 0010 27 kmol h CH OHCH OH dDx 式 2 5 32 DMECH OHH O dDdd 32 274 070 270273 80 kmol h DMECH OHH O dDdd 式 2 6 333 CH OHCH OHCH OH Wfd 333 3 8 88058 100 00670 2759 23 kmol h CH OHCH OHCH OH Wfd 式 2 7 DMEDME W WWx 3 8 60615 100 0018 61 kmol h DMEDME W WWx 式 2 8 23 H ODMECH OH WWWW 23 33 8 60651 108 61 59 238 53867 10 kmol h H ODMECH OH WWWW 表 2 1 物料衡算表 编号组分 kmol h i f i z kmol h i d i D x kmol h i i w x 1DME282 403 18273 8099 98 610 1 2CH3OH59 500 670 270 159 230 7 3H2O8540 4596 15008538 6799 2 总计8880 58100274 071008606 51100 2 2 精馏塔工艺计算 宁夏理工学院毕业设计 11 2 2 1 操作条件的确定 一 进料温度的计算 泡点 饱和液体进料 1 已知体系总压强 P总 200kPa 即 P总 1520mmHg 物料为饱和液体进料 故进料的泡点温度为进料温度 2 安托因公式 mmHg T K 式 2 9 s i InPABTC s i P 查 石油化工基础数据手册 得表 2 2 表 2 2 安托因公式数据表 ABC DME16 84672361 44 17 10 CH3OH18 58753626 55 34 29 H2O18 30363816 44 46 13 DME 16 84672361 44 17 10 s i DME InPT CH3OH 3 18 58753626 55 34 29 s i CH OH InPT H2O 2 18 30363816 44 46 13 s i H O InPT 3 采用试差法计算 压力不太高 按完全理想物系计算 式 2 10 s ii KPP 1 iB B p TxTTs iiiiiiiiiiPP T pKPPyK xK xyK x 已知是 或 设求结束 调整 P T 否 图 2 1 试差法结构图 试差法结构图试差过程见表 2 3 表 2 3 试差过程 组分 i x370 95K 1 T 370 8K 2 T 370 85K 3 T 宁夏理工学院毕业设计 12 Pis mmHgKixiPis mmHgKixiPis mmHgKixi DME0 03182 619 1040 547912 612 1040 546322 614 1040 54696 CH3OH0 00672 478 1030 010922 466 1030 010872 470 1030 01089 H2O0 96157 022 1020 444216 984 1020 441236 997 1020 44229 Kixi1 001 003042 612 1040 99841 00014 在 370 85K 即 97 7 时 进料温度为11 00014 10 000140 001 ii K x 370 85K 二 塔顶露点温度计算操作压力 P总 1520mmHg 1 iB B p TTTs iiiiiiiiiiPP T pKPPxyKyKyK x y已知是 或 设求结束 调整 P T 否 图 2 2 试差法结构图 试差过程见表 2 4 表 2 4 试差过程 组分 i y267 75K 1 T 267K 2 T 267 15K 3 T Pis mmHgyi KiPis mmHgyi KiPis mmHgyi Ki DME0 9991 678 1030 904931 631 1030 931011 641 1030 92533 CH3OH0 0012 119 1010 071732 016 1010 075402 036 1010 07468 yi Ki1 0000 976661 006411 00001 在 267 15K 即 6 时 塔顶温度为 267 15K 11 0001 10 00010 001 ii yK 三 塔釜泡点温度计算 操作压力 P总 1520mmHg 调 1 iB B p TxTTs iiiiiiiiiiPP T pKPPyK xK xyK x 已知是 或 设求结束 整 P T 否 图 2 3 试差法结构图 试差过程见表 2 5 表 2 5 试差过程 组分 i x392 55K 1 T 392 5K 2 T 392 53K 3 T 宁夏理工学院毕业设计 13 Pis mmHgKixiPis mmHgKixiPis mmHgKixi DME0 0013 845 1040 025303 842 1040 025283 844 1040 02529 CH3OH0 0074 745 1030 021854 738 1030 021824 742 1030 02184 H2O0 9921460 890 968851458 570 951921459 960 95282 Kixi1 001 016000 999020 99995 在 392 53K 即 119 38 时 塔顶温度为11 0 999950 000050 001 ii K x 392 53K 2 3 精馏塔设备计算 2 3 1 基础数据 一 塔压 1520mmHg 进料温度 TF 370 85K 塔顶温度 TD 267 15K 塔釜温度 TW 392 53K 二 密度 查 化学化工物性数据手册 得表 2 6 表 2 6 二甲醚和甲醇密度数据表 温度 DME kg m3CH3OH kg m3 20720 0844 8 0691 9825 2 80549 0737 4 100495 1712 0 120407 8684 7 表 2 7 水密度数据表 宁夏理工学院毕业设计 14 温度 695100110120 密度 kg m3999 12961 92958 38951 0943 4 经插值计算得表 2 8 表 2 8 插值计算后密度数据表 温度 DME kg m3CH3OH kg m3H2O kg m3 6700 33831 05999 12 97 70501 29715 02960 01 119 38410 51685 55943 87 已知各组分在液相 气相所占的比例 如表 2 9 表 2 9 各组分所占比例 DMECH3OHH2O 液相气相液相气相液相气相 进料0 03180 546960 00670 010890 96150 44229 塔顶0 925330 9990 074680 00100 塔釜0 0010 025290 0070 021840 9920 95282 1 塔顶密度的计算 式 2 11 ii MM y 式 2 12 L ii i M x M 式 2 13 0 0 22 4 V D T PM TP 液相平均密度 33 46 07 0 92533 32 04 0 0746845 02 g mol L D iiDMEDMECH OHCH OH MM yxMxM 宁夏理工学院毕业设计 15 33 3 3 45 02 706 19 kg m 46 07 0 9253332 04 0 07468 700 33831 05 L DL D L D iiCH OHCH OH DMEDME i DMECH OH MM x MxM xM 气相平均密度 33 03 3 03 46 07 0 99932 04 0 00146 06 g mol 273 15 200 1046 06 4 20 kg m 22 422 4 267 15 100 10 V D iiDMEDMECH OHCH OH V D V D MM yMyMy T PM TP 2 进料板密度的计算 液相平均密度 3322 46 07 0 031832 04 0 0067 18 02 0 961519 01 g mol L F iiDMEDMECH OHCH OHH OH O MM yxMxMxM 3322 32 3 19 01 46 07 0 031832 04 0 006718 02 0 9615 501 29715 02960 01 893 72 kg m L FL F L F iiCH OHCH OHH OH O DMEDME i DMECH OHH O MM x MxMxM xM 气相平均密度 3322 46 07 0 5469632 04 0 01089 18 02 0 4422933 52 g mol V F iiDMEDMECH OHCH OHH OH O MM yMyMyMy 03 3 03 273 15 200 1033 52 2 20 kg m 22 422 4 370 85 100 10 V F V F T PM TP 3 塔釜密度的计算 液相平均密度 3322 46 07 0 001 32 04 0 007 18 02 0 99218 15 g mol L W iiDMEDMECH OHCH OHH OH O MM yxMxMxM 宁夏理工学院毕业设计 16 3322 32 3 18 15 46 07 0 00132 04 0 00718 02 0 992 410 51685 55943 87 936 62 kg m L WL W L W iiCH OHCH OHH OH O DMEDME i DMECH OHH O MM x MxMxM xM 气相平均密度 3322 46 07 0 0252932 04 0 02184 18 02 0 95282 19 03 g mol V W iiDMEDMECH OHCH OHH OH O MM yMyMyMy 03 3 03 273 15 200 1019 03 1 18 kg m 22 422 4 392 53 100 10 V W V W T PM TP 4 精馏段和提馏段密度的计算 式 2 14 1 2 FD 精 式 2 15 1 2 FW 提 精馏段 气相平均密度 3 11 2 204 20 3 20 kg m 22 VV FV D 液相平均密度 3 11 893 72706 19 799 96 kg m 22 LL FL D 提馏段 气相平均密度 3 11 2 20 1 18 1 69 kg m 22 VV FV W 液相平均密度 3 11 893 72936 62 915 17 kg m 22 LL FL W 三 表面张力的计算 查 化学化工物性数据手册 得表 2 10 表 2 11 表 2 10 表面张力数据表 温度 DME mN mCH3OH mN m 2017 9326 98 015 0424 50 804 54915 04 宁夏理工学院毕业设计 17 1002 33012 80 1200 44910 63 表 2 11 水表面张力数据表 温度 10 590100110120 密度 mN m77 1076 4060 7958 9156 9754 96 经插值法计算后得表 2 12 表 2 12 插值法计算后表面张力数据表 温度 DME mN mCH3OH mN mH2O mN m 615 9125 2476 54 97 702 58513 0659 34 119 380 50710 7055 08 式 2 16 ii x 33 15 91 0 9253325 24 0 07468 16 61 mN m D iiDMEDMECH OHCH OH xxx 3322 2 585 0 0318 13 06 0 006759 34 0 9615 57 23 mN m F iiDMEDMECH OHCH OHH OH O xxxx 3322 0 507 0 001 10 70 0 00755 08 0 992 54 71 mN m W iiDMEDMECH OHCH OHH OH O xxxx 精馏段 11 16 61 57 23 36 92 mN m 22 DF 精 提馏段 11 54 71 57 23 55 97 mN m 22 WF 提 表 2 13 工艺条件列表 精馏段提馏段 平均密度 kg m3 气相3 201 69 宁夏理工学院毕业设计 18 液相819 72935 48 液体表面张力 mN m 液相36 9255 97 2 3 2 塔板数的确定 一 最小回流比 Rmin的确定 相对挥发度 本设计以 DME 为轻关键组分 A CH3OH 为重关键组分 B H2O 为非重关键组分 C 以重 关键组分为基准物 即 1 BB 式 2 17 S ii i j S jj KP KP 塔顶 3 1 641 10 80 599 20 360 S AA ABDDD S BB KP KP 进料 4 3 2 614 10 10 583 2 470 10 S AA ABFFF S BB KP KP 3 699 7 0 283 2 470 10 S CC CBFFF S BB KP KP 塔釜 4 3 3 844 10 8 106 4 742 10 S AA AB WWW S BB KP KP 3 1459 96 0 308 4 742 10 S CC CB WWW S BB KP KP 全塔平均相对挥发度 式 2 18 3 ABDFW 3 3 80 599 10 583 8 10619 051 ABDFW 式 2 19 CBFW 0 283 0 3080 295 CBFW 最小回流比 Rmin 本设计为泡点进料 即饱和液体进料 q 1 恩特伍德公式 式 2 20 1 min R x i mDii 宁夏理工学院毕业设计 19 式 2 21 1 ii i x q 故 19 051 0 03181 0 00670 295 0 9615 1 10 19 05110 295 ii i x 试差法求得 6 384 7 4 2 100 ii i x min 19 051 0 9991 0 001 1 0 10 502 19 051 6 3841 6 384 ii Dm i x R 二 实际回流比 取实际回流比为最小回流比的 1 15 倍 则 R 1 15 Rmin 1 15 0 502 0 5773 三 最小理论板数的确定 式 2 22 min lg 1 lg LK DHK W LK WHK D LK HK xx xx N min 0 9990 007 lg lg 0 0010 001 13 004 lglg19 051 LK DHK W LK WHK D LK HK xx xx N 故最小理论塔数 Nmin 2 004 不包括再沸器 四 全塔理论板数的确定 min 0 57730 502 0 048 10 5773 1 RR R 同 化工原理 下 P32 图 1 28 吉利兰图查得 min 0 59 2 NN N Nmin 2 004 代入 求得 N 7 76 不包括再沸器 五 精馏段和提馏段理论板数的确定 平均相对挥发度 80 599 10 58329 206 DF ABAB 精 min 0 9990 0067 lg lg 0 03180 001 11 585 lglg29 206 LK DHK F LK FHK D xx xx N 精 精 精馏段的最小理论塔板数为 0 585 精 min N 宁夏理工学院毕业设计 20 代入 求得 N精 6 34 min 0 585N 精 min 0 59 2 NN N 精 故精馏段理论板数为 4 30 块 提馏段为 3 46 块 六 实际板数的确定 板效率 式 2 23 0 245 0 49 TL E 查 化学化工物性数据手册 得表 2 14 表 2 15 表 2 14 二甲醚和甲醇黏度数据表 温度 DME mPa sCH3OH mPa s 200 2201 16 00 1820 799 800 0860 277 1000 0670 228 1200 0500 196 表 2 15 水黏度数据表 温度 69798110120 黏度 mPa s2 2320 29300 28990 2650 244 以进料为计算基准 用插值法计算得黏度数据表 2 16 表 2 16 黏度数据表 DMECH3OHH2O x0 03180 00670 9615 黏度 mPa s0 0690 2340 2921 式 2 24 Lii x 0 0318 0 0690 00670 2340 9615 0 29210 285 mPa s Lii x A 0 2450 245 0 49 0 49 29 206 0 285 0 292 TL E 塔内实际板数 宁夏理工学院毕业设计 21 7 76 26 58 0 292 T T N Np E 取实际板层数为 27 块 不包括再沸器 七 精馏段和提馏段实际板数的确定 3 46 11 85 0 292 T N Np E 精 精 取实际精馏段塔板数为 12 块 提馏段实际板数为 15 块 进料板的位置为由下往上数的 第 16 块板 2 3 3 精馏塔主要尺寸计算 一 流量计算 平均相对分子质量根据 式 2 25 1 2 DFMMM 精 式 2 26 1 2 WFMMM 提 式 2 27 i ii MM y 计算平均相对分子质量得表 2 17 表 2 17 相对分子质量数据表 平均相对分子质量气相液相 精馏段39 7932 02 提馏段26 2818 58 1 进料组成 DME 282 40 kmol h x DME F CH3OH 3 59 50 kmol h x CH OH F H2O 2 8540 45 kmol h x H O F 2 精馏段 气相流量 式 2 28 LRD 1 274 07 0 5773 1 432 29 kmol